南堡凹陷古近系泥页岩孔隙结构特征

罗　瑞,查　明,何　皓,高长海,曲江秀，华振飞,王　轩

(1.中国石油大学地球科学与技术学院,山东青岛 266580;2.中国石油塔里木油田分公司勘探开发研究院,新疆库尔勒 841000)



南堡凹陷古近系泥页岩孔隙结构特征

罗瑞1,查明1,何皓2,高长海1,曲江秀1，华振飞1,王轩2

(1.中国石油大学地球科学与技术学院,山东青岛 266580;2.中国石油塔里木油田分公司勘探开发研究院,新疆库尔勒 841000)

对南堡凹陷古近系泥页岩采用岩石热解、X衍射矿物分析、扫描电镜观察、氮气吸附测试等实验方法,探讨主要目的层段泥页岩孔隙结构特征。结果表明,南堡凹陷古近系泥页岩具有低孔致密的储层特征,部分样品具有较高的脆性矿物含量,有利于形成裂缝网络;微观孔隙类型主要包括有机质孔隙、粒间孔、粒内孔和微裂缝;微孔和中孔提供了绝大部分比表面积与孔体积,是气体吸附和存储的主要场所;泥页岩孔隙结构主要有细颈长体的墨水瓶孔型、四面开放的平行板型,其中以有利于气体吸附存储的墨水瓶型为主;有机碳含量是控制南堡凹陷古近系泥页岩中纳米级孔隙体积及其比表面积的主要内在因素;石英含量与孔体积有较好的正相关性;脆性矿物对于孔隙有积极的建设作用;有机碳含量是影响页岩吸附气体能力的主要因素。

南堡凹陷; 泥页岩孔隙结构; 纳米孔隙; 吸附

引用格式:罗瑞,查明,何皓,等.南堡凹陷古近系泥页岩孔隙结构特征[J].中国石油大学学报(自然科学版),2016,40(2):23-33.

LUO Rui,ZHA Ming,HE Hao,et al.Characteristics of pore structures in Paleogene shales in Nanpu Sag[J].Journal of China University of Petroleum(Edition of Natural Science),2016,40(2):23-33.

泥页岩油气是指以吸附、游离或溶解等状态赋存于泥页岩中的油气[1]。其与常规油气藏最显著的区别在于源储一体,属于自生自储型油气藏[2]。泥页岩中发育有机质孔、粒间孔、粒内孔等多种类型的孔隙和微裂缝,可以有效地储集油气。孔隙和裂缝决定着泥页岩的储能和产能,系统研究其孔隙结构特征对泥页岩油气勘探开发至关重要。近年来,南堡凹陷高尚堡地区G80-12井、滩海地区NP280井、NP288井古近系泥页岩层段试油获得油流,揭示了南堡凹陷在泥页岩油气领域具有一定的勘探潜力。前人对南堡凹陷泥页岩的研究主要侧重于层序地层、沉积环境与常规地球化学等方面,对泥页岩储集特征、孔隙结构特征方面的研究较少,难以对页岩油气资源潜力及工业开发价值进行有效评价。笔者针对采自南堡凹陷古近系的泥页岩样品,运用岩心手标本观察、残余碳分析、X衍射矿物分析、场发射环境扫描电子显微镜观察、氮气吸附测试、甲烷等温吸附测试等实验方法,探讨泥页岩孔隙类型划分、孔隙结构影响因素和吸附能力。

1　地质背景

南堡凹陷是在华北地台基底上发育起来的中新生代断陷型的富油气凹陷,区域构造上位于黄骅坳陷东北隅(图1)、燕山台褶带南缘,呈“北断南超”的复式半地堑结构。凹陷西北部以西南庄断层为界,与老王庄-西南庄凸起为邻,东北部以柏各庄断层为界,与马头营-柏各庄凸起毗邻,南部与沙垒凸起呈断超关系[3-5]。自北向南依次发育拾场次洼、高尚堡-柳赞构造带、老爷庙构造带、林雀次洼、南堡1～5号构造带和曹妃甸次洼。

