龙马溪组硬脆性页岩水化实验研究

刘向君，熊健，梁利喜

1.“油气藏地质及开发工程”国家重点实验室·西南石油大学，四川成都610500 2.西南石油大学地球科学与技术学院，四川成都610500

龙马溪组硬脆性页岩水化实验研究

刘向君1，2*，熊健2，梁利喜1

1.“油气藏地质及开发工程”国家重点实验室·西南石油大学，四川成都610500 2.西南石油大学地球科学与技术学院，四川成都610500

硬脆性页岩水化对页岩气开发井壁稳定有重要的影响，为此，对龙马溪组硬脆性页岩进行水化实验研究，包括矿物组成、微观结构、水化应力、自吸吸水率及岩芯浸泡等方面实验研究，探讨分析了硬脆性页岩水化过程与机理。研究结果表明，页岩黏土矿物以伊利石为主，黏土矿物呈片状且定向排列，层理和微裂纹发育，为水化提供作用空间和流动通道；页岩水化应力和自吸吸水率随浸泡时间增加而先上升后趋于稳定，页岩组构对上升速率或幅度有重要影响；浸泡过程中，岩样表面主要形成平行层里面的裂缝，随着浸泡时间增加，岩样保持完整性或水化剥落成碎块，页岩组构和胶结程度对页岩水化程度有重要影响；页岩水化是物理化学作用和力学作用相互耦合结果，前者使岩石断裂韧性下降，后者使I型裂纹应力强度因子增大，当应力强度因子大于岩石断裂韧性时，裂纹将扩展或增宽，逐渐形成宏观裂纹，可进一步扩展成裂缝。

硬脆性页岩；龙马溪组页岩；水化作用；自吸吸水率；物理化学作用；力学作用

引言

随着中国非常规能源开发越来越受到重视，特别是非常规能源中的页岩气［1］，而页岩气井井壁稳定问题是页岩气开发中的一个重要的课题［2-8］。硬脆性页岩的黏土矿物以伊利石为主，这类地层井壁失稳主要是因为发生水化剥落和掉块现象，其与水化膨胀性泥页岩的井壁失稳机理有明显的不同［3，7］。因此，硬脆性页岩水化的研究对页岩地层井壁失稳机理研究有重要意义。目前针对泥页岩水化实验研究主要从宏观和微观两个角度开展，宏观角度上，黄荣樽等［9-16］研究了不同温度、不同围压及不同活度的水溶液等因素对泥页岩水化过程和水化实质的影响，建立了泥页岩岩石力学参数与含水量之间关系；微观角度上，岳前升等［17-20］利用扫描电镜（SEM）、压汞、X-衍射等测试手段对泥页岩进行分析，研究泥页岩中黏土矿物组成和含量、微观结构、水化作用对页岩微观结构的影响等，分析了黏土矿物组构对水化过程影响，石秉忠等［21-22］利用CT成像技术研究了硬脆性页岩水化过程。泥页岩中的黏土矿物组成和含量及其内部微观结构对其水化影响较大［19-20］，泥页岩水化过程存在物理化学效应和力学效应［23］，而对硬脆性页岩水化作用研究较少。针对硬脆性页岩黏土矿物以伊利石为主，含有少量伊/蒙混层的特点，其水化作用不同于膨胀性泥页岩，因此，以龙马溪组硬脆性页岩为研究对象，开展硬脆性页岩水化实验研究，探讨硬脆性页岩水化作用，进一步探讨分析了硬脆性页岩水化机理。

图1 页岩的矿物组成Fig.1 Them ineralogical com positionsof the shales

1 室内实验研究

不同地区硬脆性页岩中黏土矿物含量与微观结构差异较大，造成硬脆性页岩水化作用存在较大差异，因此选择四川盆地不同地区龙马溪组硬脆性页岩（简称龙马溪组页岩）开展实验研究，其中取自四川省长宁县双河镇燕子村龙马溪组露头页岩为地区1，取自四川省长宁县双河镇荷叶村龙马溪组露头页岩为地区2，取自重庆市石柱县漆辽镇六塘村龙马溪组露头页岩为地区3，还包括取自四川盆地长宁地区某井的井下龙马溪组页岩样品。对4组的页岩样品分别进行XRD衍射测试、SEM测试、页岩水化应力膨胀测试、页岩自吸测试和页岩浸泡测试，所有测试在西南石油大学国家重点实验室完成。

