农云开 胡筱希* 卢文杰,2 谭 晓 陆国寿 黄建猷 黄周锋
1. 广西中医药研究院,广西 南宁 530022;2. 广西中药质量标准研究重点实验室,广西 南宁 530022
瑶药紫九牛的薄层色谱研究
农云开1胡筱希1*卢文杰1,2谭 晓1陆国寿1黄建猷1黄周锋1
1. 广西中医药研究院,广西 南宁 530022;2. 广西中药质量标准研究重点实验室,广西 南宁 530022
目的:建立瑶族常用药材紫九牛的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法分别对药材中的大黄素、翼核果醌进行鉴别。结果:紫九牛药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点。结论:建立起的两种薄层鉴别方法鉴别专属性强,操作简便,可用于瑶药紫九牛的质量控制。
紫九牛;大黄素;翼核果醌;薄层色谱
瑶药紫九牛为鼠李科属植物翼核果(VentilagoleiocarpaBenth)的根茎,收载于《全国中草药汇编》,《中国瑶药学》等,别名红穿破石、血风藤;瑶医认为紫九牛具有养血祛风、舒筋活络、固肾益精等功效,用于治疗慢性肝炎、肝硬化、风湿筋骨疼痛、风湿性关节炎、腰肌劳损、腰肌劳损等疾病[1-2]。目前对瑶药紫九牛质量控制方法的研究文献报道较为少见[3]。为了有效控制其药材质量,实验采用大黄素、翼核果醌为指标性成分,分别建立起了相应的薄层鉴别方法,为紫九牛药材的质量控制提供了实验依据。
1.1 仪器 旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司)。
1.2 材料 紫九牛药材购自于广西金秀瑶族自治县,经广西中医药研究院饶伟源副主任药师鉴定为鼠李科属植物翼核果(VentilagoleiocarpaBenth.)的根茎。
大黄素对照品(批号:0756-200110,中国食品药品检定研究院);翼核果醌对照品由广西中医药研究院化学所自制。硅胶G(批号:0110916,青岛海洋化工厂);乙酸乙酯(批号:20151205,广东光华科技股份有限公司);盐酸(批号:20120618,天津市新华化学试剂厂);三氯甲烷(批号:20140620,国药集团化学试剂有限公司);甲醇(批号:20151110,广东光华科技股份有限公司);甲酸(批号:20100726,广东光华科技股份有限公司);氨水(批号:20120711,国药集团化学试剂有限公司)。
2.1 大黄素的薄层鉴别 取紫九牛药材1g,加乙酸乙酯20mL回流提取0.5h,滤过,滤液回收溶剂,残渣用5% HCl 20mL溶解,5% HCl酸液用三氯甲烷萃取三次,每次15mL,三氯甲烷萃取液合并,回收溶剂,残渣用甲醇1mL使其溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取紫九牛对照药材1g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(30∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,氨熏至斑点显色清晰,自然光下检视。供试品色谱中,在与大黄素对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。薄层色谱图见图1。
2.2 翼核果醌的薄层鉴别 取紫九牛药材3g,照“2.1”项下供试品溶液制备方法制得供试品溶液。另取翼核果醌对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取紫九牛对照药材3g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶1.2∶0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,氨熏至斑点显色清晰,自然光下检视。供试品色谱中,在与翼核果醌对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。薄层色谱图见图2。
笔者研究团体在前期研究时发现瑶药紫九牛中富含多种醌类成分,同时发现紫九牛中大黄素含量较高,故选择其来建立起薄层鉴别方法;另翼核果醌为紫九牛中发现的新结构的醌类化合物,目前除了紫九牛中发现该成分,尚无在其它植物中发现翼核果醌的文献报道[4-5],故选择其来建立起薄层鉴别方法,具有较高的专属性。建立起的两种薄层鉴别方法鉴别专属性强,操作简便,可有效的控制瑶药紫九牛的质量。
[1] 覃迅云,罗金裕,高志刚.中国瑶药学[M].北京:民族出版社,2002:52-53.
[2]《全国中草药汇编》编写组编. 全国中草药汇编(下册)[M]. 北京: 人民卫生出版社,1996: 926.
[3] 梁冰,覃兰芳,赖茂祥,等. HPLC法测定广西壮药血风藤中大黄素的含量[J]. 中医药导报,2012,18(6):68-69.
[4] 王雪芬,卢文杰,陈家源,等. 翼核果化学成分的研究[J]. 药学学报,1993,28(2):122-125.
[5] 应百平,韩玖,利国威,等. 翼核果中蒽醌的研究[J]. 药学学报,1988,23(2):126.
(编辑:程鹏飞)
The TLC Research ofVentilagoleiocarpaBenth
NONG Yunkai1HU Xiaoxi1*LU Wenjie1,2TAN Xiao1LU Guoshou1HUANG Jiangyou1HUANG Zhoufeng1
1.Guangxi Institute of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences,Nanning 530022,China;2.Guangxi Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Quality Stardands, Nanning 530022,China
Objective To establish the quality control method ofVentilagoleiocarpaBenth.Methods The emodin and leiocarpaquinone were identified by TLC.Results The spots in the chromatogram of the test solution corresponding to the position to emodin and leiocarpaquinone had the same colour. Conclusion The two identification methods of TLC were specific and simple. This standard was capable to effectively control the quality ofVentilagoleiocarpaBenth.
VentilagoleiocarpaBenth;Emodin;Leiocarpaquinone;TLC
2016-07-04
广西中药质量标准研究重点实验室课题(桂中重自201506)。
农云开,大专,主管药师,从事天然产物的研究与开发。E-mail:1828066132@qq.com
胡筱希,硕士,研究实习员,从事天然产物的研究与开发。E-mail:huxiaoxi0124@126.com
R282.5
A
1007-8517(2016)19-0112-02