刘伟新,鲍 芳,俞凌杰,张文涛,张庆珍,卢龙飞,范 明
(1.中国石化 石油勘探开发研究院 无锡石油地质研究所,江苏 无锡 214126;2.中国石化 油气成藏重点实验室,江苏 无锡 214126)
川东南志留系龙马溪组页岩储层微孔隙结构及连通性研究
刘伟新1,2,鲍芳1,2,俞凌杰1,2,张文涛1,2,张庆珍1,2,卢龙飞1,2,范明1,2
(1.中国石化 石油勘探开发研究院 无锡石油地质研究所,江苏 无锡214126;2.中国石化 油气成藏重点实验室,江苏 无锡214126)
摘要:采用CT扫描、聚焦离子束扫描电镜、氩离子抛光—场发射扫描电镜、透射电镜等技术,对川东南志留系龙马溪组页岩进行了微孔隙结构及连通性分析,提出了4种页岩孔隙结构类型:(1)粒间微孔,存在于矿物颗粒之间,数量较少;(2)粒内微孔,分布于粒间分散有机质中及与球状黄铁矿共生的有机质中,少量见于黏土片间的微孔隙;(3)粒缘隙,存在于分散有机质颗粒及矿物颗粒周缘;(4)层(页)理缝,基本平行于页岩沉积层理较大的微裂隙。有机质纳米孔隙呈蜂窝状,呈正态分布,互相连通,孔隙直径主要在30~90 nm之间;孔隙喉道呈单曲线形,喉道宽度主要在7~20 nm之间;层(页)理缝约占页岩孔隙体积的1%~2%,是页岩的优势渗滤通道。微孔隙主要分布于有机质中,是页岩气的主要储集空间,粒缘隙形成页岩连通网络,层(页)理缝为页岩的主要渗滤通道,提出“纳米孔储集、粒缘隙连通、页理缝渗滤”的页岩气连通与流动模式。
关键词:孔隙结构;储集空间;渗滤通道;页岩;龙马溪组;志留系;川东南
1页岩储层孔隙结构研究现状
北美页岩气的勘探实践表明,页岩气具有资源规模大,源储一体、持续聚集、饱和成藏、微孔发育、连续分布等特点[1]。自页岩气成为具有商业价值的油气生产目标以来,人们逐渐加强对泥页岩储集空间特征(包括泥页岩孔隙成因、大小、分布与连通性)的研究,其中最重要的是泥岩中的天然孔隙系统的研究[2-3]。对美国Fort Worth盆地密西西比系Barnett页岩纳米级孔隙的形态、成因和分布进行系统研究,指出页岩孔隙以纳米孔隙为主,纳米孔隙主要有3种存在形式,大多数以有机质颗粒内的粒内孔隙形式存在,呈不规则状、气泡状,其孔隙度可达20.2%。这些有机质中的纳米孔隙是Barnett泥岩中的主要孔隙类型,并与成熟度有关。纳米孔隙也见于平行层状的富有机质纹层中,少量存在于基质中,进一步指出Barnett泥岩中的渗滤通道是沿着平行层理的有机质层,或片状有机质的网状网络。
也有学者[4-5]在研究Barnett与Woodford页岩气储集空间时指出,有机质孔隙虽然是主要孔隙,但不是Barnett页岩或其他页岩中的唯一孔隙。Slatt等[4]对德克萨斯北部Barnett页岩和Oklahoma东南Woodford页岩的孔隙进行了研究,分析孔隙类型对页岩气储存与运移的控制作用,认为有机质内(分散有机质)孔隙的连通性并不清楚,指出页岩基质中的微通道与微裂隙对页岩气流动与运移起重要作用。Slatt等认为大小与形状不同的微通道存在于页岩基质中,宽度通常小于0.3 μm,成因可能与生物扰动、微剥蚀面或微沉积顶面有关,这些微通道在Barnett与Woodford页岩微裂隙中较常见,有时为沥青充填,有时为开启状态[6-7];指出对渗透与流动有关的孔隙类型除了粒间孔、有机质孔外,还应考虑微裂隙与微通道,提出了Barnett页岩和Oklahoma东南Woodford页岩的4种孔隙形式:絮状黏土之间的孔隙、有机质内孔隙、微裂隙、微通道。除微裂隙和有机质内孔隙外,絮状黏土形成的微孔隙也是烃类的储集场所与运移通道,对页岩气的储集与连通起重要作用[8-10]。总体认为页岩中有机质是纳米孔隙发育的主要载体,有机质的纳米孔隙主要为微孔(<2 nm)与介孔(2~50 nm);大多采用聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)开展页岩孔隙结构研究,同时也有学者采用透射电镜开展页岩孔隙网络与储气机理研究[10-13]。
我国海相页岩分布广泛,以扬子克拉通地区分布的下寒武统、上奥陶统顶部—下志留统底部页岩最具勘探潜力,焦页1HF井压裂试气获得20.3×104m3/d的高产,展示了页岩气的勘探前景[14]。随着国内页岩气勘探的深入,对我国南方大量分布的志留系、寒武系页岩储集空间及微孔隙分析也开展了研究,页岩储层微观结构与微孔隙研究取得了很多的认识。大多数也认为有机质孔隙、颗粒内孔隙、粒间孔隙及微裂隙是页岩气的主要孔隙类型,并对孔隙结构进一步分类,如有机质颗粒内的分散状孔隙多为纳米级,硅质碎屑可形成粒内或粒间孔隙,黄铁矿颗粒内部也可形成重要的孔隙空间,絮状黏土形成片状结构孔隙,微裂隙普遍发育在页岩基质中,微裂隙与粒间孔隙对页岩中烃类的运移最有利[15-21]。