1.1 矿物组成

XRD衍射分析结果见图1和表1，其中地区1样品测试数为14份，地区2样品测试数为16份，地区3样品测试数为20份，井下样品测试数为8份。从图1和表1中可知，3个地区露头岩样和井下岩样的矿物组成包括黏土矿物、石英、长石（正长石和斜长石）、碳酸盐岩（方解石和白云岩）及黄铁矿，每种矿物组成含量差异比较明显，样品的矿物组成以石英和黏土矿物为主，地区1、地区3和井下岩样样品的两者含量之和相差较小，其中地区1岩样石英含量最大，地区2岩样黏土矿物含量最大；4组样品中的黏土矿物以伊利石为主，平均相对含量超过70%，其中4组样品的黏土矿物中的伊利石、伊/蒙混层和高岭石的相对含量相差较小。

表1 页岩黏土矿物组成相对含量和CEC含量Tab.1_ The claym ineral contentsand CEC contents in shales

4组龙马溪组页岩阳离子交换容量（CEC）测试结果见表1，其中地区1样品测试数为14份，地区2样品测试数为16份，地区3样品测试数为12份，井下样品测试数为6份。

从表1中可看出，4组龙马溪组页岩阳离子交换容量（CEC）平均值均小于100mmol/kg，总体上说明龙马溪组页岩水化膨胀能力较低，其中地区2的CEC值较高，平均值为92mmol/kg，其水化膨胀能力最大，而地区1的CEC较低，平均值为45mmol/kg，其水化膨胀能力最小。

从上面分析可看出，不同地区的露头页岩样品和井下样品的矿物组成含量和CEC存在差异，这主要是与取样地区的沉积环境有关，说明了龙马溪组页岩横向分布非均质性较强。露头页岩样品的矿物组成和CEC与井下页岩样品的矿物组成和CEC存在差异，这种差异属于含量范围变化差异。虽然这种差异导致露头页岩样品不能完全代替井下页岩样品，但是露头页岩样品理化性能在一定程度上也能反映出井下页岩样品理化性能。不同地区页岩样品矿物组成的差异将造成页岩样品水化过程的差异，可对比研究硬脆性页岩水化作用差异。

1.2 微观结构

为了观察到龙马溪组页岩中黏土矿物产状、排列方式及其内部微观结构，同时观察页岩在浸泡水前后微观结构变化，研究水化对龙马溪组页岩微观结构影响，采用扫描电镜进行观察。页岩岩样浸泡时间分别为10，20，30 d，与对应干燥原岩岩样进行对比分析。

岩样微观结构可见图2。从图2a、图2e和图2j中可看出，3个地区岩样黏土矿物颗粒呈片状，岩样中片状黏土颗粒沿层理方向趋于定向排列，宏观上表现为层理较发育，岩样中微裂纹较发育。从图2b、图2f和图2k中可看出，岩样黏土矿物中明显夹杂着非黏土矿物颗粒如石英、长石等，这些矿物分布不均匀，地区1岩样中溶蚀孔发育，地区3岩样中局部发育溶蚀孔和微裂纹，地区2岩样中黏土矿物颗粒和非黏土矿物颗粒无序堆积在一起，矿物颗粒之间胶结程度较差，矿物颗粒之间较松散，岩样中微裂纹发育。岩样中微孔隙和微裂纹为水进入岩样内部提供流动通道，同时也提供水化作用空间，因毛细管效应产生的自吸吸水作用，将在岩样内部产生局部水化作用。岩样浸泡水后微观结构照片（图2d、图2h和图2m）与干燥岩样微观结构照片（图2c、图2g和图2l）对比可看出，岩样中存在水化现象，片状黏土矿物轮廓边缘产生钝化现象，黏土矿物颗粒表面吸水发生水化，随着浸泡时间增加，颗粒体积逐渐膨胀，片状轮廓边缘存在加厚现象，但膨胀现象总体不明显。

