试析原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量

张全喜

（甘肃省地质矿产勘查开发局第一矿产勘查院,甘肃　天水　741020）



试析原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量

张全喜

（甘肃省地质矿产勘查开发局第一矿产勘查院,甘肃天水741020）

摘要：测定标准液中钠元素的含量，提高测量精度。不采用空心阴极灯的前提下，利用火焰为低能级状态的原子提供能量，原子吸收能量后处于激发状态，原子可以在短时间内回落到未激发前的状态，回落的过程中产生特征谱线，测定特征谱线的强度后得出钠元素的含量。原子吸收分光光度计火焰发射法具有较高的精密度，在测定钠含量的过程中具有较好的重现性，针对高浓度值的溶液，精密度较高，标准偏差稳定在2.0%。应用原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠元素含量的方法具有精密度高的优点，重现性好，可以获得满意的测量结果。

关键词：分光光度计；火焰发射法；钠含量

应用原子吸收分析法可以获得待测元素的特征谱线，元素从光源位置发射，在试样蒸发的过程中会被蒸汽中的一部分基态原子吸收，基态原子也是被测元素的几部分，可以通过观察元素特征谱线的衰减程度来测定出待测元素的含量[1]。原子吸收分析法应用的过程中，一般采用空心阴极灯作为光源，对原子进行激发，得出元素谱线，但是由于空心阴极灯是一种低电流和低电流设备，在激发的过程中产生的温度较低，原子的激发量较低，激发后的谱线数量较少，谱线宽度较窄，在谱线分析过程中干扰因素就越小，采用这种方法进行元素含量测定，操作简便，速度较快，样品用量少[2]。但是应用空心阴极灯测定的方法只能对元素进行分析，并且测定不同的元素时需要应用不同类型的阴极灯，因此可以选用吸收分光光度计的火焰发射法进行测定，利用火焰为处于低能级状态的原子提供能量，保证原子处于激发状态，激发态原子在短时间内回落，回落过程中产生特征谱线，在分析特征谱线的强度后可以掌握元素的含量。引用火焰发射法的测定方法，可以对元素含量进行定量分析，在实际应用中具有较高的推广价值。

1　研究方法

1.1主要设备和试剂

1)设备。Z1252型原子吸收分光光度计（日本大阪星光科技会社）。

103AD-3型电热鼓风干燥箱（上海都冀科学仪器有限公司）。

XC212G万分之一电子天平 （瑞士Turing科技有限公司）。

JKH-FD千分之一电子计时器 （瑞士Turing科技有限公司）。

ZXS-2型空气压缩机（江苏科创海光仪器有限公司）。

数据处理系统（Lenovo联想电脑）。

2）试剂。硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、高氯酸（HClO4）、过氧化氢 （H2O2）、2%盐酸 （HCl）溶液、1.000mg/mL氧化钠（Na2O）标准溶液等。

1.2标准样品配置

应用电子天平称取0.1000～0.2000g样品置于300mL烧杯中，加入约10mL水湿润，加入10mL盐酸，加盖，在低温板上煮沸280m，加入10mL硝酸，煮沸至黄烟消失，加入5mL硫酸，煮沸500m，加5滴过氧化氢，煮沸180s，加入2mL高氯酸加热，直到冒白烟时停止。取下自然冷却，用少量水冲洗杯壁，加入2mL盐酸，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，加少量水稀释。

1.3试验内容

上层溶液澄清后对空白和标准液进行测定，建立工作曲线，测得钠的含量。应用日本产Z1252型原子吸收分光光度计进行测试，仪器的工作条件设置见表1。

表1　仪器工作条件

测试过程中先将空白溶液调零，将配置的标准溶液喷入火焰，喷入火焰的顺序为先喷射低浓度溶液再喷射高浓度溶液，测出不同浓度溶液的发射强度，连续进样，不同浓度的标准液都测定3次，求出平均值。在相同的试验环境下，喷入待测标准溶液，测出发射强度，结合工作曲线，查找出溶液发生强度对应的浓度，该浓度即为测试标准溶液中的钠离子含量的浓度[3～4]。

2　结果

2.1工作曲线

依 次 加 入 0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL和10.00mL的Na标准液，浓度为100ug/mL，将标准液加入到5个100mL的容量瓶中，以100mL刻度为基准，加入2%的盐酸溶液稀释，得出5个不同浓度的Na标准溶液。测得的工作曲线如图1所示。

图1　Na的工作曲线

其中线性回归方程为y=0.06X+0.0007，相关系数为0.9999.

2.2样品检出限和精密度

在钠元素的测定过程中，发射强度的平均值为0.0027，标准偏差为0.0008，相对标准偏差为2.0%，检出限为0.06ug/mL，表明钠元素测量的的精度较高。

2.3方法回收率

称取 0.2g试样，按照样品处理方法加入到100ug/mL的Na标准液5mL中，采用火焰原子发射法进行光谱分析，得出Na的实测值为1.012mg，回收率为99.96%，RSD为1.1%，说明应用这种方法具有较高的准确性。

3　结论

采用酸溶法对样品进行处理，火焰原子发射法对矿石中共的钠含量进行测定，可以保证试样完全分解，多种元素之间不会造成干扰。在试验过程中试剂耗量较少，环境污染小，方法简便，可以得出精确的试验结果[5]。

应用原子吸收分光光度计火焰发射法具有较高的精密度，在测定钠含量的过程中具有较好的重现性，针对高浓度值的溶液，精密度较高，标准偏差稳定在2.0%，说明原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠含量的方法是正确的。

参考文献：

[1]侯恩杰.分光光度计的应用[J].东北工业大学，2013,25 （4）：110.

[2]蒋江虹,革丽亚,李海燕，等.原子吸收火焰发射光谱法测定“二次用油”中钠含量的方法研究[J].华北电力大学，2009，12（1）:18.

[3]武伟,张国平.原油中钠含量的火焰原子光谱测量方法比较[J].安徽化工,2014,23(2):79.

[4]王宝罗,张安丽,徐坤荣等.火焰光度法同时测定常见水果中的钾钠含量[J].淮阴师范学院学报（自然科学版）, 2012,6(1):61.

[5]董顺玲.原子吸收火焰法测定合力康粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量[J].中国药科大学学报,2012,34(6):54.

中图分类号：TG115.3+35