图1　南堡凹陷区域地质及样品分布Fig.1　Regional geology of Nanpu Sag and locations of studied samples

南堡凹陷古近系按沉积特征自下而上划分为沙三、沙二、沙一、东三、东二和东一段。目前勘探实践显示,南堡凹陷泥页岩油气主要分布在古近系东三、沙一和沙三段(灰质)泥页岩中,而此三套地层中发育的烃源岩正是南堡凹陷古近系主力烃源岩。本文中样品均采自上述3套地层中见油气显示的泥页岩井段。

2　样品测试方法

岩石有机碳含量测定是通过TOG-Ⅱ残余碳分析仪,分别在90 ℃下检测2 min、300 ℃检测3 min,300～600 ℃下升温25 ℃/min,检测依据T78602-2001,TOC(total organic carbon,总有机碳)分析数据见表1。

表1　南堡凹陷古近系泥页岩样品基础数据分析

比表面-孔径分布测定采用SSA-7300孔径及比表面积分析仪,仪器压力测试范围0～1.33×105Pa,孔径分析范围0.35～500.0 nm,测试比表面积最小0.01 m2/g。比表面积选用多点BET模型线性回归求得,孔径分布选用BJH模型计算。

泥页岩吸附气含量的测定是在20～100 ℃、6.89×105～3.45×107Pa的温压范围内,使用ISO300等温吸附仪,运用高压等温吸附试验方法和朗格缪尔吸附拟合(执行标准GB/T19560-2008)。

全岩分析和黏土矿物测定采用荷兰帕纳科X′Pert Pro MPD型多晶粉末X-射线衍射仪,检测依据为SY/T5163-2010。

采用HITACHI-S4800场发射环境扫描电子显微对泥页岩微观形貌、孔隙结构特征进行观察。电镜分辨率为1.0 nm(15 kV)、2.0 nm(1 kV);加速电压为0.5～30 kV;放大倍数为30～8.0×105。

3　孔隙类型划分

泥页岩作为低孔低渗、源储共生型储层,其内部存在复杂的纳米级微观孔隙,微孔的形状、大小、连通性等特征对于油气聚集有着重要的控制作用[6]。关于泥页岩孔隙类型,国内外学者和研究机构提出了不同的分类方案,其中最具代表的是Loucks三分法[7],其将页岩基质孔隙划分为粒间孔、粒内孔和有机质孔;国内学者邹才能等[8-9]将泥页岩孔隙分为有机质纳米孔、颗粒内纳米孔和有机质微裂缝;IUPAC[10-11]根据孔隙直径将泥页岩孔隙划分为微孔(小于2 nm)、中孔(2～50 nm,又称介孔)和大孔(大于50 nm);本文中在Loucks三分法基础上将南堡凹陷古近系泥页岩孔隙类型划分为有机质孔隙、粒间孔、粒内孔和微裂缝。

3.1有机质孔

泥页岩有机质孔一般为纳米级(图2),形状可以为凹坑状、多角形状、片麻状、不规则状等。有机质孔是吸附存储天然气的主要储集空间[12],这些孔隙是干酪根转化为烃类,导致液态和气态混合成岩层中的气泡群时所形成的,因此这类孔隙常分布于热演化程度较高的有机质中。有机质多以集合体的形式存在,成分复杂,一些有机质具有继承性构造,连贯性好的构造可以产生相当好的渗透性通道,而不连续构造或有机质分散排列可能会降低通道的渗透性。

图2　南堡凹陷古近系泥页岩样品有机质孔Fig.2　Organic pores of shale samples of Paleogene in Nanpu Sag

