棉花手扯长度实物标准样品稳定性分析

■冉翔涛

〔德州市纤维检验所，山东德州253000〕



棉花手扯长度实物标准样品稳定性分析

■冉翔涛

〔德州市纤维检验所，山东德州253000〕

一、研制背景及意义

随着棉花质量检验体制改革的不断推进，为实现国内棉花质量检验结果与国际通用指标逐步接轨，GB1103《棉花细绒棉》国家标准于2007年开始进行了具有重大变革意义的修订。其中将棉花手扯长度定义由原来的棉花主体长度修改为上半部平均长度；明确“棉花长度采用手扯尺量法检验或大容量快速棉纤维测试仪检验；HVI检验采用上半部平均长度；棉花手扯长度实物标准根据HVI测定的棉花上半部平均长度结果定值；采用手扯尺量法检验时，应经常采用棉花手扯长度实物标准进行校准。

为配合修订标准关于长度检验的顺利实施，德州市纤维检验所通过对新疆、甘肃、江苏、河北、天津、山东几个省市以及美国进口标准棉样长度指标的分析，经过粗选、精选、加工、上万测试数据的均匀性检验和实验室联合定值，研制出了棉花手扯长度实物标准样品，并通过了全国标准样品技术委员会组织的专家组审定。该实物标准样品批准代号为GSB11-2057-2007，样品采用透气、避光的牛皮纸筒包装，每套包括26mm～32mm长度范围内的七种棉样各一卷。棉花手扯长度实物标准的研制成功也是第一次将自然状态的原棉作为标准样品，而非由原棉再经梳理加工而成，更加科学、严谨、合理、准确，意义重大。随后的几年中，棉花手扯长度实物标准面向全国的棉花加工企业、纺织企业、纤维检验机构、农业棉花研究单位、商业棉花检验部门等发行，成为国内棉花长度指标检验的重要依据。

二、样品稳定性的问题

当年为配合棉花文字标准关于长度检验的改革实施，并满足国内各行业对棉花手扯长度实物标准的需求，德州市纤维检验所选取并制备了足量的标准样品。但随着使用年限的增加，现有的样品质量特性是否还具备当初的技术水平，通俗的来说就是样品的标准值是否还准确稳定，有没有产生变化，是否还在可控的范围内，需要用科学的方法测试分析来判定。在GB/T15000.2《标准样品工作导则（2）标准样品常用术语及定义》中，关于标准样品稳定性是这样解释：“标准样品在规定的条件下贮存，在规定的时间间隔内，使其描述的性能数值保持在规定的限值范围内的能力。”为此对棉花手扯长度实物标准样品的稳定性分析是非常必要的工作，最终目的是保证客户始终在使用定值稳定的标准样品。

三、试验方案及测试执行

为了分析棉花手扯长度实物标准样品的稳定性，德州市纤维检验所专门设计了抽样及测试方案。为选取有代表性的样品，设计抽样遵循多点随机的原则，在26mm～32mm每一个长度级中抽取一个标准值的适量样品（详见表1）。

表1　具体标准值的样品抽样编码表

从低到高按英文字母A～G编写样品代码，编码与样品一一对应。所有样品测试前需在国家二级标准大气（温度20℃±2℃，湿度65%±3%）条件下平衡48小时，并确保待测样品回潮率在最佳的测试范围内。样品在测试时按代码区分分别测试，完成1个品种后再进行下1个品种，从而确保样品与标识一致，避免混淆。

随后，选取两台性能优良、运行稳定的HVI 1000型棉纤维大容量测试仪参加实验，并安排手法稳定、操作熟练、经验丰富的技术人员负责测试。测试前HVI仪器预热4小时以上，需将仪器长/强部分重新进行校准。校准通过后，选择“模块测试”下“长度/强度模块”进行测试，测试模式选择“正常测试”项，测试指标主要是上半部平均长度。测试时两台仪器作平行试验，每台仪器每种样品重复测试6次共计12把梳子，将每连续2把梳子的平均值作为一次测试结果，采集上半部平均长度数据，7个品种的样品按顺序测试完成一遍算是一个测试周期。测试过程中严格执行《HVI大容量棉纤维测试仪操作规程》和《HVI大容量棉纤维测试仪校准规范》。

四、数据汇总分析

德州市纤维检验所连续四年每年安排专人按照相同的条件测试一个周期，并收集汇总全部数据，计算平均值和标准差。下面以一组HVI的测试数据为例来进行样品稳定性比较分析，数据汇总表如表2所示。

表2　所有样品的HVI测试数据

从以上测试数据来看，因为每次的试验是在不同的时间段内进行的，所以试验结果之间存在着一定的差异。这些差异可能是样品不同引起的，也可能是试验条件不同引起的，差异是否在可接受的范围内，即样品的稳定性是否合格，需要引用科学的方法来分析判断。目前比较常用的稳定性分析方法是曼德尔检验（Mandel），该方法包含Mandelk和Mandelh检验，Mandelk检验确定最大重复性标准差是否合格，Mandelh检验确定最大平均值偏离总平均值的数据是否合格。简单来说就是测试数据中最大的标准差和最大的平均值如果都合格，那么其他所有数据也都应该合格。

五、计算分析判断

曼德尔检验（Mandel）用到的统计量较多，下面笔者将分别进行描述。首先需要计算每种样品单台仪器测试数据的总平均值和均值标准差Sx，然后计算重复性条件下标准差的平均值。

最后分别查显著性水平为1%和5%时的曼德尔检验临界值表，查出k和h统计量以（p，n）数据为基础的临界值，将计算统计量的数值与相应的临界值进行比较，小于临界值的可判定为检验合格，说明测试方法的重复性和样品的稳定性符合要求；反之则需要查找原因或重复几次平行试验，若还不合格，则说明样品的物理特性发生了变化，需要重新定值。

根据7种样品的测试数据分别计算各统计量，查出k和h以（4，6）数据为基础的临界值并进行比较，判断样品的稳定性符不符合要求，结果汇总如表3所示。

表3　所有样品曼德尔检验稳定性数据表

综上所述，所有样品的数据再现性都比较理想，HVI仪器检验中的上半部平均长度的允差是± 0.41mm，手扯长度的允差是±0.50mm，而德州市纤维检验所测试所得重复性标准差最大约为0.4mm，计算所得的k值和h值都在临界值以下。通过7种样品的稳定性检验发现，样品特性完全能够满足棉花长度检验工作的需求，证明样品可继续使用。☆