当归饮片质量标准的探索性研究

于姗姗　李伟剑　宋希贵（济南市食品药品检验检测中心，山东 济南250000）



当归饮片质量标准的探索性研究

于姗姗李伟剑宋希贵
（济南市食品药品检验检测中心，山东 济南250000）

【摘要】目的：探索完善当归饮片质量标准的方法。方法：按照现行标准对收集的37批当归饮片进行检验后，进一步进行二氧化硫残留量及阿魏酸含量测定的研究，探讨更好控制当归饮片质量的方法。结果：37批当归饮片中，13批二氧化硫残留量超过《中国药典》规定标准；阿魏酸含量均符合《中国药典》规定标准。结论：阿魏酸含量测定无法更好反映当归饮片的质量优劣，建议将二氧化硫残留量作为当归饮片必检项目。

【关键词】当归饮片；质量控制；二氧化硫残留量；阿魏酸

Exploratory Research on Quality Standard for Prepared Slices of Angelica Sinensis

当归［1］为伞形科植物当归（Angelica sinensis （Oliv.）Diels）的干燥根。秋末采挖，除去须根和泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干。饮片炮制方法为：除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干或低温干燥。

当归饮片的检验依据为《中国药典》2010年版第一增补本，检验项目有：（1）性状；（2）鉴别：①横切面显微鉴别及粉末显微鉴别，②当归对照药材的薄层鉴别，③阿魏酸和藁本内酯对照品的薄层鉴别；（3）检查：水分，总灰分，酸不溶性灰分；（4）浸出物。

本次研究共收集当归饮片样品37批，参照《中国药典》2010年版第一增补本进行了二氧化硫残留量［2］和含量测定［1］的研究。

1　样品情况

本次37批当归经济南市食品药品检验检测中心检定基源正确，样品分别来自全省17个地市的 37家生产、经营、使用单位，其中，青岛市等5个城市各抽样3批，聊城市等10个城市各抽样2批，济宁市等2个城市各抽样1批。样品涉及生产厂家29个，有的来自相同生产厂家，为相同批号，但是，鉴于在被抽样单位的储藏条件不同，也按照不同批次检验。

2　依据标准检验结果分析

2.1总检验结果

37批样品均符合规定；未有不符合规定者。

2.2分项检验结果与分析

性状方面：37批样品中有的样品存在颜色较淡，香气较弱的情况，但严格意义上也符合性状项目下规定的范围，所以判定37批样品均符合当归饮片的性状规定。

显微鉴别方面：37批样品均具标准规定的显微特征，均符合规定。

薄层鉴别方面：37批样品均检出与当归对照药材、阿魏酸对照品、藁本内酯对照品相应的斑点，均符合规定。薄层图谱见图1和图2。

图1　当归中当归对照药材的薄层鉴别

图2　当归中阿魏酸对照品及藁本内酯对照品的薄层鉴别

检查项中，37批样品水分结果在6.6%～14.2%之间，均符合“不得过15.0%”的规定；总灰分结果在4.2% ～ 6.3%之间，均符合“不得过7.0%”的规定；酸不溶性灰分结果在0.38% ～ 1.6%之间，均符合“不得过2.0%”的规定。

浸出物项中，37批样品浸出物结果均在60.0% ～ 71.7%之间，均符合“不少于45.0%”的规定。

3　探索性研究

3.1二氧化硫残留量的研究

按照《中国药典》2010年版第一增补本中二氧化硫残留量（附录 XU）对 37批当归饮片中的23批进行了二氧化硫残留量的测定，23批当归饮片中，二氧化硫残留量结果均在“0～3 040 mg/kg”之间，其中13批样品二氧化硫残留量超过《中国药典》2010年版第二增补本［3］附录ⅡB药材和饮片检定通则中“药材及饮片（矿物药除外）的二氧化硫残留量不得过150 mg/kg”的规定。可见当归在炮制过程中，二氧化硫熏蒸的现象还是存在的。通过比较，二氧化硫残留量超标的样品颜色较浅、香气较淡，二氧化硫残留量符合规定的样品颜色较深，香气浓郁。

3.2含量测定的研究

本项研究参照《中国药典》2010年版第一增补本当归药材“含量测定”项下规定，采用了高效液相色谱法，对37批当归饮片中的阿魏酸进行了含量测定研究。37批当归饮片含量测定结果在0.065% ～ 0.113%之间，均符合当归药材项下含量测定“应不得少于0.050%”的规定。HPLC图谱见图3。

4　结论及讨论

本次收集样品涉及范围较广，可以在一定程度上反应出当归饮片的质量优劣及存在的问题。

如果仅仅按照现行标准检验，样品均符合规定，不能准确反应出样品的质量优劣，可见标准存在一定的局限性。

本次探索性研究尝试性地进行了二氧化硫残留量及含量测定的研究。利用二氧化硫残留量的检验结果来看当归饮片的性状描述，发现根据现行标准中当归饮片性状的描述，无法区分样品是

图3　当归含量测定的HPLC图

否为二氧化硫残留量超过标准规定。而事实上二氧化硫残留量超过标准规定的饮片颜色上与二氧化硫残留量符合规定的样品差异还是比较大的。因此，可以将当归饮片的性状描述进行修订，建议修订为“本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。外表皮黄棕色至棕褐色。切面棕黄色至深棕色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦。”

通过研究比较还发现，二氧化硫残留量超过标准规定及未超标的饮片中，无论是鉴别、检查、浸出物，还是阿魏酸的含量，均无明显差异，二氧化硫残留量及水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物及阿魏酸的含量之间无相关性，可见，二氧化硫熏蒸或许不会影响现行标准中规定的所有项目及当归中含有的阿魏酸的含量。因此，即使在现行标准中增加阿魏酸的含量测定，也还是不能很好地控制当归饮片的质量优劣。所以，建议将“二氧化硫残留量”作为当归饮片的必须检验项目。

这次探索性研究，仅仅从二氧化硫残留量及含量测定方面进行了研究，涉及检验项目还比较少，所能反映的问题也比较少，下一步可以探讨研究二氧化硫熏蒸对当归有效性成分的影响。相信随着检验技术的发展和检验标准的完善，未来将能通过更少的检验项目，更好地控制当归饮片的质量优劣。

参考文献：

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京：中国医药科技出版社，2010.

［2］ 付妍，张亚双.生晒参二氧化硫残留量与其性状的关系［J］.中国执业药师，2015，12（7）：24-26.

doi：10.3969/j.issn.1672-5433.2016.02.008

收稿日期：（2015-11-10）

作者简介：于姗姗，女，硕士，主管药师。主要从事中药质量控制与研究。E-mail：yssyb@126.com

Yu Shanshan，Li Weijian，Song Xigui
（Jinan Experimental Center for Drug and Food，Shandong Jinan 250000，China）

ABSTRACTObjective:To investigate the method for improvement of quality standard for prepared slices of Angelica sinensis.Methods：Thirty-seven batches of prepared slices of Angelica sinensis were tested according to the current standard，in which the residual sulfur dioxide and ferulic acid contents were further determined for development of better method for quality control of the drug.Results：The residual sulfur dioxide contents in the 13 batches out of 37 batches of prepared slices exceeded the standard of the Chinese Pharmacopoeia，while the ferulic acid contents were accord with the standard of the Chinese Pharmacopoeia.Conclusion：The Ferulic acid content determination can not reflect the quality of Angelica sinensis.We suggested that the determination of Residual Sulfur Dioxide should be an indispensable for Angelica sinensis.

KEY WORDSAngelica Sinensis；Quality Control；Residual Sulfur Dioxide；Ferulic Acid