早期认为页岩气的储集空间主要为裂缝与节理,随后逐步认识到页岩储层中的纳米孔隙及微裂缝的重要性,基质微观结构与储层微裂缝网络系统是影响页岩气井产量的主要因素[22-25],并且把页岩孔隙类型进一步细分为有机质纳米孔、黏土矿物粒间孔、岩石骨架矿物孔、古生物化石孔和微裂缝等,指出有机质纳米孔和黏土矿物间层孔发育最为广泛,中孔对气体起明显的渗流作用,微孔则主要起储集作用[26-27]。虽然对页岩微孔隙的研究越来越多,但对页岩气储层的认识还不深入,如页岩储层主要储集空间类型及连通通道是哪些,有机质内纳米孔隙的连通性如何,页岩微孔隙形成与控制因素有哪些,不同尺度的微孔隙、微裂隙的定量及连通性分析等。本文利用先进的微区分析方法,如氩离子抛光—高分辨率场发射扫描电镜(Ar+-SEM)、CT扫描、聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)及透射电镜(TEM)等技术,开展页岩储层微孔隙结构、连通性分析及定量研究,深化川东南页岩气储层微孔隙结构、微裂隙分布及与有机质、页岩基质连通性的认识。
2储层微孔隙及连通性分析
近年来,页岩气微孔隙研究中大量采用聚焦离子束扫描电镜、高分辨率场发射扫描电子显微镜(FESEM) 、透射电镜、宽离子束扫描电镜(BIB-SEM)以及X射线断层扫描技术(CT)、能谱仪(EDS)等先进技术来研究页岩纳米孔隙结构[11-14]。本文利用川东南志留系龙马溪组(S1l)页岩岩心样品进行微观结构分析,得到页岩储集空间特征及页岩连通性的认识。主要利用CT扫描与FIB-SEM进行页岩样品不同尺度大小微孔隙三维重构与定量,得到页岩三维孔隙结构特征。利用Ar+-SEM与TEM进行页岩储层二维孔隙结构定量分析,认识页岩微孔分布特征及连通性。
2.1CT分析
CT扫描是研究岩石内部结构的有效和便捷的方法。由于CT扫描的空间分辨率不高,通常在微米级别。但对于定量研究页岩较大尺度的层理发育、脉、裂缝、不均一性特征等具有优势。CT扫描对于不同的样品大小,其分辨率不同,一般而言,1 cm3样品的像素分辨率为1μm,1 mm3的样品的像素分辨率约为600 nm,这对认识页岩的较大微孔隙、微裂缝或层理缝非常有效。从图1可看出,页岩样品的微层理或页理缝较为发育,通过三维重构可计算得到页岩微层(页)理缝的体积,计算得到的微层(页)理缝的孔隙度为0.03%~0.10%,与气体法测得的总孔隙体积相比(表1),微层(页)理缝仅占总孔隙体积的1%~2%。由此认为页岩的微层理及页理缝或微裂隙,不是页岩气的主要储集空间,但可作为页岩气连通与流动的主要通道。
图1 川东南龙马溪组页岩岩心样品的CT扫描三维重构图像
a,d.样品JY2-1,2 450 m;b,e. 样品JY2-37,2 568 m;c,f. 样品LS2-3,4 362 m;a-c为CT三维扫描结构图,d-f为CT扫描三维重构,红色为层(页)理缝或微孔隙
Fig.1CT images and 3D reconstruction of the Longmaxi shale samples from the southeastern Sichuan Basin
2.2聚焦离子束扫描电镜分析
对川东南龙马溪组页岩聚焦离子束扫描电镜三维重构可清晰识别出有机质、矿物基质及微孔隙(图2),并计算出不同切割厚度的纳米孔隙体积之差异(表2)。对同一有机质颗粒的三维重构与定量计算可以看出,切割片层为10 nm与3 nm重构出的三维图像中计算出的孔隙体积基本相同,而切割片层为20 nm的三维图像由于切割片层较厚,有少量孔径较小的微孔隙未能识别,计算显示约有4%的孔隙没有识别(表2)。图3为JY1井龙马溪组页岩聚焦离子束扫描电镜三维重构的有机质内纳米孔隙分布与连通喉道分析结果,可以看出有机质微孔具有正态分布特征,孔隙直径主要在30~90 nm之间,喉道呈单曲线形态,以细喉为主,喉道宽度主要在7~20 nm之间,与氩离子抛光扫描电镜有机质内微孔隙二维随机测量结果相当吻合。该结果与Loucks等[2]对Barnett页岩中纳米级孔隙形态分析结果也很相近:有机孔直径中值在70~140 nm,计算的连通通道为5~15 nm。
