紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的初步研究

隋少君

（山东省龙口市环境监测站 265701）

紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的初步研究

隋少君

（山东省龙口市环境监测站 265701）

目的：建立更加准确的硝酸盐氮测定方法。方法：运用紫外分光光度法和镉柱还原法的实验对比，确定测定饮用水中硝酸盐氮的更优分析方法。结果：使用紫外分光光度法测定饮用水中硝酸盐氮呈现良好线性。结论：实验结果表明，紫外分光光度法操作简单、方便、快捷、干扰少，测定结果准确可靠，适用于饮用水中硝酸盐氮的测定，是值得推广的先进方法。

硝酸盐氮；紫外分光光度法；镉柱还原法

水中硝酸盐是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。硝酸盐是天然水“自净”的最终产物。饮用水中若含有过量的硝酸盐将引起血液中变性血红蛋白增加而中毒[1]，我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）[2]中规定硝酸盐氮含量不得大于10mg/L，当地下水源限制时不得大于20mg/L。

生活饮用水中硝酸盐测定的方法，近几年来随标准变更变化较大，2006年发布的《生活饮用水卫生标准检验方法无机非金属指标》（GB/ T5750.5-2006）[3]除保留镉柱还原法作为第四法外，增加麝香草酚分光光度法、紫外分光光度法和离子色谱法作为第一、二、三法。镉柱还原法的灵敏度甚高，但操作十分复杂。我们用紫外分光光度法测定生活饮用水中的硝酸盐，现报告如下。

1 实验部分

1.1 适用范围

本法适用于未受污染的天然水及经净化处理的生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。

1.2 实验原理

利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定，于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正。

1.3 试剂与仪器

（1）试剂：无硝酸盐纯水；盐酸溶液（1+11）；硝酸盐氮标准使用溶液，此溶液1.00ml含10.0μg的硝酸盐氮；所用试剂均为分析纯。

（2）仪器：TV-1800紫外分光光度计；50ml具塞比色管。

1.4 分析步骤

1.4.1 水样预处理

吸取50ml水样于50ml比色管中（必要时应用滤膜除去混浊物质）加1ml盐酸溶液（1+11）酸化。

1.4.2 标准曲线

分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液 0ml，1.00ml，5.00ml，10.0ml，20.0ml，30.0ml和35.0ml于50ml比色管中，配成0～7mg/L硝酸盐氮标准系列，用纯水稀释至50ml，各加1ml盐酸溶液（1+11）。用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度，绘制标准曲线。

1.4.3 样品测定

吸取50ml水样于50ml比色管中，以下操作同标准曲线测定方法。

1.4.4 计算方法

在标准及样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度，绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中硝酸盐氮的质量浓度。

注：若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%，本标准将不能适用。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

按本法操作，呈良好线性关系（r＞0.999），标准曲线的测定结果见表1。

表1 标准曲线测定结果

2.2 加标回收

用10.0mg/L标准溶液向水样中加1.0mL标准使用溶液，连续平行测定4次，测定结果见表2。

表2 平行测定结果

根据表2结果，用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的回收率可保证在95～105%范围之间内，符合分析方法中的规定。

2.3 标准物质的测定

对某环境标准样品（12.2±0.9mg/L）的测定结果见表3，均在硝酸盐氮的标准范围之间，说明方法可靠。

表3 标准样品测定结果

3 干扰因素

在应用紫外分光光度法测饮用水硝酸盐氮的过程中，出现A275nm/ A220nm大于20%的主要原因是受水样的浊度、有机物含量及氯化物含量影响。水样浊度较大时，可取200mL水样加入2mL氢氧化铝悬浮液，采用5000r高速离心机离心3min后取上清液直接检测。有机物含量较大时，可取200mL适量水样，过大孔型中性树脂后检测。水中含氯化物时，可产生较大干扰，会使结果偏低，因此必须把氯离子的浓度降低到10mg/L以下。可加入硫酸银，形成氯化银沉淀过滤后检测水样。

4 结论

通过紫外分光光度法测定硝酸盐氮环境标准样品，线性较好，加标回收率较高，说明此方法测定结果可靠，且操作简单，试剂较少，快速准确，灵敏度高，能够满足目前饮用水监测的要求。

注意事项：①若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时，本标准将不能适用。②取样后应尽快测定，如不能尽快测定，应在0～4℃避光保存；如需保存24h以上，则需在每1000ml水样中加入0.8ml硫酸，并于0～4℃避光保存。③硝酸盐氮浓度在0～4mg/L的范围内有较好的线性关系，测定样品浓度若大于5mg/L，最好将样品稀释测定。

[1]何漪，王钟，魏滨，等.双波长双光束分光光度法测定水中硝酸盐氮.中国卫生检验杂志，2005，15（9）.

[2]《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）.

[3]国家环境保护总局.水和废水检测分析方法.北京：中国环境科学出版社，2002.

[4]黄君礼，鲍治宇.紫外吸收光谱法及其应用.北京：中国科学技术出版社，1992.

R123.1

A

1004-7344（2016）03-0309-02

2016-1-11