PLA微纳米纤维复合过滤非织造布的制备与性能*

韩万里，杨利宏，王茹飘，邢聪骢，顾建，陈波波

（嘉兴学院材料与纺织工程学院，浙江嘉兴 314001）

PLA微纳米纤维复合过滤非织造布的制备与性能*

韩万里，杨利宏，王茹飘，邢聪骢，顾建，陈波波

（嘉兴学院材料与纺织工程学院，浙江嘉兴 314001）

通过液喷侧吹纺丝方法制备了聚乳酸（PLA）微纳米纤维和PLA/聚丙烯（PP）熔喷复合过滤非织造材料，探讨了液喷工艺参数对PLA微纳米纤维直径和分布的影响，并对不同制备条件下的PLA/PP复合过滤非织造布的力学性能、透气性及过滤性能进行了测试。结果表明，在PLA溶液质量分数为7%，风压为0.3 MPa，接收距离为35 cm，挤出速率分别为15，20，25 mL/h的条件下，可获得直径分别为0.98，1.02，1.12 μm的PLA微纳米纤维。当液喷侧吹时间为30 min、挤出速率为20 mL/h时，PLA/PP复合过滤非织造布的透气性下降了52.48%，而过滤阻力、断裂强度和过滤效率分别提高了22.79%，94.51%和46.84%，其综合性能得到明显改善。

聚乳酸微纳米纤维；液喷侧吹法；纤维形貌；复合非织造布；性能测试

随着科学技术的发展，人类创造了前所未有的物质财富，加速推进了文明发展进程，同时又出现了环境污染、生态破坏等重大问题，威胁着全人类未来的生存与发展。我国作为世界上最大的发展中国家，环境与可持续发展问题则显得更为重要。伴随着我国空气PM2.5浓度控制指标的出台，将大大促进空气洁净技术及其关键设备空气过滤器的发展。非织造材料由于其复杂的三维纤维结构，以及在有限的材料空间内包含有许多微小孔隙和弯曲通径，使其成为众多过滤工程中的首选过滤材料［1］。尤其是开发新型环保的可降解非织造过滤材料，已成为国内外科学工作者研究的热点，其中聚乳酸（PLA）就是重要的代表之一。PLA纤维是以小麦、玉米、木薯等一些植物中的淀粉为最初原料，经过细菌发酵或化学合成方法而得到的一种新型绿色环保高分子材料。该材料具有良好的生物相容性、生物可降解性和较好的物理、力学性能，可广泛应用于医药、工业、过滤等领域［2-5］。

PLA纤维可由熔融纺丝方法制备，但该方法需要熔融的聚合物流体，存在耗能较大和PLA易分解等问题，且纺出的纤维直径在5 μm以上。另外，有学者采用静电纺丝方法制备出PLA微纳米纤维［6］，但该方法存在着单喷嘴生产率低、需高电压等缺点。最近几年，溶液喷射纺丝方法因工艺简单、生产流程短、生产高效等特点而倍受青睐，引起了广泛的关注［7-10］。该技术是利用多股收敛的高速气流对成纤聚合物溶液射流进行超细拉伸并使之脱溶剂化生成微纳米纤维［11］。其中E. S. Medeiros等［12］利用多种溶液体系，如PLA/三氟乙醇、PLA/六氟异丙醇成功制备了PLA微纳米纤维，但对其应用并没有深入研究，另外他们所采用的液喷纺丝喷嘴是环形喷嘴，气流包裹着聚合物细流进行牵伸细化，而没有涉及到液喷侧吹纺丝方法。另外，将PLA微纳米纤维应用在复合过滤非织造材料上的研究鲜见报道。