3.2粒间孔

粒间孔通常发育于矿物颗粒接触处,分布不集中,形状一般为多角形或线形,排列无序,其孔径相对有机质孔较大,可达微米级(图3)。硬度不同的颗粒经过压实胶结后留下的残余空间多为多角形,而层状黏土矿物尤其是伊利石、伊蒙混层的层间孔隙多为线形。研究所取样品中黏土矿物伊利石和伊蒙混层所占比例较高,扫描电镜下发现粒间孔存在较普遍(图3(a)、(b))。伊蒙混层薄片疏松排列,较大孔隙之间有一定的连通性,微观孔隙呈开放性,能为气体流动提供便利的通道,这种孔隙可以在同类矿物或不同矿物之间分布,孔隙继续扩大可形成孔洞或微裂缝。

3.3粒内孔

粒内孔在黏土矿物中发育最为广泛(图4(a)),此类孔隙孔径较小,以纳米级为主,大的达几十纳米,黏土矿物在沉积埋藏过程中化学性质不稳定。如蒙脱石在向伊利石转化的过程中会出现粒内孔,这种层间孔大大增加了岩层对气体的吸附能力,孔隙间不连通或连通性较差,而且泥页岩储层中的石英、方解石及黄铁矿等矿物颗粒还可以形成纳米级溶蚀内孔(图4(b)、(c))。

图3　南堡凹陷古近系泥页岩样品粒间孔Fig.3　Intergranular pores of shale samples of Paleogene in Nanpu Sag

图4　南堡凹陷古近系泥页岩样品粒内孔、裂缝Fig.4　Intragrannular solution pores and fractures of shale samples of Paleogene in Nanpu Sag

3.4微裂缝

微裂缝常呈狭长的条带状分布在矿物相变处或颗粒内(图4(d)、(e)及(f)),锯齿弯曲状,宽度可达微米级,扫描电镜下发现微裂缝通常不完全延伸穿过页岩样品的观察视域,表明此类微裂缝、通道既非取心时压力释放而生成,也不是在处理、准备岩心样品过程中压裂产生,而是在未受扰动的页岩基质中保留下来的原生微裂缝。微裂缝在页岩气体的渗流中具有重要作用,其一般与微沉积构造纹理伴生,能够为页岩油气提供重要的储集空间,同时可作为甲烷分子的渗流通道。北美页岩气勘探开发已证实[13],裂缝发育程度是评价泥页岩储层好坏的重要指标,储层微裂缝发育的地方气体产量往往也较高。

4　孔隙结构及其影响因素

泥页岩孔隙结构的影响因素较多,储层沉积环境、有机质丰度、成熟度、岩性、矿物含量和成岩作用等都可能对其油气储集有着至关重要的作用。本文中主要讨论矿物组分、有机碳含量、矿物含量、超压对泥页岩孔隙的影响。

4.1孔隙结构特征

本文中研究的泥页岩样品的吸附等温线形态基本都呈反S型 (图5)。根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)分类[14],页岩样品的吸附等温线向上呈微凸状,此阶段为微孔填充过程,吸附单分子层向多分子层过渡;相对压力较高段(0.4

图5　南堡凹陷古近系泥页岩样品吸附-脱附等温线Fig.5　Adsorption-desorption isothermal of shale samples of Paleogene in Nanpu Sag

实验样品滞后回线吸附分支在低压区大都呈略上凸的缓慢上升,而相对压力到0.35以后则呈现下凹的缓慢上升,符合IUPAC分类中H2类的特征;尽管前两阶段上凸和下凹幅度较小,但在接近1.0的高压区呈现出急剧上升,反映出大孔隙毛细管凝聚的特征,符合H3类吸附分支特征。在脱附分支上,于中等压力处存在一个陡坡,符合H2的典型特征,但陡坡幅度较小,是介于H3缓慢下降和H2急剧下降的中间类型。

本次泥页岩样品等温吸附曲线中滞后回线主要包括两种类型:样品Y-3、Y-4、Y-6、Y-8、Y-9滞后回线以H2为主,兼有H3滞后回线特征;而样品Y-1、Y-2、Y-5、Y-7滞后回线以H3为主,兼有H4的特点。

