岛津GCMS-TQ8040结合双柱系统单次同步分析植物源性食品中900种化学污染物（下）

□ 岛津 供稿

岛津GCMS-TQ8040结合双柱系统单次同步分析植物源性食品中900种化学污染物（下）

□ 岛津 供稿

图4　大豆基质中化合物检出限分布情况

图 5 配备双柱系统的GCMS-TQ8040

双柱系统提升分析结果准确性实例

实验发现，对于基质过于复杂的样品，在一根色谱柱上同时分析数百种化合物时，即便利用串联质谱技术，仍然存在少量目标组分因基质干扰而无法准确定量的现象；此外，由于化合物的性质不同，在不同色谱柱上获得的分离效果也不同，因此一根色谱柱难以满足每个目标物最佳的分离效果。通过岛津独有的质谱双柱系统（Twin Line MS System），利用两根色谱柱不同的分离特性，将目标物和复杂基质进行有效分离，消除化学基质干扰，实现目标组分的准确测定。

试剂和样品

所有试剂均为色谱纯级别，农残标准品购自Supelco。

选择大豆、橙子、糙米和菠菜四类样品，并制备机制液，再用GPC净化系统（岛津微型凝胶色谱系统）对样品基质净化。

仪器方法和参数

系统（图5）搭载岛津特有质谱双柱系统（Twin Line MS System），色谱柱1（SHRxi-5Sil MS（30m L.，0.25mm I.D.，df=0.25mm）（Shimadzu，P/N:221-75954-30））和色谱柱2（SH-Rtx-200MS（30m L.，0.25mm I.D.，df=0.25mm） （Shimadzu，P/N:221-75811-30））。通过两根不同类型的色谱柱对实际样品进行分析，获得样品全部数据结果；其中一根色谱柱所得数据用于定量，另一根用于组分的确认。

MRM采集方法由Smart MRM数据库建立。具体分析条件见表3。

表2　四种不同基质中部分化学污染物的%RSD值（n=5，加标浓度5ppb）

图6　大豆基质液中地茂散（氯甲氧苯）的色谱图

结果讨论

图6展示大豆样品中，目标物分别在色谱柱1和2上的分析结果。由于基质与目标物在色谱柱1上共流出，且产生相同的离子对，导致目标组分干扰严重，无法获得准确的定性和定量结果。此时，将样品切换到极性较强的色谱柱2分析时，目标物和干扰基质在柱2上的保留能力出现差异，两者完美分离，目标组分获得准确测定。在日常分析中，利用质谱双柱系统可提高分析结果的精度，可对最终数据结果再次确认。

结论单次进样同步分析900种化学污染物时，利用岛津GCMS-TQ8040的Smart MRM数据库和Smart MRM分组功能建立的快速筛查方法，可有效保证结果的高灵敏度和准确性。针对复杂样品中因基质干扰而无法测定的组分，可采用岛津特有的质谱双柱系统（Twin Line MS System），有效消除基质干扰，获得更准确的分析结果。

（勘误声明：8期上本文表1中的进样体积是“2μL”不是“2L”。）