溶剂热法制备不同形貌的三氧化二铁粉体

金 姣 唐雄心 岳玉环

（1.嘉兴职业技术学院机电与汽车分院 2.嘉兴佳利电子有限公司）

溶剂热法制备不同形貌的三氧化二铁粉体

金 姣1唐雄心2岳玉环1

（1.嘉兴职业技术学院机电与汽车分院 2.嘉兴佳利电子有限公司）

本实验通过溶剂热法制备得薄片状三氧化二铁的纳米薄片和立方块，通过改变溶剂中乙醇的浓度，得到不同形貌的三氧化二铁粉体，并且对不同形貌的三氧化二铁产生机理进行了研究。

1 前言

氧化铁（Fe2O3）又叫作三氧化二铁、铁红、铁丹或者赤铁矿。α-Fe2O3作为氧化铁的主要存在形式，是n型半导体材料，对可见光有很强的吸收能力，太阳光中可见光占50%。α-Fe2O3是太阳能电池薄膜材料之一，具有高的光电转换效率，高的光吸收率。但是目前的制备氧化铁粉体中也存在一些问题和困难，例如氧化铁薄膜制备制备难，三氧化二铁粉体制备的原料昂贵、难以分离，纳米氧化铁颗粒易团聚分散性不好等问题。因此本文将通过低温溶剂热法来制备分散性好，均一稳定的氧化铁粉体，并且对不同形貌的三氧化二铁产生机理进行了研究分析。

2 实验内容

本实验所需原料有氢氧化钠、乙醇、三氯化铁，明细如表1。

表1 实验原料明细表

本实验将160mmol矿化剂NaOH溶解于乙醇和蒸馏水的混合溶液（混合溶液共40ml，分别选用乙醇蒸馏水比为3：1，1：1，1：3），磁力搅拌，混合均匀后，加入5.88gFeCl3试剂，磁力搅拌均匀后放入反应釜，在160℃下反应24h，冷却、清洗、干燥后，在550℃下退火4h。

3 结果与讨论

经过上述工艺得到的粉体的XRD图如图1。

图1 溶剂热法制备的三氧化二铁的XRD图

图1给出了矿化剂NaOH浓度为160mmol时，在160℃下反应24h后，在550℃下退火4h所得的产物的XRD图谱。由图2可知，所得水热产物的XRD图均为纯的三氧化二铁，衍射峰位置与与PDF卡片No.33-0664完全一致，为α-Fe2O3，晶胞参数：a=5.036Å，b=5.036Å，c=13.749Å。α=β=90°，γ=120°。说明该温度下水热反应生成的产物为纯正交相结构。可见在此温度条件下，可生成Fe2O3的正交相结构。

如图2所示，当混合溶剂中乙醇蒸馏水比例为1：3时，水热产物的形貌为三氧化二铁纳米薄片（边长约为1～2μm，厚约50～100nm的六边形薄片）；当乙醇含量增加到20ml，产物形貌转变为大小不一的立方块，立方块边长约为1～3μm。随乙醇含量的进一步增加，直到蒸馏水/乙醇=1：3时，出现大块状的产物，此现象说明在这一实验中，混合溶剂中乙醇的含量对三氧化二铁的形貌起着决定性的作用。水热反应中三氧化二铁产物的晶粒大小和形貌取决于晶粒形核和生长。然而形核和生长的速率主要依赖于过饱和状态，本实验中改变了混合溶剂中的乙醇含量，由于乙醇可以减少混合溶剂的介电常数，使得单位体积内的过饱和溶液增多，最终影响了形核和生长的过程。这实验中随着乙醇在混合溶液中比例的增加，产物由Fe2O3纳米薄片逐渐转变成立方块。纳米薄片和立方块的形成可能是由于Fe2O3立方块在过饱和状态中更易生成。实验结果显示，Fe2O3纳米薄片和立方块能够通过乙醇辅助的水热法成功合成。混合溶剂中乙醇的含量Fe2O3的合成过程中对形貌起了决定性的作用。

图2 溶剂热法制备三氧化二铁粉体的SEM图

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1004-7344（2016）03-0290-01

嘉兴市科技局产业共性关键技术研究项目：基于铁氧体-陶瓷叠层共烧技术的EMC共模滤波器关键技术研究。

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