非织造材料的过滤效率与纤维直径密切相关，组成过滤材料的纤维直径越小，滤材中小直径纤维的含量越多，滤材的比表面积和总纤维长度就越大，过滤效率也就越高。因此，笔者拟采用溶液喷射侧吹纺丝技术制备PLA微纳米纤维，并探讨该技术中的纺丝工艺参数对PLA微纳米纤维直径及其分布的影响。在此基础上，以聚丙烯（PP）熔喷非织造布为基布，将两种不同的超细纤维非织造布复合获得PLA/PP复合过滤非织造布，对PLA/PP复合过滤非织造布的力学性能、透气性能和过滤性能进行研究，优化PLA/PP复合过滤非织造布的综合性能，开发性能优越的高效过滤非织造材料。

1　实验部分

1.1主要原材料

PP熔喷非织造布：克重为19 g/m2，厚度为0.14 mm，自制；

PLA：重均分子量为1.0×105，美亚非织造工业有限公司；

二氯甲烷（DCM）：分析纯，中国国药化学试剂公司。

1.2主要仪器和设备

扫描电子显微镜（SEM）：Hitachi S-4800型，日本日立公司；

电子织物强力机：YG065型，温州际高检测仪器有限公司；

织物透气测试仪：YG461E型，温州际高检测仪器有限公司；

材料过滤综合性能测试仪：LD-05型，苏州华仪仪器设备有限公司；

侧吹液喷纺丝装置：结构如图1所示，自制。

1.3PLA微纳米纤维及PLA/PP复合过滤非织造布的制备

图1　PLA液喷侧吹实验装置

如图1所示，在液喷侧吹纺丝过程中，空压机输出高速气流，经调节阀调节后连接到长梭型喷嘴上，设定长梭形喷嘴与微型注射器针头相距3 cm，微型计量泵在喷嘴处将纺丝溶液挤出，挤出的纺丝溶液细流在侧面被长梭型喷嘴喷出的高速气流牵伸细化，溶剂在接收距离内迅速挥发，最终到达接收装置固化形成超细纤维。设定PLA纺丝溶液的质量分数为7%，牵伸风压为0.3 MPa，微型注射泵针孔直径为0.9 mm。纺丝外部环境温度为30℃，湿度为48%。在不同的挤出速率、接收距离条件下，制得PLA微纳米纤维非织造布，并在60℃下真空干燥24 h。以PP熔喷非织造布为基布，将PLA微纳米纤维非织造布沉积在PP熔喷非织造布上，使两种不同的超细纤维非织造布复合，获得PLA/PP复合过滤非织造布。

1.4性能测试

采用SEM对制备的PLA微纳米纤维非织造布试样进行表征分析，扫描前对试样表面进行喷金处理，纤维直径由Image-J软件测量。

采用材料过滤综合性能测试仪测试PLA/PP复合过滤非织造布试样的过滤效率和过滤阻力，在自动操作模式下进行测量。

PLA/PP复合过滤非织造布断裂强度按照GB/T 3923.1-2013测试，试样规格为120 mm× 60 mm，夹持距离为200 mm，设定拉伸速率为200.00 mm/min。

PLA/PP复合过滤非织造布透气性参考GB/ T 5453-1997测试，试样规格为50 mm×50 mm，喷嘴为3#，压差为100 Pa。

2　结果与讨论

2.1液喷侧吹纺丝工艺参数对PLA微纳米纤维成形的影响

（1）挤出速率。

设定接收距离为35 mm，挤出速率分别为5，10，15，20，25，30 mL/h，制备PLA微纳米纤维非织造布，用SEM观察PLA微纳米纤维的形貌如图2所示。测得的PLA微纳米纤维平均直径和离散

