浅谈絮凝沉淀法和离心机沉淀法在氨氮测定中的比较

林吴英（湛江市污水处理有限公司，广东湛江 524000）

浅谈絮凝沉淀法和离心机沉淀法在氨氮测定中的比较

林吴英
（湛江市污水处理有限公司，广东湛江 524000）

为了缩短污水氨氮测定的时间及准确性，采用离心机的离心悬浮物沉淀取得上清液及絮凝沉淀进行了一系列的对照试验，经过多次试验，证实了用离心机沉淀法的确缩短了化验的时间，既准确又快捷，非常适合氨氮分析。

絮凝；离心机；比较

1　水杨酸——次氯酸盐光度法

1.1方法原理

在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm时吸收率最大。

1.2方法的适用范围

适用于自来水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。

1.3仪器

①723PC分光光度计；②滴管。

1.4试剂

所有试剂配制均用无氨水。

①铵标准贮备液；②铵标准中间液；③铵标准使用液；④显色液；⑤次氯酸钠溶液；⑥亚硝基铁氰化钠溶液。

1.5步骤

（1）校准曲线的绘制

图1　校准曲线绘制图

（2）水样的测定

分取适量经预处理静止、沉淀、过滤后弃掉上层10mL的水样至10mL比色管中，加水稀释至8mL，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度（同时进行空白试验和水样步骤一致）。

1.6计算

由测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg/L）。

式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg/L）

V——水样体积（mL）。

2　水杨酸——次氯酸盐光度法中的水样处理絮凝沉淀法

主要方法：加入1mL 10%的硫酸锌溶液（对眼有中等度刺激性）于水样中，并加5滴25%的氢氧化钠溶液（强碱对身体危害还是挺大的，如果不慎弄到手上皮肤都会被烧坏）使之沉淀，倒上清液过滤后取过滤后的水样测定。

2.1仪器

量筒或比色管。

2.2试剂

①10%硫酸锌溶液；②25%氢氧化钠溶液。

2.3水样处理

将100ml水样倒入比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和5滴25%氢氧化钠溶液，沉淀，倒掉20mL上清液（因为还会有絮凝液浮在上面）然后取用干净的烧杯和干净玻璃漏斗用滤纸过滤（倒掉刚过滤的水样）的水样测定。

3　水杨酸——次氯酸盐光度法中的水样处理离心机沉淀法

3.1仪器低速离心机

离心机分离技术是根据不同密度，大小或形状的颗粒在不同速度的离心场合中沉降。主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开；或将乳浊液中两种密度不同，又互不相溶的液体分开。测定污水中的氨氮浓度水样预处理过程中，用手轻摇一下离心机是否放平衡，打开门盖将离心管放入转子內，注意把转子体上的螺帽旋紧，关上门盖锁紧（注意离心机在运转时不得移动，不能打开门盖）。定时离心机旋转3min后而待测离子依然均匀分布在水样中，测定时取上清液进行吸取所需毫升数稀释即可用水杨酸——次氯酸盐光度法去测定。

4　化验结果

拿8个浓度不一样的水样分别采用絮凝沉淀法和离心机沉淀法进行不同处理做对比（见表1）。

表1　凝沉淀法和离心机沉淀法比较

5　国家标准

对国家环保局的标样所产生的环境标准样品氨氮进行测定，水样处理絮凝沉淀法测定值为2.27mg/L，水样处理离心机沉淀测定值为 2.26 mg/L。标准样的真值为±2.10mg/L，符合规定要求。

6　方法比较

1）水样处理絮凝沉淀法，水样处理离心机沉淀法是测定水和废水中化学需氧量的国标法和仲裁法，适合自来水和废水监测的行业。

2）由于水样处理絮凝沉淀法的使用时间长，使用仪器和化学试剂（化学试剂还是少接触，配置氢氧化钠本身就是强碱，对身体危害还是挺大的，如果不慎弄到手上皮肤都会被烧坏，它对呼吸道粘膜也有影响；硫酸锌对眼有中等度刺激性，不能长期接触，所以配置试剂时要特别小心）多受限制，不适用水样多的情况下化验，不利于生产工艺的调控。

3）实验证明水样处理用离心机沉淀法的使用时间短，离心机可以放置多个水样，使用仪器和试剂少不受限制，适用水样多的情况下化验，利于生产工艺中的调控。

4）通过以上两种方法的比较数据，可以看出它们之间的误差在1.0～3.0（3.2%）；室内相对标准误差）。

7　结束语

离心机沉淀法缩短了预处理时间，提高了氨氮的监测效率。水样处理离心机沉淀法，误差低、准确度高，非常适合大型污水厂，为生产工艺条件赢得时间，更好地控制生产，把好污水处理质量关。

［1］ 水和废水监测分析方法——国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会编［M］.北京：中国环境科学出版，2002.

［2］ 质量技术监督行业职业技能鉴定考核培训教材化学检验［M］.北京：中国计量出版社，2002.

Comparison of Flocculation and Sedimentation Centrifuge Precipitation Method in the Determination of Ammonia

Lin Wu-ying

In order to shorten the time and accuracy of measurement of ammonia nitrogen waste water，using centrifuge supernatant obtained by centrifugation and suspended solids precipitation flocculation carried out a series of controlled trials，after several tests，it was confirmed centrifuge precipitation indeed shorten the test of time，both accurate and fast and very suitable for ammonia analysis.

flocculation；centrifuge；Comparison

TQ461

A

1003-6490（2016）05-0075-02