环境标准样品在环境监/检测中的综合利用

刘炳丽

【摘要】：本文就如何在环境监/检测各个环节中充分综合利用好每一支环境标准样品进行了详细的论述。

【关键词】：环境标准样品 ； 环境监测； 综合利用

【引言】：随着经济的发展，生活质量的提高，人们对环境问题也越来越重视，水污染、噪声污染、土壤污染、水体富营养化、雾霾、PM2.5等等….越来越多的环境专业词语出现在我们的日常生活中。能够准确、科学地监/检测环境质量状况，是未来环境监/检测工作者的主要任务之一。环境标准样品在日常环境监/检测工作中的普遍运用，是保证监/检测数据准确详实的关键，也是监督管理部门对监/检测实验室实施监督管理的重要手段，对于环境监/检测实验室来说，每年环境标准样品的费用都是很可观的，本文就如何在环境监/检测中充分综合利用好每一支环境标准样品进行了详细的论述。

环境标准样品定义：环境标准样品英文名称从1978年开始正式确定为Reference material（简称RM）。原文含义为“参照物”，实际上就是这种物质提供一个或多个量值作为其他量值是否准确的“参照值。”也就是说，采用一种方法对其进行测量，如果测量得到值与其提供的“参照值”相吻合，则我们就认为该测量方法是合格的，可靠的；相反，如果不吻合，则我们就认为该测量方法是不合格的，不可行的。由此，为了更加符合使用习惯，我们把其提供的量值“标准值”，把这种物质称为提供标准值的——环境标准样品。

准备一支环境标准样品：总磷环境标准样品，标号为203952采用；真值0.582 0.025mg/L，采用国际标准分析方法：钼酸铵分光光度法（GB11893-89）。为了综合利用好这一支环境标准样品，我们在监/检测废水样品浓度时做同步分析，安排甲乙两人均采用钼酸铵分光光度法（GB11893-89）分析废水和环境标准样品中的总磷含量，甲乙两人对环境标准样品的分析结果分别为：0.56mg/L和0.60mg/L。有这样一组结果，我们可以综合利用到以下几个方面：

1.质量控制：甲乙两位监/检测分析人员同步分析了废水样品和环境标准样品，环境标准样品的分析结果为：0.56mg/L和0.60mg/L，该样品的真值为：0.582 0.025mg/L，甲乙两人的分析结果均在该样品真值的允许误差范围内，甲乙两人对环境标准样品的分析结果是合格的，那么甲乙两人废水样品分析结果准确度的可信度也是较高的。在这里环境标准样品作为质控样品，来衡量分析人员监/检测结果的准确度。

2.人员比对：分析结果显示，甲乙两人的分析结果虽然都在真值的允许误差范围内（即0.557mg/L——0.607mg/L），但是甲的测量值0.56mg/L，和真值比偏下限，乙的测量值0.60mg/L，和真值比偏上限。在实验室环境条件、仪器设备、药品试剂等因素不变的情况下，我们要考虑到甲乙两人的分析过程存在个体差异，取样习惯（即：取样操作时看液面的角度，移取液体的体积）不同导致一系列个体系统误差，从而导致分析结果的差异，此数据可以来衡量分析人员操作技能的精准程度，也可以进行个体系统误差原因查找分析。

3.直接核查分析：?分光光度计期间核查，在700nm处，环境标准样品的分析结果在真值的允许误差范围内，仪器状态稳定，合格；蒸汽灭菌锅性能核查，该实验要求在温度120℃，相应压力为1.1Kg/cm2消解30min，环境标准样品的分析结果在真值的允许误差范围内，说明蒸汽灭菌锅温度、压力均能达到要求，状态较好；仪器比对，分别在两台等精度分光光度计上分析该环境标准样品，比较两台仪器在700nm处的测得量来分析比较这两台分光光度计的准确度；?量器比对，同一人用两只25.00mL的移液管量取同样量的环境标准样品，通过分析测量结果是否在真值的允许误差范围内，判定移液管是否合格；通过分析测量结果与真值比较大小，显示出移液管的移取量是正偏差还是负偏差。

4.间接核查：万分之一天平期间核查，该项目使用的标准物质是称取0.2197 0.001g于110℃，干燥2小时的磷酸二氢钾配制的磷标准储备液，通过磷酸二氢钾的称量、配置、稀释和标准曲线的绘制，到最后标准曲线查的环境标准样品测得量，来溯源万分之一天平的稳定性和准确度；标准物质质量状况：该项目使用的标准物质是于110℃，干燥2小时的磷酸二氢钾配制的磷标准使用液，环境标准样品分析结果在真值的允许误差范围内，说明工作曲线绘制较好，磷标准使用液浓度、均匀性、稳定性较好，110℃，干燥2小时的磷酸二氢钾保存较好；干燥箱，该项目使用的标准物质磷酸二氢钾，是经干燥箱于110℃，干燥2小时而成的，环境标准样品的分析结果在真值的允许误差范围内，说明干燥箱于110℃状态较好，烘干温度、密封性适中，状态较好；?蒸馏水制水器，该实验所用到的蒸馏水制水器所制用水吸光度符合要求，该蒸馏水制水器状态良好。

5.监/检方法可行性：项目方法确认，本实验室采用钼酸铵分光光度法（GB11893-89），对总磷环境标准样品（标号为203952，真值为0.582 0.025mg/L）进行分析，分析结果分别为：0.56mg/L和0.60mg/L，均在该环境标准样品真值的允许误差范围内，通过监/检测分析验证本实验室人员、仪器设备、药品试剂、环境条件等均满足的钼酸铵分光光度法（GB11893-89）的要求，具备分析总磷项目能力。

6.量值溯源：环境标准样品是有证标准物质，《实验室资质认定评审准则》中明确规定，有证标准物质可以通过比对试验、能力验证等方式证明量值的准确和溯源（即：量值溯源）。

7.存在的问题：尽管环境标准样品使用起来快捷方便，但种类不足，价格偏高，不能满足实验室各环节质量控制要求，希望今后可以研发更多、更好的产品以满足各级实验室要求。

【参考文献】：

[1] 中国合格评定国家认可委员会，CNAS-RL02：《能力验证规则》2006.06

[2] 中国实验室国家认可委员会，CNAL/AC01：2005检测和校准实验室能力认可准则》2006.06

[3] 中国国家认可监督委员会，《实验室资质认定评审准则》2006.07