系数（CV值）数据如表1所示。

图2　不同挤出速率下PLA微纳米纤维的SEM图

表1　不同挤出速率下测得的PLA微纳米纤维直径及CV值

从图2和表1可以看出，在液喷侧吹纺丝工艺条件下，7%的PLA溶液在6种不同挤出速率下都可牵伸细化成微纳米纤维。其中挤出速率为5 mL /h时，PLA微纳米纤维的细度最小，平均直径为0.96 μm，但纤维的均匀性较差，纤维直径的CV值达46.56%。当挤出速率过小时，挤出的溶液中PLA大分子链的数量较少，溶剂挥发后所得的纤维直径最小。但过小的挤出量会造成大分子链缠结成纤能力变差和不均匀，因而成形纤维的均匀性变差，且纺丝的效率降低。挤出速率为30 mL/h时，PLA微纳米纤维的细度最大，平均直径为1.29 μm，其纤维的均匀性也较差，纤维直径的CV值为44.26%，且SEM图片中显示有未完全牵伸细化的聚合物液滴。这是因为当挤出速率过大时，溶液中大分子链的缠结程度有所增加，因而聚合物的黏弹性能也相应地增大。在相同的纺丝条件下，较大的黏弹力容易抑制PLA纤维成形过程中的拉伸和剪切作用力，因此会出现液滴现象，纺丝效果不佳。另外，较大的挤出速率，即单位时间内PLA溶液的挤出量增加，而气流牵伸作用力不变，从而导致所纺的纤维的直径增大。

当挤出速率为10，15，20，25 mL/h时，PLA溶液在液喷侧吹纺丝工艺条件下成纤状况良好，所制备的PLA纤维直径分别为1.19，0.98，1.02，1.12 μm。在该挤出速率下，纤维直径的均匀性也得到了提高，纤维直径的CV值分别为28.24%，24.23%，25.11%和35.12%。在液喷侧吹气流场条件相同的条件下，挤出速率减小有利于纺丝细流溶剂的挥发，使PLA得到充分的牵伸细化。因此在15～25 mL/h范围内，PLA微纳米纤维直径会随着挤出速率的减少而减小，纤维直径的均匀性也得到一定的改善，其CV值由原来的35.12%降为24.23%。

纤维细度和均匀性对复合非织造材料的过滤性能影响显著，PLA微纳米纤维的均匀性好，可改善纤网的均匀性，纤维细度减小，可使纤网孔径变小，从而提高复合非织造布的综合性能。从纤维细度和生产效率出发，笔者选择在挤出速率为15，20 mL/h和25 mL/h的条件下进行PLA和PP非织造布的复合。

（2）接收距离。

不同的接收距离，将会影响PLA微纳米纤维的成形及在接收装置上的纤网均匀性。设定挤出速率为20 mL/h，纺丝接收距离分别为10，25，35，50 cm，制备PLA微纳米纤维非织造布，用SEM观察PLA微纳米纤维的形貌，如图3所示。

图3　不同接收距离下PLA微纳米纤维的SEM图（挤出速率20 mL/h）

从图3可以看出，当接收距离为10 cm和25 cm时，由于牵伸距离较小，PLA微纳米纤维没有完全牵伸，出现很多液滴降落到接收装置上，同时纤维之间发生粘连现象，不利于纤维的成形。而接收距离为50 cm时，PLA微纳米纤维在较长的距离内得到了充分的牵伸，但因纤维细度很小且处于发散的气流场中，纤维易分散和吹断，不利于纤维的接收。当接收距离为35 cm时，PLA微纳米纤维得到了充分的牵伸细化，纤维的细度均匀性较好，且随机排列在接收装置上，纤网均匀性最好。因此，笔者选择接收距离为35 cm，挤出速率分别为15，20，25 mL/h，设定液喷侧吹时间分别为10，20，30 min，制备PLA/PP复合非织造布，并对其进行性能测试。

