进口俄罗斯原油馏程中俄检验标准的比对研究

刘名扬　　刘月　　郭德奎　　李冬梅　　赵景红　　郭慧慧　　郭祯　　陈会明

（1.大连交通大学环境与化学工程学院　　辽宁大连　116028；2.辽宁出入境检验检疫局3.黑龙江出入境检验检疫局漠河办事处；4.中国检验检疫科学研究院）

进口俄罗斯原油馏程中俄检验标准的比对研究

刘名扬1，2刘月1郭德奎3李冬梅3赵景红2郭慧慧1郭祯1陈会明4

（1.大连交通大学环境与化学工程学院辽宁大连116028；2.辽宁出入境检验检疫局3.黑龙江出入境检验检疫局漠河办事处；4.中国检验检疫科学研究院）

比较了关于原油馏程检验的俄罗斯ГОCТ标准、ISO国际标准、美国ASTM标准以及中国GB标准，并对进口俄罗斯原油馏程测定进行实验比对分析。结果表明，采用ГОCТ标准和GB标准测定同一原油样品馏程，结果存在明显偏差。该结果为国际原油贸易谈判和争端的解决提供了理论和实验依据。

原油；检验标准；馏程；比对

1　　前言

随着经济的高速发展，中国大陆已成为原油净进口国。2011年进口原油2.18亿t，排世界第二位。自2011年起，根据中俄能源合作一期协议，俄方通过中国黑龙江省的漠河管道在20年内向中国提供3亿t原油供应［1-3］；2014年，中俄又签署超过2700亿美元的能源二期合作协议。

在进口原油的检验鉴定与品质验收上，中国采用GB标准体系，而俄罗斯采用前苏联的ГОCТ原油检验标准体系［1］。由于两个标准体系存在诸多差异，致使检验结果认定不统一［1-3］。其中，馏程是进口俄罗斯原油的主要检验项目，通过测定原油的馏程，进而综合评价原油的性质，选择合适的原油加工方案［4］。馏程一般是以一定蒸馏温度下馏出物的体积分数或馏出物达到某一体积的百分数时所对应的蒸馏温度表示。原油的沸点范围因所用蒸馏设备不同，测定数据也有一定的差别。采用精密的蒸馏设备蒸馏时，馏出物的气相温度接近于馏出物的沸点。

本项目在方法原理、仪器、试剂及测定步骤等方面对现行原油馏程检验的俄罗斯ГОCТ标准、ISO国际标准、美国ASTM标准以及中国GB标准进行理论比对研究，并通过大量实验比对分析中俄双方检验进口俄罗斯原油馏程的结果差异，旨在为维护原油贸易公平和解决原油国际贸易纠纷提供理论根据和实验依据。

2　　理论比对

2.1原油馏程的检验标准

原油馏程的测定方法主要有恩氏蒸馏法、减压蒸馏法、模拟蒸馏试验方法［5-7］，国内外常用的检验标准有以下几种，见表1。

表1　　原油馏程检验标准比对

上述几项检验标准各有不同。针对中俄漠河管道原油的实际情况，本项目主要对比研究中国GB/ T6536-2010标准与俄方的ГOCT 2177-99标准的异同点。

2.2GB/T 6536-2010与ГOCT 2177-99的差异性

GB/T 6536-2010与ГOCT 2177-99都是恩氏蒸馏法，其差异性主要体现在：ГOCT 2177-99的B部分用于原油和重油产品的馏程测定，在仪器要求上与A方法一致；GB/T 6536-2010等效采用ASTM D 86-07a，一般用于石油产品的馏程测定，在实际工作中，原油的馏程测定通常用GB/T 6536-2010代替［7］。

2.3GB/T 6536-2010与ГOCT 2177-99差异的影响

GB/T 6536-2010与ГOCT 2177-99两种标准的理论差异性可能影响进口俄罗斯原油馏程的测定结果，进而影响对原油性质的综合评价以及选择合适的原油加工方案，因此两种原油馏程检验标准的差异可能是引起原油贸易争端的原因之一。

3　　实验比对

3.1方法

3.1.1取样、制样

在中俄原油漠河管道进行调研，并依据中国国家标准进行取样、制样。本研究采用自动取样方式，每10天取1个样品，自2011年1月1日至2013年12月30日，连续取样109个。

3.1.2馏程测定

分别按照GB/T 6536-2010与ГOCT 2177-99标准规定测定进口俄罗斯原油馏程 （%，300℃），每个批次样品由中方按GB/T 6536-2010分别测定2次，取平均值；由俄方按ГOCT 2177-99测定2次，取平均值。

3.1.3统计学分析

对中俄双方的馏程测定数据进行统计学分析，采用成组设计的t检验。

3.2结果比对

3.2.1馏程测定结果比对

2011年漠河管道进口俄罗斯原油馏程中俄双方测定结果见表2。

表2　2011年进口俄罗斯原油馏程中俄双方测定结果比较

由表2可见，按中方标准测定的馏程结果大部分低于按俄方标准测定的结果。

为考查实验数据的重复性和再现性，由另一组实验人员分别采用 GB/T 6536-2010与 ГOCT 2177-99两种标准对进口俄罗斯原油馏程 （%，300℃）进行测定，结果见图1。

图1　　进口俄罗斯原油馏程（%，300℃）中俄双方测定结果比对

由图1可见，按中俄双方标准所测定的原油馏程结果各自都比较稳定，而28、29、30这3个点双方测定数据都偏低，可能因为原油品质出现变化；并且，按中方标准测定的馏程结果普遍低于按俄方标准测定的结果。