表1 川东南龙马溪组页岩CT扫描三维孔隙重构与孔隙计算Table 1 CT porosities from 3D reconstruction of the Longmaxi shale samples from the southeastern Sichuan Basin
表2 川东南龙马溪组页岩聚焦离子束扫描电镜三维孔隙重构与体积计算Table 2 3D porosity reconstruction and volume calculation by FIB-SEM of the Longmaxi shale samples from the southeastern Sichuan Basin
2.3 氩离子抛光扫描电镜分析
氩离子抛光与扫描电镜对页岩的微观结构分析产生了重要的影响,国外大多数学者都应用该技术进行页岩的微孔隙结构分析,该技术弥补了以往常规扫描电镜对页岩制样方面的不足:机械抛光因页岩矿物硬度不同造成抛光面的伤害及孔隙的假象、页岩纳米孔隙不易识别、有机质难以区分的缺点,可非常有效地分析页岩中有机质分布、纳米孔形态、页岩气连通特征(图4)。氩离子抛光的样品面积约600μm×400μm,但对均匀的页岩样品而言,已经能很好地反映页岩中微孔隙及有机质分布特征及相互关系,尤其是与高分辨率扫描电镜相结合,既能准确分析页岩微米—纳米范围的微孔隙,也可以分辨出1~2 nm的纳米孔隙,包括有机质颗粒内的纳米孔隙及颗粒边缘的网状缝隙。
图2 川东南JY1-2井龙马溪组页岩(2 404 m)聚焦离子束扫描电镜三维重构
a-c.FIB-SEM三维扫描结构图;d-f.FIB-SEM扫描三维重构图,蓝色为有机质,红色为孔隙,灰色为基质。聚焦离子束400次连续切割,a,d为3 nm/片,b,e为10 nm/片,c,f为20 nm/片
Fig.23D images and reconstruction by FIB-SEM of the Longmaxi shale samples(2 404 m)from Well JY1-2,the southeastern Sichuan Basin
图3 川东南JY1-2井龙马溪页岩(2 404 m)聚焦离子束扫描电镜有机质孔径与 连通喉道三维重构(a)及氩离子抛光扫描电镜连通喉道随机测量(b)Fig.3 3D reconstruction of organic pore and throat diameters by FIB-SEM (a) and throat distribution by Ar+-SEM (b) of the Longmaxi shale samples(2 404 m)from Well JY1-2,the southeastern Sichuan Basin
图4 川东南龙马溪组页岩样品不同制样方法扫描电镜形貌特征Fig.4 SEM images showing different surface topography by different sample preparation methods of the Longmaxi shale samples from the southeastern Sichuan Basin
氩离子抛光与扫描电镜分析可有效地进行页岩气储集空间的分析:对页岩中有机质分布特征进行分析,了解页岩中有机质的分布、相对含量、与矿物颗粒之间的相互关系;其次是分析有机质中纳米孔隙的大小、数量及孔隙分布,进而分析页岩中的连通性及喉道特征(图5);进一步还可分析有机质生烃过程与矿物变化的先后关系,了解页岩油气的生成与运移的信息。通过对川东南页岩气储集空间的氩离子抛光扫描电镜分析,可识别出4种微孔隙结构类型:(1)粒间微孔,存在于矿物或颗粒之间的微孔隙,对川东南志留系富有机质页岩而言矿物或颗粒之间的粒间微孔不发育,不是主要的储集空间;(2)粒内微孔,主要存在于矿物或颗粒之间分散有机质中的微孔隙,部分存在于球状黄铁矿颗粒内部有机质中,都表现出有机质粒内孔隙特点,是川东南志留系富有机质页岩最主要的微孔隙类型,少量见于片状黏土及长石解理缝内的微孔隙(图5a,b);(3)粒缘隙,存在于分散有机质颗粒边缘或矿物颗粒边缘,分散有机质与矿物接触的边缘都具有明显的粒缘缝发育,是连接有机质内微孔隙的重要连通网络(图5c,d);(4)页理(层)缝,尺度较大的连通通道;其成因常与页岩微沉积界面或生物扰动界面有关,是影响页岩气连通与产量的重要因素。如前CT分析,页理(层)缝不是页岩的主要储集空间,但可作为页岩气储层的主要渗滤通道(图5e,f)。
