贺小涛(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队 阿勒泰 836500)
发射光谱法测定硼锡钼铅
贺小涛
(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队 阿勒泰836500)
我队地质找矿工作对我室测试工作提出了更高的要求,需要化验室能更快、更准确的提供测试数据,以便地质人员能及时发现异常情况。而根据本地区普查所采化探矿样的特性,我室引进新型发射光谱仪及测试方法。经过实验比对,样品采用该发射光谱仪测定,既节省电和试剂,又提高了分析速度,结果完全能达到化探找矿要求。
发射光谱法地球化学样品硼锡钼铅
1.1仪器及工作条件
(1)发射光谱:(型号AES-7200);
(2)激发光源:交直流电弧(5 kW稳压电源);
(3)电极:上电极圆柱型,下电极孔穴;
(4)变阻箱:限制放电电流;
(5)冷却水循环机:温度20℃±2℃;(6)计算机;
(7)多头混样机;
(8) 测定范围:B 2.1~1 000 ppb、Sn 0.28~100 ppb、Mo 0.21~100 ppb;Pb 2.5~100 ppb。
1.2主要试剂
(1)蔗糖水:(分析纯2%);(2)光谱缓冲剂。
1.3试剂配置
(1)蔗糖水:称取10g蔗糖溶于500mL乙醇水溶液(1∶1)。
(2)缓冲剂:焦硫酸钾∶氟化钠∶三氧化二铝∶炭粉(22∶20∶44∶14)。
(3)标准系列的配制:被测定元素均以稳定的氧化物或含氧盐形式加入,各元素含量见表1。
表1 标准系列中被测定元素的含量
建立标样库输入参与绘制标准曲线的标样和管样的含量,通过激发各标准样品得到各标准样品的绝对光强,激发完成后,就可以拟合标准曲线。在拟合曲线时应选择所有元素曲线都进行拟合,这样就得到所测元素的标准曲线(硼、锡、钼、铅)。
称取0.2g的试样放置在玛瑙罐中(体积10mL),再称取0.2g缓冲剂加入其中。用多头混样机将试样混合均匀后,倒在已准备好的装样器皿中。取下电极进行填装,填装完成后,在试样的表面滴1~2滴蔗糖水(2%)。然后将装好试样的下电极放入恒温干燥箱(100℃)中烘干,时间为1 h。取出烘干后的试样,冷却后进行试样激发。根据已做好的标准曲线进行含量计算。结果稳定、准确。
(1)方法精密度。以八个国家一级地球化学标准物质进行精密度试验,相对偏差小于10%,具体见表2。
(2)方法准确度。用本法测定国家地球化学标准物质中硼锡钼铅结果准确,且适用范围较宽,见表3。
(3)通过实验可以看出,此方法检测硼锡钼铅快速准确,易于操作。省略了以前测试中的显影读谱等步骤,通过绘制所测元素的标准曲线,试样经过一次激发即可得到所测元素的准确结果(硼锡钼铅)。既节省了检测时间,又提高了工作效率,取得了较好的经济效益。
(1)填装试样时必须将电极(下电极)装满压紧。
(2)仪器使用前要进行预热8 h。
(3)上下电极间隙不得大于8mm。
表2 方法精密度
表3 方法的准确度
(4)样品做完后一定要关闭电弧发生器电源开关。
(5)样品激发时不要打开电极架罩门,以防触电或强光伤眼。
(6)在整个操作过程中要避免人为造成的二次污染。
[1]岩石矿物分析(第二册).1991.
[2]矿产地质.1992.
[3]地质实验室.1993.
[4]地质实验室.1995.
[5]岩矿测试.2004.
收稿:2016-04-21
10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.029