大蒜油环糊精包合物的制备

宋 磊， 何黎黎， 张 杰， 杨胜男

（西南民族大学 药学院，四川 成都 610041）

大蒜油环糊精包合物的制备

宋 磊， 何黎黎， 张 杰， 杨胜男

（西南民族大学 药学院，四川 成都 610041）

摘 要：制备并鉴定温江大蒜油环糊精包合物。以大蒜油的平均利用率和包合物产率为指标，通过正交实验考查大蒜油与环糊精的投料比、包合温度、包合时间对包合工艺的影响，得出最佳包合工艺：投料比1∶8、包合温度60℃、包合时间2 h，此时挥发油的平均利用率为62.3%，包合物收率为72.1%。使用薄层色谱法对包合物进行鉴定，结果显示大蒜油与环糊精包合后，没有显示与大蒜油有相同的斑点，而大蒜油与环糊精的混合物有相同斑点。

关键词：大蒜油；环糊精包合物；薄层色谱鉴定

温江“红七星”大蒜在 2006年被国家质检总局批准为地理标志保护产品，具有味香辣、油脂重、粒大、色泽光亮、含有多种维生素、营养丰富的特点［1-2］。在《随息居饮食谱》中有关于大蒜功能的记载 “生者辛热，熟者甘温，除寒湿，辟阴邪，下气暖中，消谷化肉，破恶血，攻冷积。治暴泻腹痛，通关格便秘，辟秽解毒，消痞杀虫。外灸痈疽，行水止衄”。由此可见大蒜的功能性。

在我们的前期研究中表明，大蒜中含有约 0.2%的挥发油，具有较强的抗菌活性［3-4］。而大蒜油中又主要含有60%的大蒜素［5］，因此具有广泛的药理作用和临床应用价值。大蒜素为二烯丙基三硫醚，，该结构决定了大蒜素性质的不稳定性，易受光线、温度、湿度的影响发生氧化，挥发性强［6］，而环糊精包合物的抗光解性、热稳定性和湿稳定性明显高于混合物。因此为了增加稳定性，降低其挥发性，本文将大蒜油和β-环糊精制成包合物，从而明显降低大蒜油对胃肠遭粘膜的刺激性［7］，比纯大蒜油更具有可开发性和应用价值。

1 实验

1.1 试剂和仪器

大蒜油（自制［3］，含量＞95%）；β-环糊精（beta-cyclodextrin，β-CD），成都市科龙化工试剂厂；化学试剂均为分析纯。

ZF-I型三用紫外分析仪，上海宝山顾村电光仪器厂；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器，上海广英仪器有限公司。

1.2 大蒜油环糊精包合物的制备

精确量取大蒜精油5 g，在一定量无水乙醇中溶解，按处方投料比称取β-CD 30 g，加一定量水，在水浴锅内（80℃）搅拌溶解制成饱和溶液，待温度降至设定温度时，保持搅拌状态，缓慢滴加大蒜精油无水乙醇溶液，滴加完毕后的2 h内保持继续搅拌，然后置冰箱冷藏24 h，取出后过滤，并用少量蒸馏水和石油醚洗涤三次，以洗去部分未包合的β-CD，晾干得粗包合物。用乙酸乙酯萃取滤液中未包合的大蒜精油［7-13］。

收稿日期：2016-03-22

作者简介：宋 磊（1982～），男，博士，讲师；主要从事天然产物化学的研究。songlei@swun.edu.cn

1.3 评分标准

精密称取大蒜油―环糊精包合物，置于装有沸石的圆底烧瓶中，加入一定量蒸馏水，连接挥发油提取器，回流至大蒜油不再增加，冷却至室温待体积读数不再变化，测出包合物中含有大蒜油的体积，计算大蒜油的利用率（%）及包合物的收率（%）计算公式如式（1）、（2）所示。

用 Hassan 法对挥发油利用率和包合物收率进行综合评分：

综合评分=大蒜油利用率×包合物收率

2 结果与讨论

2.1 大蒜油环糊精包合物包合工艺的研究［6-7］

选取包合温度（A）、包合时间（B）、投料比（C）（大蒜油重量/环糊精重量）为考察的三个因素，对其设计正交试验，采用L9（33）实验法进行试验，每个因素选取三个水平，以大蒜油的利用率和包合物的收率为指标，测定结果经极差分析和方差分析确定最佳包合工艺。因素水平如表1所示，大蒜油包合工艺的正交试验设计表如表2所示。

表1 实验因素与水平表

表2 L9（33） 正交试验设计及其结果

表3 方差分析

综合评分各因素对包合物的饱和效果均无显著性影响，对包合效率影响为 A＞B＞C，最佳条件为A2B2C2，即投料比1∶8、包合温度60℃、包合时间2 h。温度太高可能为造成大蒜油的分解，太低使得大蒜油分散性不好与环糊精接触较差。时间过短使得大蒜油与环糊精接触不够，时间过长浪费能源。综合评分随着投料比增加而增加，投料比1∶8时达到峰值，随后随着投料比增加而下降。

2.2 验证试验

按照优选的包合工艺制备 3 批大蒜油环糊精包合物，结果挥发油的平均利用率为62.3%，包合物收率为72.1%，表明该工艺重复性良好，符合最佳工艺条件。

表4 最佳工艺重复实验

2.3 TLC法验证大蒜油环糊精包合物

供试品 1：称取大蒜油环糊精包合物0.1 g，加入无水乙醇 1 mL，剧烈震要即得；

供试品 2：称取大蒜油环糊精包合物0.1 g，加入无水乙醇 1 mL，轻微摇匀即得；

供试品 3：称取大蒜油100 μL，加入无水乙醇1 mL，振荡摇匀即得。

以石油醚∶乙酸乙酯=3∶1为展开剂，室温下，在紫外分析仪（253.7 nm）中观察斑点分布，分别测定供试品 1、2、3的薄层色谱图。薄层层析结果表明供试品1号与供试品3号由相同的斑点，供试品2号没有明显斑点，说明大蒜油与环糊精包合后，证明该大蒜油与环糊精的包合物制备成功。

3 结论

本文对大蒜油-β-环糊精包合物的制备工艺进行了探究，通过正交实验考查大蒜油与环糊精的投料比、包合温度、包合时间对包合工艺的影响。使用薄层色谱法对包合物进行鉴定。从而得出最佳包合工艺，使得大蒜油-β-环糊精包合物的实际应用具有重要意义［8-9］。

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中图分类号：TS255.36

文献标识码：A

文章编号：1009-220X（2016）03-0053-04

DOI：10.16560/j.cnki.gzhx.20160314

Preparation and Identification of Garlic Oil Entrapped Cyclodextrin Complex

SONG Lei， HE Li- li， ZHANG Jie， YANG Sheng-nan
（College of Pharmacy，Southwest University for Nationalities， Chengdu 610041， China）

Abstract:Preparation and identification of Wenjiang garlic oil cyclodextrin inclusion complexes. Taking the average utilization rate of garlic oil and the yield of inclusion compound as indexes， the effects of garlic oil and cyclodextrin on the ratio of 1∶8， inclusion temperature and time to the inclusion process were investigated. The volatile oil of the average utilization rate was 62.3%， the yield of inclusion of 72.1%. The optimum inclusion process was obtained. The inclusion complex was identified by TLC. Results showed that garlic oil with that of cyclodextrin did not show with garlic oil had the same spots， and garlic oil with a mixture of cyclodextrin had the same spots.

Key words:garlic oil； cyclodextrin inclusion； TLC