H2-H3型滞后回线反映的是细颈长体的墨水瓶形孔隙类型,也有一部分四面开放的平行板孔,表明这类孔隙有很好的储存气体能力,并有一定的渗流能力。H3-H4型吸附曲线在饱和压力之前处于水平,并无明显的吸附气体迹象,与H4型吸附曲线段类似,但在饱和蒸汽压力处急剧升高,符合H3型特征,反映出的孔隙类型为四面开放的狭窄平行板或者稍有倾斜的平行板孔隙,并含有少量的墨水瓶形孔隙,这类孔隙比较有利于气体的流通,对气体的存储作用微弱。

4.2孔隙结构影响因素

4.2.1矿物组成及含量

矿物组成及含量与页岩中孔隙结构的分布有很大关系,是页岩气聚集的重要因素[14],主要体现在脆性矿物及黏土矿物含量两个方面。

具备商业开发条件的页岩,其脆性矿物含量较高(体积分数一般高于40%),黏土矿物含量中等(体积分数小于40%)[15]。尽管碳酸盐矿物和石英碎屑含量的增加会减弱岩层对页岩气的吸附能力,同时还会降低页岩的孔隙度,使游离态页岩气的储集空间减少,但石英、长石、碳酸盐等脆性矿物富集的页岩储层在外力作用下更易形成天然裂缝和诱导裂缝,有利于页岩气的解吸和渗流,增加游离态页岩气储存空间,有益于页岩气储集和开采[16-18]。黏土矿物含量高的页岩储层塑性强,容易吸收能量,不利于人工造缝及压裂改造[19-20]。

北美产气页岩储层中石英含量为28%～52%,碳酸盐含量为4%～16%,总脆性矿物含量为46%～60%[21]。样品全岩定量分析结果(表2)显示,南堡凹陷古近系泥页岩样品中碎屑矿物总含量较高,平均在44.9%～60.8%,其中脆性矿物代表石英含量为30%～40%;碳酸盐含量平均为16.5%;黏土矿物含量一般低于50%,主频在20%～40%,普遍含黄铁矿。

本次页岩样品中高岭石和绿泥石在黏土矿物中含量较少,平均含量不到5%,无蒙脱石的存在,伊蒙混层平均含量高达56.8%,伊利石平均含量为38.2%(表3),因此主要讨论伊蒙混层和伊利石的影响。伊蒙混层以及伊利石均和吸附气含量呈现较好的正相关性[22-23],伊蒙混层孔隙较为发育,孔隙性质介于蒙脱石与伊利石之间,蒙脱石向伊利石转化过程(伊蒙混层环境)中促进干酪根的热裂解,产生的大量短链羧酸和二氧化碳使酸碱环境分宜显著,有利于铝硅酸盐(长石)等的溶蚀,形成大量次生孔隙。

表2　南堡凹陷古近系泥页岩样品全岩矿物含量分析

表3　南堡凹陷古近系泥页岩样品黏土矿物含量分析

以石英为主的脆性矿物含量与孔体积成正相关,黏土矿物则相反(图6)。在成岩作用过程中,石英等脆性矿物较易形成溶蚀孔(墨水瓶型半封闭孔),随着其含量增大,构造作用形成的微裂隙容易延伸导致泥页岩更容易破碎,使封闭、半封闭孔成为开放孔,且石英是高成熟度矿物,抗机械压实作用较强,有利于保存部分原生孔隙。而另一方面,尽管蒙脱石向伊利石转化也能形成较多的层间孔,但极细粒的黏土矿物可能会对有机质和脆性矿物形成的孔隙进行充填,导致泥页岩物性变差。

