舒肩胶囊加速稳定性试验

郭敏，许梅

·炮制制剂·

舒肩胶囊加速稳定性试验

郭敏，许梅

目的：对舒肩胶囊的稳定性进行初步试验。方法：按照加速稳定性试验的要求，于温度40±2 ℃，相对湿度75%±5%的条件下分别于0、1、2、3、6月取样进行考察。结果：各指标均符合标准规定，质量基本稳定。

舒肩胶囊: 加速稳定性: 试验

舒肩胶囊是我院新申报的医院制剂。现将加速稳定性试验方法与结果报告如下：

1 试验用样品

舒肩胶囊样品三批，由重庆市江北区中医院试制，批号分别为20110601/20110602/20110603。

2 试验方法

加速试验：将本品置试验用包装（铝塑板内包装、药用复合膜袋外包装）中（与拟上市包装一致），于温度40±2 ℃，相对湿度75%±5%的条件下分别于0、1、2、3、6月取样进行考察，共取样4次，考察6个月。

3 试验条件

3.1 仪器设备：

高效液相色谱仪LC-2010A（日本岛津）；超声波清洗器CQ-100型（上海跃进医用光学器械厂）；光学读数分析天平TG328A型（湖南湘仪天平仪器厂）；低速离心机TL04C 型（北京大恒建海科贸公司）等。

3.2 试剂与试药:

均为分析纯。

3.3 试验环境条件：

温度40±2 ℃，相对湿度75%±5%。

4 项目及内容

4.1 性状

本品为硬胶囊，内容物为棕褐色粉末；味苦微辛。

4.2 鉴别

4.2.1 桂枝的鉴别 取本品内容物6 g，加乙酸乙酯50 mL，加热回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙酸乙酯2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含2 μL的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液10 μL，对照品溶液5 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（8.5∶1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.2.2 防风的鉴别 取本品内容物4 g，加水30 mL使溶解，离心，分取上清液，加乙醚振摇提取2次，每次20 mL，弃去乙醚液。水液加水饱合的正丁醇振摇提取2次（30 mL，20 mL），合并正丁醇液，加入氨试液50 mL，摇匀，放置使分层，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1 g，加丙酮20 mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。再取升麻素苷和5-Ο-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5～10 μL，对照品溶液各2 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.3 检查：

应符合胶囊剂项下有关的各项规定（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录）。

4.4 含量测定：

照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅵ D）测定。

4.4.1 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为250 nm。理论板数按5-Ο-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于2000。

时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）0～10 16 84 10～25 16→22 84→78 25～30 22 78 30～35 22→34 78→66 35～43 34 34

4.4.2 对照品溶液的制备 精密称取 5-Ο-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含25 µg的溶液，即得。

4.4.3 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研细，取1.5 g，精密称定，加甲醇35 mL，超声处理40 分钟，过滤，甲醇少量分次洗涤残渣，合并滤液及洗涤液，滤液浓缩至约2 mL，加中性氧化铝1.5 g，搅拌均匀，干燥，置中性氧化铝柱（100～200目，1.5 g，内径1 cm）上，用水60 mL洗脱，水洗液用水饱和正丁醇提取5次，每次30 mL，合并水饱和正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，移至25 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，0.45 μm滤膜过滤，取续滤液，即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含防风以5-Ο-甲基维斯阿米醇苷（C22H28Ο10）计，应不低于0.1 mg。

5 试验结果

试验结果见表1、表2、表3。

表1 制剂加速稳定性试验报告

表2 制剂加速稳定性试验报告

表3 制剂加速稳定性试验报告

6 结论

加速试验结果表明：本品在临床试验用包装条件下，于温度40±2 ℃，相对湿度75%±5%条件下考察6个月，各指标均符合标准规定，质量基本稳定。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京：化学工业出版社，2010

[2] 国家药品监督管理局.《中药、天然药物稳定性研究技术指导原则》[S].2006.

(责任编辑：傅舒)

Experiment on accelerated stability of Shujian Capsule/

GUO Min, XU Mei//(Chongqing Jiangbei District Chinese Medicine Hospital, Chongqing 400020)

Objective: To study the stability of Shujian Capsule. Method: According to the requirements of accelerated stability test, sample stability at 40±2℃ with relative humidity of 75%±5% were investigated at 0, 1, 2, 3, 6 month, respectively. Result: The sample is stable with indicators satisfying test requirement.

Shujian Capsule; accelerated stability; experiment

R 283.1

A

1674-926X(2016)03-007-03

重庆市江北区中医院，重庆 400020

郭敏，女，大学本科，主要从事医院制剂研究

Tel:13883733273 Email:hhys111@yeah.net

2015-11-16