1.3 水化应力实验

为了探索龙马溪组页岩水化应力随接触时间变化规律，进行水化应力实验测试，分析不同地区页岩水化应力。图3为页岩的水化应力实验结果。从图3看出，随着实验时间增加，页岩岩样的线水化应力先呈上升后趋于稳定，三个地区中的地区1页岩岩样的线水化应力相对较小，地区2和地区3岩样线水化应力相对较大。地区3页岩岩样在与水接触最初1 h时间内，页岩岩样的线水化应力存在阶梯上升的变化趋势，而地区2页岩岩样线水化应力存在更明显阶梯上升的变化趋势，随着接触时间增加，线水化应力呈阶梯上升幅度减小，直到水化应力随时间增加而趋于稳定。结合图4（实验后地区2和地区3岩芯表面裂缝分布）分析页岩岩样与水接触，因毛细管效应作用，水沿着层理面或裂纹进入页岩岩样内部，水与粘土矿物颗粒接触后发生一系列的物理化学作用，黏土矿物颗粒吸水形成表面水化膜，产生水化应力，在裂纹尖端造成应力集中，易造成裂纹产生或扩展；随着吸水量增加，黏土矿物颗粒表面水化膜增厚，水化应力增加，裂纹尖端应力更集中，更易造成裂纹扩展，导致页岩岩样表面形成比较明显的宏观裂缝，从而使水沿着裂缝进入页岩内部，造成页岩岩样表现为宏观的体积膨胀，页岩岩样的水化应力随之增加。同时观察到3个地区岩样实验后没有明显体积膨胀，说明3个地区龙马溪组页岩体积膨胀率低，属于弱膨胀性页岩。

图3 页岩的水化应力实验结果Fig.3 The hydration swelling experiment resu ltsof shale sam p les

图2 3个地区岩样SEMFig.2 The SEM of shales in three differentareas

图4 水化应力实验后岩芯对比Fig.4 Corepicturesof shale samplesafter experiment

1.4 自吸吸水率

为了探索龙马溪组页岩的自吸吸水率随时间变化规律，进行了自吸吸水实验，测定自吸吸水率，分析岩样自吸吸水率随时间变化规律。自吸吸水率随时间变化见图5，从图中可看出，岩样自吸吸水率随时间增加先增加后趋于稳定，其中地区2岩样自吸吸水率最高，且吸水率增长很快，很快达到饱和状态，从图2f中可知地区2岩样中微裂纹较发育，同时浸泡水后，页岩岩样表面上有多条宏观裂缝，水可沿着宏观裂缝进入岩样内部，这样增加了水与岩样接触的面积，造成岩样的自吸速度增加；地区1岩样的自吸吸水率次之，吸水率上升较慢，从图2b中可知地区1中页岩岩样的溶蚀孔发育，使岩样的吸水率较高，同时因岩样较致密而造成其达到吸水饱和状态较慢；地区3岩样自吸吸水率最小，吸水率上升较快，较快达到饱和状态，从图2k中可知地区3岩样中局部分布有溶蚀孔和微裂纹，孔隙度大，造成吸水率高，达到饱和状态较快。

图5 页岩自吸实验结果Fig.5 Resultsof spontaneous imbibition experimentsof shale sam p les

1.5 浸泡水实验

为了探索龙马溪组页岩吸水水化程度，进行岩样浸泡水实验，实验中观察记录岩样浸泡前后的裂缝分布，分析硬脆性页岩岩样水化现象，揭示页岩自吸吸水水化破裂过程。地区1页岩岩样在浸泡水前后岩样保存完整，岩样表面未发现裂缝，其他2个地区页岩岩样浸泡前后裂缝分布见图6。