4.2.2有机质含量

Chalmers和Bustin[24]对白垩纪页岩研究发现,微孔隙体积、甲烷吸附能力和有机质含量之间有着密切的关系,页岩的有机碳含量越高,则页岩气的吸附能力越强;高TOC的页岩生气潜力更大,单位体积页岩含气率更高;此外,干酪根中微孔隙发育,表面具有亲油性,对气态烃的吸附能力较强。有机质类型方面,Ⅰ型未成熟—低成熟干酪根还未经历裂解排烃转化而保持着原始的无孔或少孔形态;Ⅱ型高成熟干酪根经过裂解排烃排出大量油气,尤其是进入“生气窗”后会发育大量的纳米孔隙,因而能明显地增加页岩的比表面积和孔隙度。本文中页岩样品有机质类型基本为Ⅱ型干酪根，其总有机碳含量与微孔、中孔的孔容以及比表面具有较好的正相关(图7)。

图6　南堡凹陷古近系泥页岩样品石英、黏土矿物含量与孔体积关系Fig.6　Relationship between mineral,quartz and pore volume of shale samples of Paleogene in Nanpu Sag

图7　南堡凹陷古近系泥页岩样品TOC与微孔、中孔孔体积及微孔比表面关系Fig.7　Relationship between TOC and pore volume,BET surface of micropores and mesopores of shale samples of Paleogene in Nanpu Sag

4.2.3异常高压

南堡凹陷古近系地层存在多处异常高压区,高柳地区埋深约2 500 m开始出现地层压力异常,2 800 m以下压力异常更明显,3 000～4 100 m超压系统的压力系数在1.1～1.35,最高可达1.5。南堡凹陷古近系地层超压发育段泥页岩物性均有所改善,因此地层超压是泥岩裂缝发育的重要影响因素。

5　泥页岩孔隙吸附能力表征

5.1孔径分布及孔容、比表面特征

孔径分布、孔容和比表面积是分析页岩储层孔隙特征的有效手段[25]。页岩样品的孔隙结构参数见表4,孔径分布可以根据BJH理论,图8中纵坐标dV/dD表示孔体积对孔直径对数值的微分,能够反映纳米级孔隙的孔径分布情况。从中可以看出,吸附量最大的孔径主要集中在2～5 nm,表明此范围内孔出现的概率最大。当孔径小于10 nm时,孔体积分布曲线很陡,而当孔径大于10 nm时,曲线趋于平缓,同时伴有“拖尾”现象,说明样品中微孔和中孔等中小孔贡献了主要的孔体积,并含有一定量的大孔。

页岩样品的比表面积和孔体积分布直方图如图9所示,微孔、中孔、大孔的比表面积分别占总比表面积的36.06%、61.3%、2.64%,微孔和中孔的比表面积贡献比超过97%。微孔、中孔、大孔的孔体积分别占总孔体积的7.89%、64.99%、26.03%，再次证实微孔与中孔提供了绝大部分的孔隙比表面积和孔体积,是泥页岩中气体吸附、存储的主要场所。

表4　南堡凹陷古近系泥页岩样品孔隙结构参数

图8　南堡凹陷古近系泥页岩样品氮气吸附孔径分布曲线Fig.8　Pore distribution from nitrogen adsorption of shale samples of Paleogene in Nanpu Sag

5.2泥页岩吸附性特征

本次吸附实验建立在(30±1)℃等温条件下,对任意压力下(取6 mPa)不同样品的气体含量进行对比分析,结果见表5。实验结果显示页岩的气体吸附遵循Langmuir等温吸附曲线,样品甲烷吸附能力的差异,反映出其受总有机碳含量、孔径分布、矿物成分以及含水量等一系列地质因素影响。

从图10可以看出,有机碳含量与甲烷吸附量呈正相关,与Chalmers[24]和 Ross[26]的加拿大Gordondale页岩结论相同,即有机碳含量越高,页岩吸附气体的能力越强。微孔、中孔与甲烷吸附量均呈正相关,微孔与甲烷吸附量的相关性明显要好于中孔,因此泥页岩有机质含量是影响其吸附能力的主要因素之一。

图9　南堡凹陷古近系泥页岩样品孔比表面及孔体积分布直方图Fig.9　Pore volume histogram of shale samples of Paleogene in Nanpu Sag