2.2PLA/PP复合过滤非织造布的性能

（1）力学性能。

在上述工艺参数条件下进行PLA纺丝，通过改变挤出速率和液喷侧吹时间，制得PLA/PP复合过滤非织造布，测其力学性能，结果如表2所示。

表2　PLA/PP复合过滤非织造布的力学性能

由表2可以看出，当挤出速率和液喷侧吹时间都为0，即测试试样是复合前的PP熔喷非织造基布时，其断裂强力、断裂强度和断裂伸长率分别是4.537 N，0.091 N/tex和14.70%。经过PLA微纳米纤维复合后，PLA/PP复合过滤非织造布的断裂强力和断裂强度得到了提高，但断裂伸长率有所下降。例如，当挤出速率为20 mL/h、液喷侧吹时间为30 min时，断裂强力和断裂强度分别是8.357 N和0.177 N/tex，比原基布提高了84.20%和94.51%，而断裂伸长率下降23.33%。PP熔喷非织造基布中纤维的直径较粗，纤网孔隙率较大，而直径较小的PLA微纳米纤维可以通过孔隙穿插进相邻的孔径较大的PP熔喷非织造基布的纤维层中，形成纤维之间的密集纠缠，使得纤网在拉伸过程中，纤维与纤维之间的摩擦力增加，因而断裂强力和断裂强度增大。另外，在拉伸力作用下，穿插在孔径间的PP微纳米纤维使得纤维间纠缠变紧，不易滑移，从而导致断裂伸长率下降。随着液喷侧吹时间的增加，PP熔喷非织造基布上所接收到的PLA微纳米纤维量增多，也有利于断裂强力和断裂强度的增加。另外，由表1可知，在不同的挤出速率下得到的PLA微纳米纤维直径和均匀度不同。当纤维直径较小时，有利于纤维在空隙中的穿插和纠缠，也有利于PLA/PP复合过滤非织造布的断裂强力和断裂强度的提高。

（2）透气性。

在上述工艺参数条件下进行PLA纺丝，改变挤出速率和液喷侧吹时间，制得PLA/PP复合过滤非织造布，测定其透气性，结果如图4所示。

图4　PLA/PP复合过滤非织造布的透气性

由图4可以看出，不同挤出速率的PLA/PP复合过滤非织造布的透气性都呈下降趋势。当侧吹时间相同时，随着挤出速率的增加，单位时间得到的PLA微纳米纤维的数量越多且纤维直径较粗，复合过滤非织造布的厚度增加，孔隙变小，透气率也随着减小，从而透气性呈下降趋势。另外，图4还表明，侧吹时间不同，复合过滤非织造布透气性的下降速率不同。当侧吹时间小于10 min时，透气性下降最迅速。当挤出速率分别为15，20 ，25 mL/ h时，PLA/PP复合过滤非织造布的透气性由原PP熔喷非织造布的141.1 L/（m2·s）分别降至104.1，76.79，69.26 L/（m2·s），降幅分别为26.2%，45.6%和50.9%。而经过20 min时，PLA/PP复合过滤非织造布的透气性降幅明显变缓，且与时间为30 min时的透气性非常接近。当时间为30 min、挤出速率分别为15，20，25 mL/h时，其透气性降幅基本相同，分别为50.84%，52.48%，53.57%。非织造材料的透气性与其孔径大小有密切关系，侧喷时间越长，PP熔喷非织造布上接收的PLA微纳米纤维越多，布面形成的孔径越小，其透气性越差，当减小到一定程度后，PP熔喷非织造布表面完全由PLA微纳米纤维覆盖，其孔径大小不再发生明显变化，从而透气性的降幅将趋缓。

（3）过滤性能。

在上述工艺参数条件下进行PLA纺丝，通过改变挤出速率和液喷侧吹时间，制得PLA/PP复合过滤非织造布。测定PLA/PP复合过滤非织造布对0.8 μm颗粒的过滤效率及过滤阻力，结果如表3所示。

