阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的含量测定

韩爱玲

【摘 要】 目的：探讨阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的含量测定方法。方法：高效液相色谱法。结果：异鼠李素在0.075～0.175μg（r=0.9991）范围内线性关系良好，平均回收率为99.8%（RSD=0.025%） 。结论：所建立的方法合理可行，重复性好，可用于阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的质量控制。

【关键词】 沙棘叶；高效液相色谱法；异鼠李素

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2016）13-0021-02

Abstract：Objective To introduce altay hippop hae rhamnosides contained in different rat Li Su content determination method.Methods HPLC method. Results different rat Li Su mu in 0.075～0.075μg （r= 0.9991） scope inside sex good， the average recovery was 99.8% （RSD= 0.025%） . Conclusion The established method is reasonable and practical， good repeatability， can be used for quality control of altay hippophae rhamnosides.

Keywords：hippophae rhamnosides； High performance liquid chromatography； Different rat Li Su

沙棘，又称醋柳、沙枣，为胡颓子科沙棘属沙棘的成熟果实，既可药用又可食用[1]。沙棘含有丰富的营养物质和大量生物活性物质，在新疆最为寒冷的阿勒泰地区，在极端的气候中，生长在青河县的沙棘最为出名。新疆沙棘具有很高的营养价值，产品在全疆十分畅销，并远销全国各地。据测定，沙棘含有丰富的维生素，特别是维生素C的含量极高，每百克鲜果含量达1000～1600mg，是橘子、梨、苹果的几十倍乃至几百倍，堪称维生素之王。另外还含有亚油酸、蛋白质、黄酮类物质，是当今高级食品和上乘饮料中不可缺少的原料[2-7]。为了有效控制阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的含量，建立了阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的含量测定方法，提高了阿勒泰沙棘叶产品质量的可控性。

1 仪器与材料

1.1 仪器 岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪；梅特勒MS205DU电子天平。

1.2 材料 异鼠李素对照品（批号：110860-201109，中国食品药品检定研究院）；阿勒泰沙棘叶样品（均采自阿勒泰地区各县市，均由巴哈尔古丽副主任药师鉴定）；甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 色谱条件与系统适应性试验 色谱柱为Ulmimate C18（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇-0.4%磷酸溶液（53∶47）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长为370nm，柱温30℃；进样体积为10μL。取空白溶剂做为阴性对照溶液，记录色谱图，结果表明空白溶剂对样品测定无干扰，理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000[1]。

2.2 溶液配制

2.2.1 对照品溶液 取异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL约含10μg的溶液，即得。

2.2.2 供试品溶液 精密称取本品粉末（过三号筛）0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50mL，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，减失的重量用乙醇补足，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，置具塞锥形瓶中，加盐酸3.5mL，在75℃水浴中加热水解1h，立即冷却，转移至50mL量瓶中，用适量乙醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得[1-3]。

2.3 线性考察 分别精密吸取“2.2.1”项下对照品溶液15、20、25、30、35μL注入液相色谱仪，按“2.1”的方法测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，得沙棘叶中异鼠李素回归方程为Y=38654X-54716 （R2=0.9984），结果表明异鼠李素进样量在0.075～0.175μg范围内呈现良好线性关系。见表1。

2.4 精密度试验 取对照品溶液，连续进样6次。结果：异鼠李素峰面积的RSD=0.447%，表明仪器进样精密度良好。见表2。

2.5 稳定性试验 取含量测定项下的6号供试品溶液，分别在室温放置0、6、12、18、24h进行测定异鼠李素的峰面积，结果：异鼠李素峰面积的RSD=0.895%，表明供试品溶液在24h内稳定。见表3。

2.6 加样回收率试验 精密量取1号样品6份，每份约0.25g，精密称定，依次分别精密加入异鼠李素对照品溶液（755.37μg/mL）1mL，按拟定的方法测定异鼠李素的含量并计算回收率，结果表明，该方法准确性良好。见表4。

2.7 样品检测 按“2.1”的方法对十批样品的异鼠李素含量进行了检测，结果见表5（每批样品平行取2份样）。10份样品异鼠李素平均含量为0.38%。

3 讨论

3.1 流动相的选择 分别以甲醇-0.4%磷酸溶液（58∶42），甲醇-0.4%磷酸溶液（60∶40），甲醇-0.4%磷酸溶液（55∶45），甲醇-0.4%磷酸溶液（54∶46）为流动相考察，分离度与塔板数均不符合拟定实验要求。再以甲醇-0.4%磷酸溶液（53∶47）为流动相，其它条件同上，异鼠李素对照品在21min左右出峰，峰面积为723782，理论板数4976>3000，供试品也在21min左右出峰，峰面积为1226601，且分离度为1.937>1.5，塔板数3867>3000，故确定以此流动相比例进行含量测定[1，8]。

3.2 通过10批沙棘叶样品的含量测定，结果显示：不同采集地、不同环境下的沙棘叶中异鼠李素含量有所差异，根据测试结果，暂定异鼠李素含量不得少于0.20%，有利于各沙棘叶加工生产企业较全面地监控产品质量的整体稳定性。为阿勒泰沙棘叶开发利用提供质量保证。

参考文献

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（收稿日期：2016.05.05）