ICP-MS法测定矿石样品中的铌、钽

（江西省地质调查研究院 江西南昌330000）

（江西省地质调查研究院 江西南昌330000）

以王水为介质，借助ICP-MS法对矿石样品内铌、钽的含量进行测定，试样加入氢氟酸和硫酸，经微波消解，定量加入100ng/mL铟做内标，根据样品含量适当稀释。选择仪器最佳的工作环境和条件，对铌、钽进行校正。

CP-MS法微波消解内标稀释铌钽测定

1 引言

铌、钽的分解是对矿石进行分析的关键环节，铌、钽是属于比较难分解的元素，具有较高的稳定性，都不会溶于浓硝酸和王水，目前使用的方法大部分是借助碱熔融分离富集方法，对ICP-MS法的应用相对较少，本文主要借助这一方法的优点，研究微波消解酸，并以加入内标进行测定，这种方法比较快速、便捷，线性范围宽，结果也相对较好。

2 具体的实验环节

2.1 实验中使用的试剂

在使用ICP-MS法对矿石样品内的铌、钽进行测定时，需要使用的试剂如下：盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸，他们都是MOS级，水也是超纯水，高纯的氩气，含量是99.99%，Nb、Ta单元素的标准溶液时1mg/mL，在实验中使用时，需要逐级进行稀释。

2.2 实验所需的一起以及仪器工作的条件

在此次实验中，使用的仪器是美国安捷伦公司7700x型等离子体质谱仪，氩气φ(Ar)=99.99%，仪器工作的具体条件如下：

表1 7700x型等离子体光质谱仪

2.3 测量时同位素的选择

在此次实验的测量中，同位素的选择需要受到较少的干扰，而且同位素的丰度值也要符合相关的标准，实验中同位素的选择具体如下：

表2 选用的同位素及测定模式

2.4 步骤的分析

首先，需要称取0.0500g试样并进入带盖子的50mL聚四氟乙稀坩埚中，然后依次加入5mL HF、1mLH2SO4，将聚四氟乙烯烧杯放置于微波消解仪中按程序升温升压（约0.5小时），冷却之后在打开盖子。接着要在赶酸器上以150℃进行加热，蒸发至小体积。接下来就要加入5mL王水酸化，准确加入100ng.mL-1的In内标溶液，这一步骤是非常关键的环节，需要特别注意。然后要使用去离子水冲稀至50mL左右，摇匀，澄清，等待测量。

2.5 实验中需要注意的事项

2.5.1 基体效应、质谱干扰及校正

如果测定的可溶性固体总量（TDS）是比较大的样品时，基体效应主要是表现在抑制分析信号和在长时间的测定中基体元素沉积在截取锥顶部表面及锥孔的堵塞所产生的信号漂移，所以在对基体复杂的地球化学样品进行测定时，都会要求对溶液的稀释因子在500-1000以上的进行测定。

2.5.2 内标元素的选择

内标在此次实验中的作用主要有以下方面：第一，校正与监控信号短期的漂移；第二，校正和监控信号长期的漂移；第三，对第二元素进行校正；第四，对一般的基体效应进行校正。此次实验选择115In作ICP-MS测定所有元素的单一内标元素。

2.6 最大稀释倍数的确定。对元素铟的线性进行测定，铟内标在1.0ng.mL-1至100ng.mL-1时线性关系为R=0.9999，为保护仪器未进行更高浓度的实验。所以此方法样品的稀释倍数最大为100倍。

3 结果的讨论

（1）配置标准的曲线。借助铌、钽的单元素标准溶液可以配置混合的标准系列，把标准逐级稀释为浓度是0、1、5、10、25、50、100ng. mL-1标准的溶液，介质是3%的硝酸，铟内标的浓度是100ng.mL-1。

（2）精度度和检出限。在选定相关仪器的前提下，Nb、Ta在1-100ng.m L-1范围中呈现出良好线性的关系，把样品的空白12次测定值的三倍标准偏差作为方法的检出限，对30ng.mL Nb、Ta标准溶液进行12次平行的测定。其中，Nb的检出限是0.04ng.mL-1，精密度是3.65%，Ta的检出限是0.005ng.mL-1，精密度是2.96%。

（3）对标准的样品进行测定以及回收率的试验。对标准样品进行测定，按照相关标准和规范，其相对的误差没有超过允许限，加标回收率为96.1%-101.8%。

4 结语

综上所述，此次实验克服了高含量铌、钽在稀释时出现的误差现象，检出限和测定范围大幅度提高。根据铌、钽和铟的线性范围，获得的测定范围是铌0.04ug.g-1-10%，钽0.005 ug.g-1-10%，理论上的测定上线可达100%。

注意事项：在测定完高含量的样品后再测定较低含量的样品时需要及时冲洗，测定完毕后，注意对仪器的冲洗，直至空白降至合适的范围。

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ICP-MS法测定矿石样品中的铌、钽

■李绪涛

P61[文献码]B

1000-405X（2016）-10-251-1