气相法白炭黑生产中洗涤酸的处理工艺研究

李政法，朱 海，杨晓春，申士和

(广州吉必盛科技实业有限公司，广东 广州 510663)



气相法白炭黑生产中洗涤酸的处理工艺研究

李政法，朱 海，杨晓春，申士和

(广州吉必盛科技实业有限公司，广东 广州 510663)

介绍了气相法白炭黑生产中洗涤酸的处理工艺的研究，目的是除去洗涤酸中积累的白炭黑，保证对尾气的洗涤效果，同时将过滤出来的白炭黑通过工艺处理变废为宝，减小对环境的污染。本研究通过对洗涤酸中的白炭黑进行沉降、过滤、分离、干燥、烘干、研磨等工艺，除去了洗涤酸里面含有的白炭黑，减小了系统堵塞，提高了洗涤酸的质量，保证了洗涤酸对尾气的洗涤效果，同时减小了环保压力，收到了较好的经济效益。

气相法白炭黑；盐酸；板框压滤机

目前国内气相法白炭黑生产中尾气的处理基本采用先用浓盐酸洗涤尾气，后用工艺水吸收生产盐酸的工艺，由于尾气中含有微量的白炭黑纳米粉体，所以采用浓盐酸对其进行洗涤时此部分纳米粉体会被盐酸吸附，随着洗涤下来的白炭黑越来越多，特别是前段布袋除尘器出现机械故障时将导致大量粉体进入尾气系统，洗涤酸会变得越来越粘稠，洗涤酸变粘稠后洗涤酸的温度会大幅攀升，对尾气的洗涤效果将大幅下降，后续盐酸吸收将受到较大影响，盐酸的浓度将得不到保证，后续中和处理部分烧碱用量将大幅提高。另外盐酸中的白炭黑浓度过高后会沉积在填料层的表面及换热器的内表面，降低洗涤面积和换热面积，情况严重时会导致整个生产系统的堵塞，造成停车，引起较大的经济损失，所以洗涤酸中白炭黑的量必须得到有效控制才能保证生产装置的稳定性和连续性。

本研究就是通过优化洗涤酸的处理工艺，将洗涤酸中的白炭黑过滤出来，充分保证洗涤酸的质量，保证后续尾气中氯化氢的吸收效果，同时将过滤出来的白炭黑通过沉降、过滤、分离等工艺，使洗涤酸中的白炭黑变成可以使用的产品，增加经济效益。

1 气相法白炭黑生产工艺流程[1]

图1 气相法白炭黑生产工艺流程

由图1可以看出，洗涤酸部分是承上启下的一个操作单元，一旦出现故障将对整个生产系统造成影响，所以保证洗涤酸系统运行正常十分重要。

2 洗涤系统工艺流程及需要解决的问题

经过布袋除尘器后尾气的温度大概在170 ℃，主要成分包括HCl、CO2、空气及Cl2等气体，还含有微量的气相法白炭黑。洗涤系统是尾气吸收第一个单元，该系统主要有洗涤器、洗涤塔、缓冲罐、循环泵和换热器组成，工作过程就是用泵将31%的盐酸经过换热器冷却后打至洗涤器，在洗涤器内盐酸和尾气充分接触、充分洗涤，后尾气和盐酸进入洗涤塔中进行二次洗涤，洗涤塔也是用31%的盐酸对尾气进行喷淋洗涤，由于重力作用液状的盐酸进入缓冲罐，进入循环泵再次循环，洗涤后的尾气进入下一级酸吸收系统进行吸收。洗涤器的主要作用一是除去尾气中夹带的少量白炭黑，提升后续盐酸的质量，二是降低尾气的温度，提高后续吸收塔的吸收效果。

由于洗涤系统是闭路循环系统，所以盐酸中的白炭黑的量会越来越多，洗涤酸会变得越来越粘稠，如果不对洗涤酸进行处理，管道内壁、洗涤塔填料表面、换热器表面都会粘附大量的白炭黑，降低洗涤系统的有效面积，从而降低洗涤系统的洗涤效果。同时洗涤酸中白炭黑变多后由于白炭黑自身的保热作用洗涤酸的温度会居高不下，洗涤酸的换热效果会大幅下降，尾气的温度将居高不下，将严重影响后续尾气中氯化氢的吸收，所以必须对洗涤酸中的白炭黑进行处理。

此前白炭黑行业洗涤酸的处理工艺通常是先对洗涤酸进行沉降，后用泥浆泵将沉降下来的洗涤酸送至中和池，后加入生石灰对洗涤酸进行中和处理，后风干、暴晒，最后委托有资质的单位运走，此种工艺虽然流程简单，但处理量非常大，操作环境差，环保压力大，并且生产成本也大，所以必须找到更加合理的处理工艺才行。

3 洗涤酸的处理工艺及具体措施

图2 气相法白炭黑洗涤酸处理工艺流程

本工艺先将洗涤酸引入沉淀槽进行沉淀分离，在沉淀槽中盐酸中的白炭黑会由于重力作用下沉，呈现较为明显的分层，上层是清液，中间层是浑浊层，下层是泥浆层；沉淀层稳定后用高压泵将沉淀槽中部及底部的悬浮液打往自动板框压滤机进行压滤处理，压滤后的滤液返回中间槽，用盐酸泵打往洗涤吸收系统重新使用；后用工艺水对滤饼进行洗涤，洗涤液同样返回中间槽，当洗涤液中盐酸浓度降至2%以下以后停止工艺水添加，后用压缩空气对滤饼进行高压除水，后板框压滤机开始自动卸饼程序，卸下来的滤饼收集后用皮带输送机送往风干室进行风干，风干后的滤饼被送往干燥机进行干燥，后被送往研磨机对滤饼进行研磨，滤饼研磨后成粉状，经过精密分离后的白炭黑用隔膜泵送往次产品料仓，后用热空气对料仓里面的粉体进行脱酸处理，脱酸处理后对产品进行包装外卖。