2.4透射电镜分析
透射电子显微镜是把加速聚集后的电子束投射到非常薄的样品上,利用穿透样品的电子束信息来反映样品结构特征。透射电子显微镜的分辨率可以达到0.1~0.2 nm,但其样品制备复杂,需要将页岩样品减薄至厚度约100 nm左右[11-12]。
对川东南地区页岩样品透射电镜分析显示,透射电镜对球状黄铁矿物内部结构、片状黏土矿物及无机矿物之间的微孔隙分析比较有效。对球状黄铁矿的分析可清晰区分黄铁矿晶体呈混圆状灰黑色晶体,黄铁矿晶体周围为有机质包裹(呈灰白色)。进一步放大后可以看出黄铁矿晶体之间分布的有机质中包含了较多的微孔隙,这类有机质中的微孔隙大小与分布不均,有很小的呈弥散状的孔隙,也有单一的较大的孔隙;同时也见到有机质与黄铁矿晶间边缘微缝隙普遍存在,形成与有机质微孔隙(纳米孔隙)之间的连通(图6a)。对页岩黏土矿物片晶间孔隙透射电镜分析显示,片状黏土矿物间存在大量平行状或线状孔隙,片状黏土矿物晶间孔隙宽度大多在1 nm以内,同时也可见黏土矿物与碎屑矿物间粒缘微缝隙分布(图6b)。这些颗粒边缘的粒缘微缝隙与有机质内孔隙互相连通,可提高页岩气的流动能力。相比于SEM而言,TEM更合适于观察黏土矿物及矿物颗粒之间的微孔隙,并具有更好的分辨率。
图5 川东南龙马溪组页岩微孔隙结构特征
a.页岩中有机质呈分散状,沿矿物颗粒边缘及粒间分布,微孔隙主要存在于黑色有机质中,JY1井,2 359 m;b.粒间充填有机质及微孔隙,蜂窝状,有机质内部以立体网络连通,JY1井,2 404 m;c.矿物边缘分布粒缘缝,与有机质内微孔隙相连通,有机质微孔隙的主要连通网络,JY1井,2 341 m;d.有机与无机矿物之间的粒缘缝,粒缘缝一般70~100 nm,连通有机质中微孔隙,JY1井,2 373 m;e. 页岩中的微裂隙,主要的页岩气渗滤通道,微裂隙宽度200~1 000 nm之间,变化较大,JY1井,2 335 m;f.页岩中的微裂隙,页岩微层理或微沉积界面或生物挠动面,主要的页岩气渗滤通道,JY1井,2 335 m
Fig.5Micro-pores and fractures in the Longmaxi shale samples from the southeastern Sichuan Basin
图6 川东南JY1井龙马溪组页岩(2 404 m)球状黄铁矿颗粒透射电镜分析Fig.6 EM images of pyrite framboids in the Longmaxi shale samples(2 404 m)from Well JY1,the southeastern Sichuan Basin
3结论
(1)川东南志留系富有机质页岩中有机质分布广泛,有机质主要分布于矿物或颗粒边缘,有机质呈分散状;页岩微孔隙主要见于有机质中,是页岩气的主要储集空间。
(2)川东南龙马溪组页岩可分为4种孔隙结构类型:粒间微孔存在于碎屑颗粒之间,数量较少;粒内微孔主要分布于粒间的分散有机质中,及与球状黄铁矿共生的有机质中,少量见于黏土片之间的微孔隙,是页岩的主要孔隙类型;粒缘隙主要存在于分散有机质颗粒边缘、矿物颗粒周缘或有机质与矿物颗粒接触边界,构成页岩有机质内微孔隙与外部微裂缝(隙)的连通网络;层(页)理缝构成页岩主要的渗滤通道。
(3)有机质内部的微孔隙呈蜂窝或气泡状,孔隙三维重构与定量显示有机质内微孔隙呈正态分布,孔径主要在30~90 nm之间,孔隙喉道呈单曲线形,喉道宽度主要在7~20 nm之间,有机质内微孔隙互相连通,是页岩气的主要储集空间。
(4)川东南龙马溪组页岩中存在有基本平行层(页)理面的微裂隙,与页岩中有机质富集层、微沉积间断等不均质性界面有关,微孔隙三维重构与定量显示这种微裂隙仅占页岩总孔隙体积的1%~2%,它不是页岩气的主要储集空间,但为页岩气主要的渗滤与流动通道。
(5)综合页岩微孔隙结构与连通性分析结果,提出川东南龙马溪页岩气微孔隙主要分布于有机质中,粒缘缝为连通网络,层(页)理缝为渗滤通道的“纳米孔储集、粒缘缝连通、页理缝渗滤” 的页岩气流动模型。
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(编辑黄娟)
文章编号:1001-6112(2016)04-0453-07
doi:10.11781/sysydz201604453
