棉花手扯长度实物标准稳定性测试研究

冉翔涛+肖强

摘要：棉花手扯长度实物标准样品的研制及应用，通过专业的检测分析判断样品长期使用中稳定性的问题。

关键词： 手扯长度；实物标准；稳定性；曼德尔检验；判断

1 棉花手扯长度实物标准的研制

2007年，在中国纤维检验局主持下，GB 1103《棉花 细绒棉》文字标准进行了具有重大变革意义的修订。其中将棉花手扯长度的定义由原来的棉花主体长度，修改为上半部平均长度。明确规定：“棉花长度采用手扯尺量法检验或大容量快速棉纤维测试仪检验，HVI检验采用上半部平均长度，棉花手扯长度实物标准根据HVI测定的棉花上半部平均长度结果定值。采用手扯尺量法检验时，应经常采用棉花手扯长度实物标准进行校准。”

为配合修订后的文字标准中关于长度检验相关条款的推广、实施，我们对新疆、甘肃、江苏、河北、天津、山东几个省市以及美国进口标准棉样长度指标进行了有针对性的测试、分析，经过粗选、精选、加工，通过上万测试数据的均匀性检验和实验室联合定值，于2007年成功研制出了棉花手扯长度实物标准样品，并通过了全国标准样品技术委员会组织的专家审定。该实物标准样品批准代号为：GSB 11-2057-2007，样品采用透气、避光的牛皮纸筒包装，每套包括26mm～32 mm长度范围内的7种棉样各一卷。棉花手扯长度实物标准的研制成功也是国内第一次将自然状态（而非经梳理加工）的原棉作为实物标准样品，使整个棉花实物标准体系更加科学、严谨、合理、准确，影响深远、意义重大。在随后的几年中，棉花手扯长度实物标准面向全国的加工企业、纺织企业、纤维检验机构、农业棉花研究单位、商贸棉花检验部门等发行，成为国内棉花长度指标检验的基准依据。

2 长度样品的稳定性

为配合棉花文字标准关于长度检验改革的实施，并满足国内相关行业对棉花手扯长度实物标准的需求，2007年起，我们选取并制备了一定数量的标准样品。但随着保存时间的增加，现有的样品质量特性是否还保持当初的技术指标能力，即样品的标准值是否还准确稳定，是否产生变化，是否在可控的范围内，需要我们通过科学的测试来分析判定。在GB 15000.2《标准样品工作导则（2）标准样品常用术语及定义》中，关于标准样品稳定性这样释义：“标准样品在规定的条件下贮存，在规定的时间间隔内，使其描述的性能数值保持在规定的限值范围内的能力。”我们对棉花手扯长度实物标准样品的稳定性检测探究是非常有必要的工作，最终目的是保证客户始终在使用定值稳定有效的标准样品。为了分析该实物标准样品的稳定性，我们专门设计了抽样及测试方案。

3 试验方案及测试

（1）测试样品的制备

为选取有代表性的样品，遵循多点随机的原则我们设计了抽样方案，在26mm～32mm每一个长度级中抽取一个标准值的适量样品。从低到高按英文字母A～G编写样品代码，编码与样品一一对应，见表1。所有样品测试前需在国家二级标准大气[温度（20±2）℃、湿度（65±3）%]条件下平衡48h，并确保待测样品的回潮率在最佳的测试范围内。样品在测试时按代码区分分别测试，完成1个品种后再进行下一个品种，从而确保样品与标识一致，避免混淆。

（2）仪器及人员准备

选取两台性能优良、运行稳定的HVI1000型棉纤维大容量测试仪参加试验，并安排手法稳定、操作熟练、经验丰富的技术人员负责测试。测试前HVI仪器预热4h以上，需将仪器长/强模块重新校准。校准通过后，选择“模块测试”下“长度/强度模块”进行测试，测试模式选择“正常测试”项，测试指标主要是上半部平均长度，试验中遵循专人专机的原则。

（3）测试过程

测试时两台仪器做平行试验，每台仪器每种样品重复测试6次共计12把梳子，每连续两把梳子的平均值作为一次测试结果，采集上半部平均长度数据。7个品种的样品按顺序测试完成一遍算是一个测试周期。测试过程中严格执行《HVI大容量棉纤维测试仪操作规程》和《HVI大容量棉纤维测试仪校准规范》。

4 数据汇总分析

我们连续4年每年安排专人按照相同的条件测试一个周期，每个样品每次重复6次试验，并收集汇总全部数据，计算平均值和标准差，再进行下一步的比较分析。

从测试数据来看，由于每次的试验条件或环境等不可能完全相同，所以试验结果之间存在着一定的差异。这些差异可能是样品不同引起的，也可能是人员手法或仪器状态不同引起的，差异是否在可接受的范围内，即样品的稳定性合不合格，需要我们引用科学的方法来分析判断。目前比较常用的稳定性分析方法为曼德尔检验（Mandel），该方法包含Mandel k和Mandel h检验，Mandel k检验确定最大重复性标准差是否合格，Mandel h检验确定最大平均值偏离总平均值的数据是否合格。简单解释为测试数据中最大的标准差和最大的平均值如果都合格，其他所有数据都应该合格。

5 判断得出结论

首先计算每种样品每台仪器测试数据的总平均值x和均值标准差Sx，然后计算重复性条件下标准差的平均值 。采用Mandel k检验的统计量为 ，其中Smax为所有数据组中最大的标准差；采用Mandel h检验的统计量为 ，其中 为每组数据平均值与总均值之差的绝对值中最大数值。最后分别查显著性水平为1%和5%时的曼德尔检验临界值表，查出k和h统计量以（p，n）数据为基础的临界值，将计算统计量的数值与相应的临界值进行比较，小于临界值的可判定为检验合格，说明测试方法的重复性和样品的稳定性符合要求；反之则需要查找原因或重复几次平行试验，若还不合格，则说明样品的物理特性产生了变化，需要重新定值。

我们根据每种样品的测试数据分别计算统计量，查出k和h以（4，6）数据为基础的临界值，并逐一进行比较，分析判断样品的稳定性是否符合要求。判定结果汇总如表2～表8。

从以上试验结果中可以看出，7种样品的数据再现性都比较理想，计算所得的k值和h值都在临界值以下，每种样品的稳定性检验均达到标准，证明样品可继续使用。另外，HVI仪器检验中的长度允差是±0.41，人工手扯检验中的长度允差是±0.50，而我们测试所得的重复性标准差最大的约为0.4，也证明了样品特性完全能够满足长度检验工作的需求。

6 结束语

棉花手扯长度实物标准的批准发布时间为2007年，至今该标准仍在使用中。实际检测工作中部分使用者会存在样品是否过期、能否正常使用的疑虑，但实际上美国进口的标准样品也有存放多年的陈棉，判断的标准不是样品的保存时间，而是样品物理特性是否准确稳定，能够有效使用。

（作者单位：德州市纤维检验所）