表3　PLA/PP复合过滤非织造布对0.8 μm颗粒的过滤性能

由表3可以看出，PP熔喷非织造基布的过滤效率比较低，仅为57.0%，经PLA微纳米纤维复合后，PLA/PP复合过滤非织造布的过滤性能得到明显改善。当挤出速率为15 mL/h时，经10，20，30 min后，PLA/PP复合过滤非织造布对0.8 μm颗粒的过滤效率分别达到67.3%、77.0%和87.7%，分别提高了18.07%，35.09%，53.86%。挤出速率越小，得到的PLA微纳米纤维越细，随着侧吹时间的增加，在同样的挤出速率下，PP熔喷非织造布所接收到的PLA微纳米纤维数量越多，PLA/PP复合过滤非织造布的孔径越小，阻碍颗粒通过的能力变强，从而过滤效率提高。同时，因为PLA微纳米纤维的直径小，覆盖到PP熔喷非织造布上后，其复合结构较为致密，从而引起复合过滤非织造布的过滤阻力有所增加，例如，挤出速率为15 mL/h，液喷侧吹时间为30 min时，过滤阻力增幅达45.21%，而过滤效率提高53.86%，会造成对细、粘物料的过滤均匀性变差。而当挤出速率为20 mL/h、液喷侧吹时间为30 min时，过滤阻力增幅仅为22.79%，而过滤效率提高46.84%。需要指出的是，过滤效率和过滤阻力是开发复合过滤非织造过滤材料的两个重要指标，在保证其具有较高的过滤效率的同时，也应尽可能减小过滤阻力。因此，结合PLA/PP复合过滤非织造材料的力学性能、透气性和过滤性能测试结果，以挤出速率为20 mL/h、液喷侧吹时间为30 min时，所得的PLA/PP复合过滤非织造布的综合性能最优。

3　结论

（1）以PLA溶液为纺丝溶液，采用液喷侧吹纺丝法，在PLA溶液质量分数为7%、风压为0.3 MPa、接收距离为35 cm、挤出速率为15～25 mL/h的条件下，可获得直径为0.98～1.12 μm的PLA微纳米纤维。

（2）采用液喷侧吹纺丝法，将PLA微纳米纤维与PP熔喷非织造布复合，研究了不同挤出速率、液喷侧吹时间下，PLA/PP复合过滤非织造布的力学性能、透气性和过滤性能。在挤出速率为20 mL/ h、液喷侧吹时间为30 min时，所得的PLA/PP复合过滤非织造布的综合性能最优，其透气性下降52.48%，而过滤阻力、断裂强度和过滤效率分别提高了22.79%，94.51%和46.84%，PLA/PP复合过滤非织造布的性能得到明显改善。

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瞿金平院士凭对塑料机械改进三夺国家科技奖

在不久前举行的2015年度国家科学技术奖励大会上，华南理工大学5项成果获奖，以第一完成单位或第一完成人获奖的项目有3项。其中瞿金平院士团队完成的“基于拉伸流变的高分子材料绿色加工成型技术”获得国家技术发明二等奖，这已是他第三次获得国家科技奖。

（慧聪网）

天罡攻克光稳定剂中间体关键技术并成功产业化，荣获教育部“科学技术进步奖一等奖”

2015年8月，国内生产光稳定剂的龙头企业——北京天罡助剂有限责任公司和天津大学合作的“氮杂环类精细化学品中间体制备关键技术与产业化”项目荣获国家教育部2015年“科学与技术进步一等奖”，这是部级最高级别的科学技术奖励。此奖项的获得，是对项目参与企业长期专注于该类精细化学品助剂的研发与生产的肯定，更肯定了参与方在该类化学品的研发生产技术水平上达到了国内领先、国际先进的水平。

受阻胺光稳定剂是一类具有空间位阻效应的有机胺类化合物，均以三丙酮胺衍生物这一重要“氮杂环类”中间体为基础的精细化学品。此类“氮杂环类中间体”的技术水平直接影响最终产品受阻胺光稳定剂的技术水平，是受阻胺类光稳定剂生产工艺中的核心关键技术之一。

天罡公司是国内为数不多的从源头单体开始合成光稳定剂的生产企业。该获奖项目是天罡公司与天津大学在“氮杂环类精细化学品中间体制备”等一系列关键技术上利用产学研紧密结合的研发优势，结合企业自身生产工艺特点，成功取得技术突破，并将代表国际先进水平的制备技术成功产业化。新技术的实施不仅提高了受阻胺光稳定剂中间体的转化率，减少了副产物杂质的数量，提升了后续光稳定剂产品的有效性和抗老化效率，更具有环保、安全、稳定的特点。