收稿日期:2016-02-17;
修订日期:2016-06-01。
作者简介:刘伟新(1965—),男,博士,高级工程师,从事储盖实验测试与研究。E-mail:liuweixin.syky@sinopec.com。
基金项目:国家自然科学基金项目(41372130)和中国石化科技部项目(P13089)资助。
中图分类号:TE122.2
文献标识码:A
Micro-pore structure and connectivity of the Silurian Longmaxi shales, southeastern Sichuan area
Liu Weixin1,2, Bao Fang1,2, Yu Lingjie1,2, Zhang Wentao1,2, Zhang Qingzheng1,2,Lu Longfei1,2, Fan Ming1,2
(1. Wuxi Research Institute of Petroleum Geology, SINOPEC, Wuxi, Jiangsu 214126, China;2.SINOPECKeyLaboratoryofPetroleumAccumulationMechanisms,Wuxi,Jiangsu214126,China)
Abstract:Micro-pore structure and connectivity of the Silurian Longmaxi shales in the southeastern Sichuan Basin were studied using CT, FIB-SEM, Ar+-SEM, and TEM techniques. Four modes for micro-pores in shales were determined to be as follows. (1) Intergranular micro-pores which exist between mineral grains and account for a small proportion of the total. (2) Intragranular micro-pores which mainly exist in intergranular dispersed organic matter or symbiosis organic matter with globular pyrite, and some between clay layers. (3) Grain boundary fractures which exist around organic or mineral grains, and work as a connective network for the shales. (4) Interlayer bedding which provides filtration channels. Intraparticle organic nano-pores are bubble like, show a normal size distribution, and are connected to each other. Their diameter mainly ranges from 30-90 nm and throat width ranges from 7-20 nm. Interlayer bedding accounts for 1%-2% of total shale pores and fractures, and are favorable filtration channels. Micro-pores and fractures in organic matter provide the main reservoir space for shale gas, grain boundary fractures form a connective network, while interlayer bedding provides filtration channels.
Key words:pore structure; connectivity; reservoir space; filtration channel; shales in Longmaxi Formation; southeastern Sichuan Basin