3.2.2统计学分析

由于中俄标准存在差异，可能使检测结果受系统误差的影响而降低实验准确性和精确性［7-11］。采用t检验对GB/T 6536-2010与ГOCT 2177-99标准所测定的同一进口原油馏程（%，300℃）进行统计学分析，判断GB/T 6536-2010与ГOCT 2177-99两种标准是否存在显著性差异。

两种方法是否存在差异，可以使用假设检验进行判断［7-12］。

（1）建立检验假设，确定检验标准

H0：μd=0，即两种方法的测定结果相同；HA：μd≠0，即两种方法的测定结果不同，取显著性水平α=0.05

（2）计算检验统计量

（3）确定p值，作出推断结论

查t临界值表，可得到p值。如果0.01＜p＜0.05，则为差异显著；如果p＞0.05，则差异不显著。

对2011-2013年进口俄罗斯原油馏程 （%，300℃）中俄双方的109个测定结果进行SPSS软件分析，见图2。

图2　　进口俄罗斯原油馏程（%，300℃）中俄双方测定结果均数比较

图2显示，中方测定的均值要低于俄方均值。

表3是利用SPSS软件分析的独立样本检验结果。

表3　　独立样本检验

对方差方程的Levene检验，Siq＞0.05，说明接收原假设即方差相等，在这个假设成立的情况下，均值方程的t检验，Siq=0.00＜0.05，则拒绝原假设H0，均值不相等，表示按中方标准测定同一原油样品的馏程（%，300℃）数据与采用俄方标准测定的数据存在显著性差异，即按中方标准所测定的原油馏程（%，300℃）要显著低于按俄方标准测定的结果，偏低10.8%。

4　　结论

通过原油馏程检验标准的理论对比、实验检验及数据统计分析，结果表明，对相同的进口俄罗斯原油的馏程（%，300℃），采用中国GB/T 6536-2010与俄罗斯ГOCT2177-99两种标准测定的结果存在显著差异；按GB/T 6536-2010标准所测定的原油馏程（%，300℃）结果较按ГOST 2177-99标准测定的结果偏低10.8%。

为解决目前进口俄罗斯原油因馏程检验等标准的差异引起的进口原油贸易争端，在研究两国原油检验标准差异性的基础上，建议中俄双方经过协商，统一检验标准；鉴于中方原油馏程标准的缺失，应该参考俄罗斯ГOCT2177-99标准尽快制订中国的GB/T原油馏程标准。

［1］刘名扬，欧阳昌俊，刘卫东，等.俄罗斯、哈萨克斯坦进口原油蜡含量测定标准的研究［J］.检验检疫学刊，2010，20（3）：44-46.

［2］刘名扬，张其芳，马嗣同，等.俄罗斯进口原油中饱和蒸气压检验标准的比对研究［J］.检验检疫学刊，2015，25（2）：67-70.

［3］刘名扬，欧阳昌俊，王长文，等.俄罗斯、哈萨克斯坦进口原油馏分测定标准的比对研究［J］.光谱实验室，2011，28（2）：591-594.

［4］程玉明，方家乐.油品分析［M］.北京：中国石化出版社，1993：46-57.

［5］石油产品标准化技术归口单位编.石油和石油产品试验方法国家标准汇编（上）［M］.北京：中国标准出版社，1998：537-540.

［6］原油、轻烃、液化石油气质量检验编写组.原油、轻烃、液化石油气质量检验［M］.北京：石油工业出版社，2001：82-93.

［7］刘名扬，郭祯，赵景红，等.进口原油检验鉴定标准比对研究［M］.北京：化学工业出版社，2014：61-67.

［8］刘名扬，杨铎，郭慧慧，等.俄罗斯进口原油中硫含量检验标准的比对研究［J］.大连交通大学学报，2014，35（3）：92-96.

［9］刘名扬，郭慧慧，刘灵芝，等.进口俄罗斯原油中机械杂质检验标准的比对研究［J］.光谱实验室，2014，31（4）：462-467.

［10］张颖焱，徐宏伟，孙延伟，等.俄罗斯进口原油中密度检验标准比对研究［J］.检验检疫学刊，2015，25（6）：56-58.

［11］郭祯，杨春光，于孝展，等.俄罗斯进口原油中氯盐含量检验标准的比对研究［J］.检验检疫学刊，2015，25（3）：48-51.

Contrastive Study on the Standard Test Method of Distillation Process in Crude Oil Imported from Russia

LIU Mingyang1，2，LIU Yue1，GUO Dekui3，LI Dongmei3，ZHAO Jinghong2，GUO Huihui1，GUO Zhen1，CHEN Huiming4
（1.College of Environment and Chemical Engineering，Dalian Jiaotong University，Dalian，Liaoning，116028；2.Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau；3.Laboratory of Mohe，Heilongjiang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau；4.Chinese Academy of Inspection and Quarantine）

Based on the ГОCТ standard，ISO standard，ASTM standard and GB standard of crude oil，the experiment of the distillation process in crude oil imported from Russia were carried out.The results showed that there existed significant difference regarding to the content of distillation process in the same oil sample between ГOCT standard and GB standard.The base of theory and experiment was provided for the settlements of trade negotiation and dispute in international oil.

Crude Oil；Standard Test；Distillation Process；Contrastive

TE622.1

E-mail：liumy@mail.tsinghua.edu.cn

国家质检总局科技计划项目 （2013IK009）

2016-01-11