电脉冲对冷轧ZK60镁合金组织及性能的影响

曾 勋,樊建锋,李贝贝,张 华,张 强,董洪标,许并社

(太原理工大学 新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西省新材料工程技术研究中心,材料科学与工程学院，太原 030024)



电脉冲对冷轧ZK60镁合金组织及性能的影响

曾 勋,樊建锋,李贝贝,张 华,张 强,董洪标,许并社

(太原理工大学 新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西省新材料工程技术研究中心,材料科学与工程学院，太原 030024)

研究了电脉冲处理对冷轧ZK60镁合金组织和性能的影响。研究发现,电脉冲处理能提高位错移动能力,促进再结晶过程的进行,实现细晶强化。晶粒平均尺寸从均匀化处理后的110 μm降至13 μm左右,抗拉强度从182 MPa提高至265 MPa,延伸率从7.6%提高到18.1%。较高的变形量和适宜的电脉冲参数有利于再结晶过程;不同类型的孪晶在电脉冲处理过程中表现不同,拉伸孪晶被保留下来,而压缩孪晶易于再结晶。

电脉冲;再结晶;力学性能;孪晶

镁及其合金由于具有一系列优异性能,如低密度、高比强度、良好的吸振性和电磁屏蔽性[1],在汽车、通讯及电子行业中得到广泛的应用[2]。镁合金通常为密排六方结构,室温下只具有2个独立的滑移系,而多晶体自由变形需要5个或以上独立滑移系,所以镁合金塑性较低[3],因而工业化生产受到限制。由于镁合金具有较高的Hall-Petch斜率常数(280 MPa·m1/2),其晶粒尺寸对强度的影响很明显,故细晶强化是镁合金的理想强化方法[4]。近年来许多学者通过添加稀土元素[5-6]、剧烈塑性变形[7-8]等方法改善镁合金的力学性能。但这些方法仍存在成本高、工艺复杂等一系列问题。

电脉冲处理作为一种新型的促进再结晶工艺,具有快速加热、电制塑形等诸多优点,被应用于控制变形金属再结晶及其组织转变等方面[9]。CONRAD et al[10-11]发现电脉冲能显著提高变形后Cu合金的回复和再结晶速率。JIANG et al[12]和GUAN et al[13]认为电脉冲能产生热效应和非热效应,从而提高再结晶的形核率和扩散系数。LIU et al[14]提出一种计算电脉冲过程热效应的方法,并认为再结晶过程中非热效应占主导作用。RAHNAMA et al[15]发现提高电脉冲能够增大珠光体中铁素体和渗碳体的厚度。

然而,文献研究主要关注大变形量下或采用较高电脉冲参数情况下的再结晶。研究表明,当变形量较大时,材料能积累足够高的变形储能,促进再结晶过程;采用较高的电脉冲参数会导致处理过程中材料温度大幅升高,产生相变,从而影响再结晶过程。目前,关于电脉冲处理小变形量下的镁合金再结晶过程方面的研究较少,对变形量在电脉冲处理中所起作用的研究也较为鲜见。笔者系统地研究了电脉冲处理小变形量ZK60板材的组织转变和力学性能,并确立变形量、电脉冲参数和再结晶情况之间的关系。

1 实验材料与方法

将商用ZK60镁合金铸锭(含质量分数5.5%Zn和0.47%Zr),经电火花切割机加工成尺寸为 100 mm×50 mm×2 mm的板材。对该铸态板材进行均匀化热处理,具体工艺为360 ℃保温6 h,再将炉温升至390 ℃保温10 h后空冷。随后,使用BKDΦ130型同步双辊轧机对均匀化后的板材进行室温轧制处理,分别选取10%,15%,20%压下量。将变形后的板材经电火花切割成80 mm×1.5 mm×1.5 mm的细条,用于电脉冲处理。

电脉冲实验前,细条经过砂纸打磨去掉表面氧化皮,以保证良好的导电性。本实验采用定制的JX-HP型脉冲发生器,用2个相距40 mm左右的Cu电极夹住试样,通以频率为100 Hz、峰值电流密度为4.44×109A/m2的直流电脉冲,处理时间为30 min。试验中选取合适的电脉冲参数,如表1。

用VHX-1000型超景深光学显微镜对处理后试样进行组织表征,用JEM-2010透射电子显微镜分析脉冲处理后材料位错变化情况。利用SUNS万能试验机对试样进行室温拉伸性能测试,并使用MIRA3扫描电子显微镜对试样进行断口形貌分析。

表1 电脉冲处理实验参数

2 结果与分析

2.1 组织演变分析

均匀化热处理后的ZK60板材组织如图1(a)所示,晶粒呈等轴状,尺寸约为110 μm,晶界清晰。而经过10%变形量轧制后,晶粒内部出现了许多较粗大呈透镜状的拉伸孪晶,如图1(b)单箭头所示。从图1(c)可以看出,15%变形量试样晶粒内部既产生了粗大的拉伸孪晶(箭头A),还产生许多呈针状的压缩孪晶(箭头B)。随着变形量继续增大至20%,压缩孪晶占主导地位,许多细小的压缩孪晶之间相隔很近,平行排列,形成剪切带,如图1(d)箭头所示。

