发射光谱法测定硼锡钼铅

贺小涛（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队 阿勒泰　836500）

发射光谱法测定硼锡钼铅

贺小涛
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队 阿勒泰836500）

我队地质找矿工作对我室测试工作提出了更高的要求，需要化验室能更快、更准确的提供测试数据，以便地质人员能及时发现异常情况。而根据本地区普查所采化探矿样的特性，我室引进新型发射光谱仪及测试方法。经过实验比对，样品采用该发射光谱仪测定，既节省电和试剂，又提高了分析速度，结果完全能达到化探找矿要求。

发射光谱法地球化学样品硼锡钼铅

1　实验部分

1.1仪器及工作条件

（1）发射光谱：（型号AES-7200）；

（2）激发光源：交直流电弧（5 kW稳压电源）；

（3）电极：上电极圆柱型，下电极孔穴；

（4）变阻箱：限制放电电流；

（5）冷却水循环机：温度20℃±2℃；（6）计算机；

（7）多头混样机；

（8） 测定范围：B 2.1～1 000 ppb、Sn 0.28～100 ppb、Mo 0.21～100 ppb；Pb 2.5～100 ppb。

1.2主要试剂

（1）蔗糖水：（分析纯2％）；（2）光谱缓冲剂。

1.3试剂配置

（1）蔗糖水：称取10g蔗糖溶于500mL乙醇水溶液（1∶1）。

（2）缓冲剂：焦硫酸钾∶氟化钠∶三氧化二铝∶炭粉（22∶20∶44∶14）。

（3）标准系列的配制：被测定元素均以稳定的氧化物或含氧盐形式加入，各元素含量见表1。

表1　标准系列中被测定元素的含量

2　标准曲线的绘制

建立标样库输入参与绘制标准曲线的标样和管样的含量，通过激发各标准样品得到各标准样品的绝对光强，激发完成后，就可以拟合标准曲线。在拟合曲线时应选择所有元素曲线都进行拟合，这样就得到所测元素的标准曲线（硼、锡、钼、铅）。

3　分析步骤

称取0.2g的试样放置在玛瑙罐中（体积10mL），再称取0.2g缓冲剂加入其中。用多头混样机将试样混合均匀后，倒在已准备好的装样器皿中。取下电极进行填装，填装完成后，在试样的表面滴1～2滴蔗糖水（2％）。然后将装好试样的下电极放入恒温干燥箱（100℃）中烘干，时间为1 h。取出烘干后的试样，冷却后进行试样激发。根据已做好的标准曲线进行含量计算。结果稳定、准确。

4　结果与讨论

（1）方法精密度。以八个国家一级地球化学标准物质进行精密度试验，相对偏差小于10％，具体见表2。

（2）方法准确度。用本法测定国家地球化学标准物质中硼锡钼铅结果准确，且适用范围较宽，见表3。

（3）通过实验可以看出，此方法检测硼锡钼铅快速准确，易于操作。省略了以前测试中的显影读谱等步骤，通过绘制所测元素的标准曲线，试样经过一次激发即可得到所测元素的准确结果（硼锡钼铅）。既节省了检测时间，又提高了工作效率，取得了较好的经济效益。

5　注意事项

（1）填装试样时必须将电极（下电极）装满压紧。

（2）仪器使用前要进行预热8 h。

（3）上下电极间隙不得大于8mm。

表2　方法精密度

表3　方法的准确度

（4）样品做完后一定要关闭电弧发生器电源开关。

（5）样品激发时不要打开电极架罩门，以防触电或强光伤眼。

（6）在整个操作过程中要避免人为造成的二次污染。

［1］岩石矿物分析（第二册）.1991.

［2］矿产地质.1992.

［3］地质实验室.1993.

［4］地质实验室.1995.

［5］岩矿测试.2004.

收稿：2016-04-21

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.029