常压火焰原子吸收法测定城市污泥总铜

何伟涛

（江门市碧源污水治理有限责任公司广东江门529000）

常压火焰原子吸收法测定城市污泥总铜

何伟涛

（江门市碧源污水治理有限责任公司广东江门529000）

在测定城市污水处理厂污泥总铜的行业标准方法中，某些具体的分析条件并没有明确给定，本文阐述以现有的检测仪器进行优化，确定具体的分析条件，使之检测结果达到质量控制的要求。

原子吸收法；测定；城市污泥；总铜；条件优化

1 前言

随着我国城市污水处理量的提高，城市污泥的产生量日益增大，随意堆放或不合理处置则会带来二次环境污染，只有污泥处置得到妥善，污水处理才真正结束。污泥处置有卫生填埋、焚烧、土地利用等多种方式，根据《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002），采用何种方式很大程度上取决于污泥中重金属的含量，因此测定污泥重金属具有重要意义。

目前测定城市污泥重金属的主要方法是建设部颁布的《城市污水处理厂污泥检验方法》[1]（CJ/T 221-2005）当中的重金属检验方法。关于总铜的测定方法有原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法，而其中城市污泥-铜及其化合物的测定常压消解后原子吸收分光光度法具有抗干扰能力强、对消解设备要求不高等优点而被广泛应用，然而该法在某些具体消解和测定条件则没有明确给出，实际上须在具体的检测仪器应用操作后才能总结出与之适合的条件来，使之检测结果达到质量控制的要求。

2 试验部分

2.1 仪器

SpectrAA 220FS原子吸收火焰分光光度计（瓦里安公司；对于铜，仪器检测下限为0.06mg/L）；水份分析仪；纯度99.8%以上的乙炔；电热板；玻璃砂芯耐酸漏斗。玻璃仪器在测定前预先用稀硝酸浸泡。

2.2 试剂

试验用水均为蒸馏水；浓盐酸（GR）、浓硝酸（GR）、30%过氧化氢（AR）；铜标准样品（保证值：0.509mg/L，k=2不确定度：0.031mg/L安瓿装，国家环保总局标样研究所出品）铜标准溶液（500mg/L安瓿装，国家环保总局标样研究所出品）。

2.3 试验步骤

2.3.1 优化仪器测定条件

按照仪器操作规程[4]，配制2.50mg/L铜标准溶液，在仪器开启点火的情况下吸入，分别调节仪器的元素灯、吸入量、雾化球相对位置、燃烧头位置、空气和乙炔流速等使铜的吸光度或信号读数达到最大，得到最佳工作条件。

2.3.2 校准曲线的绘制

按照（CJ/T 221-2005）检测方法推荐的浓度值0mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L配制总铜标准溶液，在定容之前加入浓硝酸1mL，加水至刻度。按表2参数测定吸光度，由仪器软件生成铜浓度（mg/L）-吸光度（A）的校准曲线。

2.3.3 试样制备

送检的泥样应尽快进行压散、平铺和风干，除去杂质，用研钵研磨，样品全部通过100目筛子，备用。

称取0.1000g至0.5000g已风干的泥样于聚四氟乙烯烧杯中，同时另取约1g测定含水率，并记录数据结果。在通风橱内向盛有样品的烧杯中加入一定体积（本文的经验是20mL）的浓硝酸，盖上聚四氟乙烯盖子，于电热板上加热30min，然后打开盖子让棕黄色烟雾驱散，此时棕黄色烟雾为硝酸氧化样品所产生的。再盖上盖子10min，此时打开再没有棕黄色烟雾产生，消化反应结束转至加过氧化氢步骤。若仍有棕黄色烟雾产生，则冷却后再加入5mL硝酸，盖上盖子加热30min，重复此步骤，每次加硝酸5mL，直至无棕黄色烟雾产生，表示消化反应完成。冷却后加入少许去离子水及过氧化氢，加热进行过氧化反应。持续每次加入1mL过氧化氢，直至反应不再剧烈，注意加入过氧化氢总量不超过10mL。继续加热至溶液剩下5mL。冷却后加入10mL浓盐酸，盖上盖子加热半小时时间，打开盖子加热至试液剩下10mL。冷却后加入少量去离子水，经G-3型玻璃砂芯耐酸漏斗滤入100或50mL容量瓶中，用去离子水冲洗烧杯两次，滤入容量瓶中，加去离子水至容量瓶刻度线，摇匀待测。同时以少量蒸馏水代替样品跟样品一起同时进行全程实验，作为样品空白。

2.3.4 样品测定

仪器用水调零后，吸入样品空白样和试样测定吸光度，由软件自动计算得到试样铜的C读数浓度值（mg/L）。计算：

C结果—最后计算结果，mg/Kg

C读数—仪器读数，mg/L

m—取风干后泥样的质量，g

f—风干后泥样的含水率，无量纲

V定容—试样消解过滤后定容的体积，mL F—稀释倍数

C空白—样品空白的仪器读数，mg/L

3 结果与讨论

3.1 消解样品时温度控制

CJ/T221-2005中并没有明确电热板表面温度控制范围。若电热板表面温度过低，就会延长了分析时间，但温度过高试液就会沸腾，试液一旦沸腾，样液就会飞溅招致损失，宜控制试液处于接近沸腾的状态。笔者经验是电热板表面可在整个消解过程恒定控制在170℃～195℃，此时试液接近且并未沸腾。另外注意的是试液不能蒸发到近干涸并冒白烟，否则导致铜及其化合物挥发损失。

3.2 泥样消解所需的硝酸用量

CJ/T221-2005中也没有明确给出这个量，操作时注意观察棕黄色烟雾的产生。硝酸用量与泥样有机物含量和取样质量有关，当取样在0.30g～0.45g时，笔者经验用量是20 mL～25mL。

3.3 仪器的测定工作条件

不同的检测仪器其最佳测定工作条件也不同，须上机优化操作后才能确定。

笔者的具体测定参数设定见表1。