图6 浸泡实验前后岩芯对比Fig.6 Comparison of shale samplesbeforeand after soaking

从图6中可看出浸泡水后，岩样表面可见分布着裂缝（图中红色线条表示岩样表面裂缝），其中地区2岩样水化现象较明显和吸水水化程度较严重（1号岩芯取芯方向与层理呈45°，2号岩芯取芯方向与层理成60°，3号岩芯取芯方向与层理平行）。结合观察记录，地区2岩样表面松散颗粒脱落，浸泡几分钟便形成裂缝；地区2岩样在岩样端面边缘处易形成裂缝，随着浸泡时间增加，裂缝贯通后剥落成碎块；地区2的3个岩样表面形成多条与层理方向近似平行的主裂缝，随着浸泡时间增加，1号岩样的主裂缝贯穿后，岩样沿着层理面劈开成两半，劈裂缝两边伴生有多条裂缝，3号岩样表面逐渐生成多条与层理面平行的裂缝，向着岩样端面扩展和延伸，裂缝逐渐增宽，裂缝贯通后剥落成碎块，4号岩样表面继续生成多条与层理方向近似平行的宏观裂缝，裂缝贯通后岩样破裂成碎块；地区3岩样浸泡数小时后才出现少量裂缝，岩样虽出现裂缝，但保持完整性未出现掉块现象，说明地区3岩样吸水水化作用不足以使裂缝继续扩展及使岩石破裂。地区1页岩较致密，吸水水化程度相对较小，而地区2页岩的黏土矿物颗粒和非黏土矿物颗粒无序堆积在一起，胶结性差，颗粒间联结性差、较松散，微裂纹发育，岩样吸水削弱颗粒间胶结作用，水化程度较严重，易导致岩样剥落或破裂。不同地区的页岩样品的组构和胶结程度的差异造成了页岩样品的水化过程和水化程度不同，说明页岩组构和胶结程度对页岩水化程度有重要影响。

2 讨论

龙马溪组硬脆性页岩层理明显及微裂纹发育，其为水进入岩样内部提供流动通道及为水化作用提供空间。硬脆性页岩与水相互作用后，其内部发生物理化学变化，使原有黏土矿物组成或结构发生改变，产生力学变化将影响其内部裂纹扩展和延伸，反过来会促进岩石与水之间物理化学变化［23］，硬脆性页岩水化是物理化学作用和力学作用相互耦合结果。

2.1 物理化学作用

硬脆性页岩与水接触时，因毛细管效应自吸作用，水沿着层理面或微裂纹进入岩石内部，黏土颗粒与水发生一系列物理化学反应，同时黏土颗粒表面水化引起黏土颗粒体积膨胀，使颗粒间相互作用和胶结作用减弱，使颗粒间黏结力降低，随着吸水量增大，使颗粒间的黏结力进一步下降，宏观上表现为岩石内聚力和内摩擦角的下降幅度增大，造成岩样的强度值和I型裂纹的断裂韧性（简称断裂韧性）值降低，严重导致岩石破坏。因此，物理化学作用将使岩石强度降低或使岩石断裂韧性或抵抗裂纹扩展能力下降，使岩石内部裂纹更易起裂或扩展。

研究发现含水量对硬脆性页岩岩石力学参数影响较大，表现在岩石内聚力和内摩擦角随含水量增加而下降［13-15］，其与含水量经验关系式［14］为

式中：C0，C 含水量为w0，w时岩石内聚力，MPa；

ϕ0，ϕ-含水量为w0，w时内摩擦角，（°）；

w0初始含水量，%；

Ka，Kb，Kc拟合系数。

已知岩石含水量，据式（1）计算岩石内聚力和内摩擦角，依据公式可计算岩石抗压强度，继而可得岩石抗拉强度与含水量之间关系曲线见图7，从图中可看出，随着含水量增加，岩石抗拉强度呈下降趋势。陈治喜等［24］研究了泥页岩断裂韧性，并建立断裂韧性与岩石力学参数关系，泥页岩断裂韧性与抗拉强度存在如下关系

式中：KIC岩石I型断裂韧性，MPa·m1/2；

St岩石抗拉强度，MPa。

已知岩石抗拉强度，计算岩石断裂韧性与抗拉强度关系见图8，从图中看出岩石断裂韧性随抗拉强度降低而降低。结合图7和图8分析得，随着含水量增加，岩石抗拉强度降低，岩石抗拉强度降低导致岩石断裂韧性下降，因此，硬脆性页岩吸水水化引起物理化学反应，将导致岩石断裂韧性下降，随着水化程度加重，岩石断裂韧性下降趋势更明显。

图7 含水量与岩石抗拉强度的关系Fig.7 Relationship between themoisture contentand tensile strength

图8 抗拉强度与断裂韧性的关系Fig.8 Relationship between the fracture toughnessand tensile strength