黏土矿物具有较大的微孔体积与比表面积,吸附性能较强，但是本次实验中黏土矿物与甲烷吸附量并没有表现出很好的相关性(图10),可能是由于等温吸附实验中样品处于含水平衡的状态下,黏土矿物其良好的亲水性会导致孔隙喉道堵塞或者吸附表面被水优先吸附,黏土矿物对泥页岩的吸附能力影响还需要更进一步的研究。

表5　南堡凹陷古近系泥页岩甲烷等温吸附量测试数据

图10　南堡凹陷古近系泥页岩样品甲烷吸附量与TOC、比表面以及矿物含量关系Fig.10　Relationship between methane adsorption and TOC,BET surface,mineral content of shale samples of Paleogene in Nanpu Sag

6　结　论

(1)南堡凹陷古近系微观孔隙类型主要为有机质孔隙、粒间孔、粒内孔和微裂缝;微孔和中孔提供了绝大部分的孔隙比表面积和孔体积,是泥页岩中气体吸附和存储的主要场所;孔隙结构复杂,有细颈长体的墨水瓶孔型、四面开放的平行板型,以有利于气体吸附存储的墨水瓶型为主。

(2)有机碳含量是控制南堡凹陷古近系泥页岩中纳米级孔隙体积及其比表面积的主要内在因素;石英含量与孔体积有较好的相关性;脆性矿物对于孔隙有积极的建设作用,黏土矿物对孔隙的增大贡献比预想的小,并且黏土矿物可塑性和吸水膨胀性较强,不利于压裂人工造缝,未来勘探应谨慎对待高黏土区;超压是泥页岩在中深层保持相对较大孔隙度的主要因素。

(3)泥页岩的地质因素对其吸附气体能力的影响是复杂的。有机碳含量是影响南堡凹陷古近系泥页岩气体吸附能力的主要因素,同时也存在其他次要影响因素;孔径分布控制着泥页岩的吸附能力。

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(编辑修荣荣)

Characteristics of pore structures in Paleogene shales in Nanpu Sag

LUO Rui1，ZHA Ming1，HE Hao2，GAO Changhai1，QU Jiangxiu1,HUA Zhenfei1，WANG Xuan2

(1.School of Geosciences in China University of Petroleum，Qingdao 266580，China；2.Research Institute of Exploration and Development，Tarim Oilfield Company，PetroChina，Korla 841000，China)

Using rock pyrolysis,X-ray diffraction mineral analysis,electron microscopy scanning,and nitrogen adsorption tests,this research studied and discussed the pore structures in Paleogene shales in Nanpu Sag.The new results show that Nanpu Sag shale reservoir can be characterized as the follows.It is of low porosity and tight; and part of the samples have high content of brittle minerals,which can be easy to form a fracture network.The microscopic pore types are organic,intergranular,intragranular and microfracture.Micropores and mesopores provide most of the pore surface area and pore volume,which are the main space for shale gas adsorption and storage.Pore structures include ink-bottle-like and slit-like pores,of which ink-bottle-like pores are the main pores favorable for gas absorption.The TOC content is the main internal factor that controls the volume and surface of nanopores of the Paleogene shale gas reservoir in Nanpu Sag.Quartz has good correlation with pore volume.Brittle mineral has a positive effect for the construction of the pores.Lastly TOC is the main factor affecting shale methane adsorption capacity.

Nanpu Sag; shale pore structure; Nanopores; adsorption

2015-05-29

国家“973”重点基础研究发展计划(2014CB239005)；国家重大科技专项(2011ZX05001-001-006)；山东省自然科学基金项目(ZR2013DM016)

罗瑞(1984-)，男，博士研究生，研究方向为油气成藏机理与分布规律。E-mail：rogetcn@sina.com。

1673-5005(2016)02-0023-11doi:10.3969/j.issn.1673-5005.2016.02.003

P 618.13

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