随着高分子材料越来越广泛地应用于人类社会生活的各个领域，受阻胺光稳定剂的用量也在逐年增长，其中间体制备技术的创新与产业化应用所带来的经济效益也会令众多下游塑料、涂料等高分子材料企业受益。

（北京天罡助剂有限责任公司）

高吸水性树脂抗菌关键技术研究获重要突破

不久前，由扬州大学化学化工学院朱爱萍教授主持的抗菌性高吸水性树脂研制的关键技术研究取得重要突破，将纳米银成功地均匀结合在高吸水性树脂表面。

朱爱萍介绍，纳米级银系抗菌剂的抗菌机理是：银离子与细菌接触后，到达微生物细胞壁，带正电荷的银离子吸附在带负电荷的细胞壁上，依靠库仑力使两者牢固吸附。银离子穿透细胞壁进入细胞内，与—SH基反应，使蛋白质凝固，使微生物细胞发生破裂而死亡，影响微生物所需基本物质的传输，破坏细胞合成酶的活性，用中断DNA复制的形式阻止微生物繁殖。当菌体失去活性后，银离子又会从菌体中游离出来，重复进行杀菌活动，抗菌效果持久。另外，纳米级的银颗粒具有较强的光催化能力，能够激活水和空气中的氧，产生羟基自由基及负氧离子 ，它们能使细菌中的蛋白质、不饱和脂肪酸、糖苷等与之发生反应，破坏其正常结构，从而使细菌死亡或丧失增殖能力。

该技术实现了高吸水性树脂的高效抗菌和成本低廉的双重优势。环保型纳米银在高吸水性树脂的抗菌性研究方面取得的突破，将会推动系列抗菌产品的快速发展，如抗菌牙刷丝、抗菌纤维等。随着纳米银需求区域的不断扩大以及国内对其抗菌效果的进一步认知，其市场需求不可估量。扬州大学已经与宜兴丹森科技有限公司的技术总监进行了深入洽谈，公司将采用扬州大学首次开发的高吸水性树脂抗菌性的检测方法，并将扬州大学研制的抗菌性高吸水性树脂的研制技术实现产业化，形成具有国际竞争力的新产品。

（工程塑料网）

Preparation and Properties of PLA Nano-Microfibers Composite Filtration Nonwovens

Han Wanli， Yang Lihong， Wang Rupiao， Xing Congcong， Gu Jian， Chen Bobo
（Materials and Textile Engineering College， Jiaxing University， Jiaxing 314001， China）

Polylactic acid （PLA） micro-nanofibers and PLA/polypropylene （PP） composite filtration nonwovens were fabricated via solution side-blowing method. The effects of processing parameters on fiber diameter and distribution were investigated. The properties of PLA/PP composite filtration nonwovens were tested under different preparation conditions，including mechanical properties，air permeabilities and filterabilities. The results show that PLA nano-microfibers with diameters of 0.98，1.02 μm and 1.12 μm are produced that the solution concentration is 7%，air blowing pressure is 0.3 MPa，the distance of collector is 35 cm，and the solution injecting rates are 15，20 mL/h and 25 mL/h，respectively. Furthermore， PLA/PP composite filtration nonwoven air permeability is decreased by 52.48% and while the filtration resistance，breaking strength and the filtration efficiency are increased by 22.79%，94.51% and 46.84% at 20 mL/h solution injecting rates for 30 min. The comprehensive performance of PLA/PP composite filtration nonwoven is improved significantly.

polylactic acid nano-microfiber；solution side-blowing method；fiber morphology；composite nonwoven；property test

TB332

A

1001-3539（2016）02-0051-06

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.02.010

*国家自然科学基金项目（51506075），国家级大学生创新计划项目（851914523），嘉兴市科技计划项目（2015AY11025），嘉兴学院SRT项目

联系人：韩万里，讲师，博士，主要研究方向为非织造材料的成型

2015-11-30