不同变形量试样经电脉冲处理后的显微组织如图2所示。从图2(a)可以看出,经过电脉冲处理后试样1内部轧制产生的大量粗大拉伸孪晶被保留下来,晶界处能观察到少量再结晶晶粒,如箭头所示。变形量增加至15%,在较低脉宽下,试样2并不能发生再结晶,晶界及孪晶处均未发现再结晶晶粒,如图2(b)所示。在该变形量下,随着脉宽的增大,试样3晶界(箭头A)和压缩孪晶处(箭头B)均发生不完全再结晶,晶界处再结晶晶粒尺寸约为8 μm,孪晶内部存在再结晶且晶粒细小,如图2(c)所示。而经较高脉宽处理后,试样4再结晶比例增大,较试样3晶粒略微长大, 如图2(d)所示。图2(e)为经电脉冲处理的20%变形量试样(试样5),再结晶趋于完全,晶粒内部存在大量细小的再结晶晶粒,平均尺寸约为13 μm。

不同的轧制变形量和电脉冲参数导致了实验中观测到不同的组织转变过程。变形使材料积累变形储能,处于能量不稳定状态,故而能自发地进行再结晶以试图降低体系的自由能。但是由于变形态和再结晶态中间存在较高的能量势垒,再结晶过程进行得十分缓慢。电脉冲处理能够提供额外的自由能,其主要通过热效应和非热效应来降低再结晶过程的能量势垒,从而促进再结晶的进程。具体而言,热效应通过高速电子与材料中金属原子碰撞表现出来,高速电子的能量部分以热的形式传播,使材料温度升高,增大其原子振动的振幅,提高原子的移动能力;电脉冲的非热效应可以用CONARD[10]提出的“电子风力”这一假说解释,即电脉冲能对位错产生力的作用,提高位错移动性,从而促进再结晶[14]。

(a)homogenization treatment;(b)10% reduction;(c)15% reduction;(d)20% reduction图1 ZK60板材金相显微组织图Fig.1 Optical microstructures of ZK60 alloy sheets

(a)10% reduction +30 μs pulse width;(b)15% reduction+20 μs pulse width;(c)15% reduction+25 μs pulse width;(d)15% reduction+30 μs pulse width;(e)20% reduction+30 μs pulse width图2 电脉冲处理ZK60金相显微组织图Fig.2 Optical microstructures of ZK60 alloy after EPT

分析认为:10%变形量下,孪生主要以拉伸孪生为主。透镜状的拉伸孪晶具有较低的临界剪切应力,容易产生,可是由于拉伸孪晶界面易于迁移,很难出现应变能积累,难以有效促进再结晶[16]。经电脉冲处理后,试样1只在晶界处发生少数的再结晶晶粒,粗大的透镜状拉伸孪晶被保留下来。15%变形量下观察到细小的针状压缩孪晶,与拉伸孪晶相反,压缩孪晶在较高变形量下产生,其界面稳定,容易积累应变储能,是再结晶的优先形核部位[17]。当脉宽为20 μs时,电脉冲所提供的额外自由能尚不能克服再结晶能量势垒,故试样2观察不到再结晶。随着脉宽的增大,电脉冲提供足够高的自由能,再结晶得以发生。由于晶界和压缩孪晶附近积累了大量的变形储能,所以再结晶容易在该位置进行。因为孪晶晶界对其内部产生的再结晶晶粒有阻碍作用,限制其长大,所以孪晶内部再结晶晶粒小于晶界处晶粒。脉宽继续增大到30 μs,更多的晶粒满足再结晶能量条件,导致再结晶体积分数增大。且由于电脉冲提供能量增多,热效应增大,试样4晶粒较试样3略微长大，说明电脉冲引发的再结晶过程存在临界的电脉冲条件，随着脉宽增大，再结晶可趋于完全，过高的脉冲则会导致晶粒长大。当变形量增大到20%时,压缩孪晶体积分数增大,所以孪晶诱导再结晶的形核潜在区域增多,再结晶趋于完全。

2.2 力学性能与断口分析

对不同状态下试样的室温拉伸性能进行测试,结果如图3所示。均匀化处理后试样晶粒极为粗大,其抗拉强度最低,仅为182 MPa,延伸率为7.6%。试样1再结晶程度较低,由于加工硬化的作用,其抗拉强度较均匀化处理试样明显提升,孪晶阻碍位错运动,延伸率降低。相同电脉冲参数下,随着变形量增大,试样的抗拉强度和延伸率均明显提高。试样5再结晶趋于完全,细晶强化作用明显,拥有最高的抗拉强度和延伸率,分别为265 MPa和18.1%。