2.2 力学作用

硬脆性页岩中黏土颗粒表面吸附水分子，颗粒表面水化膜增厚将使裂纹增宽，黏土颗粒表面水化产生水化应力，作用于裂纹表面，对裂纹有拉应力作用，造成裂纹的尖端应力集中，导致裂纹应力强度因子的增大，当应力强度因子大于断裂韧性时，裂纹将扩展。在水化过程中，力学效应主要是水化应力对裂纹起到拉应力作用，造成裂纹尖端应力更集中，应力强度因子增加。因此，为了研究力学效应，进行应力强度因子求解。将圆柱体岩样简化为有限体板模型岩样，以宽度为2w（m），高度为2h（m），厚度为2t（m）板为研究对象，裂纹为长轴2a（m）、短轴2b（m）椭圆，裂纹可在板内部或表面即为内部裂纹或表面裂纹（椭圆长轴在板表面，且位于板高的中心）。假设岩样裂纹面受到均匀水化应力作用，有限板内部裂纹和表面裂纹应力强度因子［25］表达式

板内部椭圆裂纹

板表面半椭圆裂纹

式中：KI，内部、表面应力强度因子，MPa·m1/2；

P-水化应力，MPa；

2w-板的宽度，m；

2h-板的高度，m；

2t-板的厚度，m；

2a-裂纹长轴，m；

2b-裂纹短轴，m；

M，M1，M2，M3，g，fθ，fw参数，具体见参考文献［25］。

在板几何特征不变的情况下，分别研究了裂纹长度和水化应力对应力强度因子影响，见图9和图10。从图9和图10中可看出，随着裂纹长度增加或水化应力增加，表面和内部裂纹尖端应力集中程度较明显，应力强度因子增加，造成裂纹易于扩展，但表面裂纹应力强度因子大于内部裂纹应力强度因子，说明表面裂纹比内部裂纹更易扩展；随着裂纹长度增加，表面裂纹长轴处应力强度因子下降，而表面裂纹短轴处应力强度因子增加，说明裂纹长度越长，表面裂纹向板内扩展，裂纹长度越短，表面裂纹沿板面更易扩展；随着水化应力增加，表面裂纹短轴处应力强度因子上升幅度快于长轴处应力强度因子，说明随着水化应力增加，表面裂纹更易向板内扩展。研究表明在其他条件不变的情况下，岩样自吸水化作用越严重，表面裂纹比内部裂纹更易扩展，表面裂纹是向岩样内扩展还是沿岩样表面扩展是综合作用结果。

图9 裂纹长度对应力强度因子影响Fig.9 The influenceof crack length on thestress intensity factor

图10 水化应力对应力强度因子影响Fig.10 The influence of hydration stresson the stress intensity factor

不同地区硬脆性页岩水化过程差异明显，但水化过程中都存在物理化学效应和力学效应，硬脆性页岩水化机理主要是：硬脆性页岩与水接触后，因毛细管效应自吸作用，水沿层理面或微裂纹进入岩石内部与黏土颗粒接触，黏土颗粒与水发生一系列物理化学反应，使颗粒间的黏结力减小，宏观上表现为岩石内聚力和内摩擦角的减小，造成岩石强度和断裂韧性的降低，物理化学效应可认为是使岩石断裂韧性或抵抗裂纹扩展能力下降；页岩中黏土颗粒表面吸水，形成表面水化膜，表面水化产生水化应力，对裂纹起拉应力作用，造成裂纹尖端处应力集中，导致应力强度因子增加，力学效应可认为是使应力强度因子增加；硬脆性页岩与水接触后，水化过程中物理化学作用使断裂韧性下降，力学作用使裂纹应力强度因子增大，当应力强度因子小于断裂韧性时，裂纹不易扩展；当应力强度因子大于断裂韧性时，裂纹易于扩展或延伸，随着水化程度加重，表面水化膜增厚，水化应力增大，岩石断裂韧性继续下降及裂纹应力强度因子继续增加，裂纹将继续扩展或延伸。当岩石内部的多条裂纹汇合贯通后将形成宏观裂纹，其继续可形成裂缝。

3 结论

（1）龙马溪组页岩黏土矿物组成以伊利石为主，黏土矿物呈片状且定向排列，页岩层理和微裂纹发育，为水化提供作用空间和流动通道。

（2）微观结构观察显示，在浸泡过程中，龙马溪组页岩水化使黏土颗粒体积膨胀；龙马溪组页岩水化应力和自吸吸水率随浸泡时间增加先上升后趋于稳定，页岩组构对上升速率或幅度有重要影响。

