室内空气中甲醛盲样检测应注意的问题

2016-10-19 23:05李新丽
水能经济 2016年5期
关键词:光度原液试剂

李新丽

【摘要】在室内空气甲醛的检测中,为了评价实验室的水平,经常进行盲样检测。盲样

一般为标准物质中心购买的标准样品,必须进行稀释才能进行检测,稀释后的放置时间对检测结果的准确性影响非常大,本文就不同的放置时间做了不同的实验。

【关键词】甲醛盲样检测;放置时间

1、原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。

2、试剂

吸收原液(1.0g/L): 称量0.10g酚试剂,加水至100ml。放冰箱中保存,可稳定三天。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml的水,即为吸收液,使用前配置。

硫酸铁铵(10g/L):称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L的盐酸溶解,并稀释至100ml。

甲醛标准物质(100mg/L):稀释至10μg/ml 。然后取该溶液10.00ml,放入100ml的容量瓶中,再加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,放置30分钟后,用于配置标准色列管,此标准溶液可稳定24h。

3、仪器和设备

具塞比色管:10ml

可见光分光光度计:VIS-7220

4、分析步骤:

取10ml具塞比色管,按表1制备甲醛标准系列。

在各管中加入0.4ml硫酸铁铵溶液摇匀,放置15min。在630nm波长下,用1cm的比色皿,以水做参比,测定各管溶液的吸光度。

以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线图,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg/吸光度)。

5、实验结果

盲样稀释完毕后,分别取1ml放在10ml的具塞比色管中,加入4ml的吸收液,放置不同的时间,然后再加入0.4ml的硫酸铁铵摇匀,放置15min后,在波长630nm下,用1cm的比色皿,以水作参比,测定吸光度,结果如下表:

6、結论

从以上数据中可以看出,盲样稀释后的放置时间直接影响到实验结果的准确性,放置40分钟后样品的吸光度不再变化,说明反应已完全。此时的实验结果是准确的。

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