洗涤酸中的白炭黑被除去后干净的洗涤酸被重新送往洗涤系统对尾气进行洗涤，开始下一个洗涤过程。

4 洗涤酸处理注意事项

(1)洗涤酸处理前一定要控制洗涤酸的粘度，当尾气洗涤系统洗涤酸粘度过高时，洗涤酸换热器内壁将粘附一层白炭黑，将极大降低换热器的换热效果，长时间运行后换热器内壁将沉积结垢，同时洗涤酸也会在洗涤塔填料层沉积，减小汽液接触面积，降低对尾气的洗涤效果，所以应定期分析洗涤酸的粘度，当洗涤酸的粘度达到规定值时，将洗涤酸回流到沉淀槽，洗涤酸改用31%新鲜的盐酸进行洗涤。

(2)沉淀分离槽采用玻璃钢材质，并且设计成锥型结构，便于悬浊液的沉降分离；分离槽侧壁设置玻璃液位，便于观察洗涤酸的分离沉降效果；分离槽侧面按照液位设置多处排液管，便于沉淀分离后上层澄清液的排放；分离槽锥底设置高压水喷射管，便于对锥底沉积物的冲洗[2]。

(3)板框压滤系统选材要特别注意，因为主要过滤部件都要接触盐酸，所以板框压滤系统进料管线、压滤部件、排液管线等都要选用耐酸腐蚀的材质，压滤系统其它部件都要进行防腐蚀处理，电控部分要单独隔离；进料管线采用FRP/CPVC材质，集液管采用PTFE材质，排液管线选用CPVC材质，压滤部件选用增强聚丙烯材质，滤布选用涤纶长纤滤布或PTFE材质。

板框压滤机采用全自动控制，过滤面积根据使用要求可以进行灵活调整，工作效率高，劳动强度小[3]。

(4)风干室滤饼贮槽采用玻璃钢材质，当滤饼被送往风干室时，滤饼已经破碎成颗粒状，与空气的接触面积变大，风干室通过风机进行送风干燥，风机采用玻璃钢离心风机，当观察到颗粒状的白炭黑成团变白后说明白炭黑颗粒中的水分已经基本下降到空气露点，此时可以将颗粒状的白炭黑通过输送器转移至干燥室进行干燥。

(5)干燥室采用钛材质干燥箱，采用可控硅电加热装置作为加热介质，在外来热源的加热下将白炭黑中的水分尽可能的蒸发走，后用干燥空气对白炭黑颗粒进行置换冷却[4]。当温度降到常温后将颗粒送至研磨机进行研磨，研磨机先进行粗磨，后进行精磨，经过分离后的成品白炭黑用隔膜泵送至次产品料仓。

(6)由于此产品是从洗涤酸中过滤、洗涤、干燥、研磨、分离而来，所以此产品的pH值比正常生产的产品要低，所以要通入热空气对此批产品进行脱酸，脱酸降温后的产品经过检测后就可以进行包装了，包装此类产品使用聚丙烯包装袋，由于此类产品pH值相对低些，粒径相对大些，可以使用在部分特殊领域。

5 取得的结果

以上的工艺通过实践验证是可行的，在工艺摸索期间也遇见了工艺、设备、材料、操作等各方面的问题，通过不断的改进和提高，此处理工艺更加完善，基本可以保证生产的连续性。

6 结 论

通过以上工艺处理，洗涤酸中的白炭黑被除去，洗涤酸的粘度得到控制，尾气吸收系统运行稳定，盐酸的浓度、质量得到保障，洗涤酸中的白炭黑变废为宝，减轻了环保压力，降低了生产成本，收到了较好的经济效益。

[1] 龙成坤,刘莉,桑国仁.气相法白炭黑合成工艺的研究[J].有机硅材料,2003(05):13.

[2] 陈晓东,邓威. 粗颗粒分离沉淀槽的设计及螺旋提升机的匹配选择[J]. 辽东学院学报:自然科学版,2009,16(4):315-317.

[3] 肖富强.浅谈板框压滤机运行中常见故障及解决措施[J]. 科技风,2012(11):113-142.

[4] 杨志清,马千里. 沉淀硫酸钡干燥过程物理性质的变化和转筒干燥机的设计[J]. 无机盐工业,1981(01):23-27.

Acid Washing Process of Silica Production in Fumed Silica Production

LIZheng-fa,ZHUHai,YANGXiao-chun,SHENShi-he

(Guangzhou GBS High-tech & Industry Co., Ltd., Guangdong Guangzhou 510663, China)

The research process of acid washing of silica production in gas phase was introduced, aiming to remove the accumulation of acid in washing silica, ensure the washing effect of exhaust gas, filter out of the white carbon black by processing waste at the same time, and reduce the pollution of the environment. Through sedimentation, filtration, separation, drying, drying and grinding, the silica was removed contained in washing acid the clogging of the system was reduced, the quality of the acid washing and the washing effect of the washing acid tail gas were improved, and the pressure of environmental protection was reduced, which had received good economic benefit.

fumed silica; hydrochloric; plate and frame filter press

TQ170.6

B

1001-9677(2016)022-0127-03