（3）在浸泡过程中，页岩岩样表面形成近似于平行层理面的裂缝，随着浸泡时间增加，岩样保持完整性或水化剥落成碎块，页岩的组构和胶结程度对页岩水化程度有重要影响。

（4）硬脆性页岩水化是物理化学作用和力学作用相互耦合的结果，前者使岩石断裂韧性下降，后者使裂纹尖端处应力强度因子增大，当裂纹尖端处应力强度因子大于岩石断裂韧性时，裂纹将扩展或增宽。

（5）不同地区龙马溪组硬脆性页岩水化作用差异较大，说明龙马溪组硬脆性页岩的横向分布非均质性较强，不同地区防止井壁失稳采取措施不一样。

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编辑：牛静静

编辑部网址：http：//zk.swpuxb.com

Hydration Experimentof Hard Brittle Shaleof the LongmaxiFormation

LIU Xiangjun1，2*，XIONG Jian2，LIANG Lixi1
1.State Key Laboratory of Oiland GasReservoirGeology and Exploitation，Southwest Petroleum University，Chengdu，Sichuan 610500，China 2.Schoolof Geosciencesand Technology，Southwest Petroleum University，Chengdu，Sichuan 610500，China

The hydration of hard brittle shale has an important influence on the borehole stability.Therefore，the hydration experimentswasdone for different typesof shale from the Longmaxi formation in the south region of Sichuan Basin，observationsweremade tom ineralcomposition，m icrostructure，hydration swelling stress，waterabsorption by self-prim ing and core immersion.And based on observations，the paper discusses the hard brittle shale hydration processand hydrationmechanism. The result shows that themain claym ineral of shale is illite，the shape of the claym ineral particles is flake and directional alignment.There are lots of bedding andmicro-crack in the shale，which provide the operation-space and flow channel for the hydration of shale.The hydration swelling stress and water absorption by self-prim ing of shale tend to ascent firstbefore becom ing stable.The fabric of the shale has an important influence on the ascend velocity or extent.The fractures in the surface of sample are parallel plane of bedding in the processof immersion.With the increaseof immersion time，the sample would keep its integrality or spall to pieces.The fabric and cementation type of the shale have an important influence on the hydration swelling.The hydration of the shale is a resultof coupling of physical-chem ical action andmechanical action，the formerdecreasing the rock fracture toughness，and the later increasing the stress intensity factor formode-Ifracture.When the stress intensity factor isgreater than the rock fracture toughness，the crackw illextend orbroaden.

hardbrittleshale；LongmaxiFormation shale；hydration swelling；spontaneousimbibition rateofwater；physicalchem icalaction；mechanicalaction

刘向君，1969年生，女，汉族，四川资中人，教授，博士生导师，主要从事岩石力学及岩石物理、井壁稳定和防砂完井、测井交叉方面的教学与研究工作。E-mail：liuxiangjunswpi@163.com

熊健，1986年生，男，汉族，湖北荆州人，讲师，博士，主要从事岩石物理及非常规页岩气等方面的研究。E-mail：361184163@qq.com

梁利喜，1976年生，男，汉族，河南新乡人，讲师，博士（后），主要从事井壁稳定技术、岩石物理与岩石力学、石油工程测井等相关研究。E-mail：liangzby@163.com

10.11885/j.issn.1674-5086.2014.04.10.05

1674-5086（2016）03- 0178-09

TE21

A

http：//www.cnki.net/kcms/detail/51.1718.TE.20160527.1626.014.htm l

刘向君，熊健，梁利喜．龙马溪组硬脆性页岩水化实验研究［J］．西南石油大学学报（自然科学版），2016，38（3）：178-186．

LIU Xiangjun，XIONG Jian，LIANG Lixi．Hydration ExperimentofHard BrittleShaleof the LongmaxiFormation［J］．Journalof SouthwestPetroleum University（Science&Technology Edition），2016，38（3）：178- 186．

2014- 04-10网络出版时间：2016- 05-27

刘向君，E-mail：liuxiangjunswpi@163.com

国家自然科学基金联合基金重点项目（U1262209）；国家自然科学基金（51274172）。