而在相同15%变形量下,试样2没发生再结晶,加工硬化明显,抗拉强度为235 MPa,延伸率仅为3.8%。试样3和试样4通过再结晶,有效降低材料位错密度和应力塞积,抗拉强度降低,延伸率增大。

图3 ZK60试样的室温拉伸应力-应变曲线Fig.3 Tensile stress-strain curve of ZK60 samples at room temperature

图4为各试样的显微断口形貌图。从图4(a)可以看出,均匀化处理试样有着明显的解理面和河流花样,并带有少量较浅的韧窝,这是具有密排六方结构镁合金的典型断裂方式。试样1由于发生局部再结晶,解理面面积减小,如图4(b)。在15%变形量下,当脉宽增加为30 μs 时(试样4),再结晶体积分数明显增大,材料断裂方式从脆性断裂向韧性断裂转化,在断口形貌上体现为韧窝数量增多,分布均匀,如图4(c)所示。试样5再结晶趋于完全,延伸率很高,故韧窝数量最多,韧窝变大变深,呈典型的韧性断裂特性(图4(d))。

(a)homogenization treatment;(b)10% reduction+30 μs pulse width;(c)15% reduction+30 μs pulse width;(d)20% reduction+30 μs pulse width图4 ZK60试样的断口形貌Fig.4 SEM micrographs of the fracture surfaces of the ZK60 samples

2.3 对位错滑移的影响

用TEM对电脉冲实验前后试样的位错情况进行表征,结果如图5所示。从图5(a)中可以看出,材料经20%压下量轧制后,有着较高的位错密度,且位错线缠结在一起。而经电脉冲处理后,再结晶晶粒细小,位错密度显著降低,如图5(b)所示。这表明，电脉冲处理能够提高位错滑移能力,从而促进再结晶的进行。

(a)20% reduction;(b)20% reduction+30 μs pulse width图5 ZK60试样的透射图Fig.5 TEM images of ZK60 samples

3 结论

1) 电脉冲能有效促进冷轧ZK60镁合金再结晶过程,晶粒平均尺寸从110 μm降至13 μm。细晶强化作用明显,抗拉强度从182 MPa提高至265 MPa,延伸率从7.6%提高到18.1%。

2) 随着轧制变形量增加,再结晶体积分数增大,再结晶晶粒变细小。而在相同变形量下,电脉冲引发再结晶过程有着临界脉宽,随着脉宽增大,再结晶趋于完全,但是高脉宽会导致晶粒长大。

3) 低变形量下产生的拉伸孪晶不容易发生再结晶；高变形量下产生的压缩孪晶是再结晶的优先形核部位,且由于孪晶晶界的抑制作用，孪晶内部的再结晶晶粒十分细小。

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(编辑：李文娟)

Effect of Electropulsing Treatment on Microstructure Evolution and Mechanical Properties of Cold-Rolled ZK60 Magnesium Alloy

ZENG Xun,FAN Jianfeng,LI Beibei,ZHANG Hua,ZHANG Qiang,DONG Hongbiao,XU Bingshe

(Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials,Ministry of Education,ShanxiResearchCenterofAdvancedMaterialsScienceandTechnology,CollegeofMaterialScienceandTechnology,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China)

The effect of electropulsing treatment (EPT) on microstructure evolution and mechanical properties of cold-rolled ZK60 strips was investigated. It was found that EPT significantly improved the mobility of dislocations and accelerated the recrystallization. The average grain sizes decreased from 110 μm to around 13 μm. Owing to the grain refining strengthening, the tensile strength was improved from 182 MPa to 265 MPa, and meanwhile the elongation was increased from 7.6% to 18.1%. Recrystallization was promoted with increasing rolling reduction and a proper duration of EPT.Varied twins presented different performances during the EPT,tension twins were remained after EPT, while compression twins were the favorable sites for recrystallization.

electropulsing treatment;recrystallization;mechanical properties;twins

1007-9432(2016)04-0466-05

2016-03-01

山西省自然科学基金资助项目:脉冲电场诱导变形镁合金再结晶过程中的微观组织演化机理(2015011033);山西省自然科学青年基金资助项目:基于预置孪晶的镁合金动态再结晶晶粒细化机制(015021073)；山西省高等学校科技创新资助项目：织构对AZ31镁合金板材拉深变形缺陷与变形机理的影响(2014118)

曾勋(1990-),男,湖北咸宁人,硕士生,主要从事镁合金塑形变形和再结晶研究,(E-mail)workzengxun@outlook.com

樊建锋,博士,教授,主要从事镁合金新材料及其加工技术研究,(E-mail)fanjianfeng77@hotmail.com

TG146.22

A

10.16355/j.cnki.issn1007-9432tyut.2016.04.007