玉米苞叶及其纤维的基本结构与性能

王晓婷， 程隆棣， 刘丽芳

(1. 东华大学 纺织学院， 上海 201620； 2. 东华大学 纺织面料技术教育部重点实验室， 上海 201620)

玉米苞叶及其纤维的基本结构与性能

王晓婷1,2， 程隆棣1,2， 刘丽芳1,2

(1. 东华大学 纺织学院， 上海 201620； 2. 东华大学 纺织面料技术教育部重点实验室， 上海 201620)

为更好地开发利用玉米苞叶资源，采用数字式织物厚度仪、电子织物强力仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪对其进行基本测试。通过测试与分析发现：玉米苞叶厚度及横纵向抗拉强度随苞叶层数由外至内逐渐降低；玉米苞叶主要含有纤维素，半纤维素和木质素；经化学处理后的纤维，其纤维素含量达到43.79%，半纤维素和木质素含量有所降低；玉米苞叶表面凹凸不平，有随机分布的孔洞，单纤维横截面形状不规则且内部有大中腔，纵向表面较为光滑平整；玉米苞叶结晶度约为38.90%，纤维结晶度为57.85%，二者均表现为纤维素Ⅰ的晶体结构。

玉米苞叶； 玉米苞叶纤维； 结构； 性能； 化学成分； 结晶度

中国是农业大国，玉米是第一大粮食作物[1-2]，2014年总产量达2.156 7亿t，随之带来大量的农副产品。其中玉米秸秆已经受到广泛重视，在农业生产、工业生产及能源生产方面得到了应用[3-5]。玉米苞叶得到了不同程度的开发，甄彦君等[6-8]提出玉米苞叶对于由血管平滑肌细胞的过度增殖和凋亡引起的动脉粥样硬化斑有很好的预防和治疗作用，为临床试验提供了理论参考；詹萍等[9]利用超声波技术从玉米苞叶中提取总黄酮，并分析得出总黄酮具有良好的抗氧化作用；陈举林等[10]直接利用玉米苞叶进行编织，变废为宝，发展了地方经济。

虽然玉米苞叶拥有诸多用途，但是在纺织行业还未实现产业化应用。试验发现玉米苞叶纵横向拉力和剪切力由外层向内呈减小趋势，且玉米苞叶的抗拉强度远大于其剪切强度[11-12]。经过氧化氢预处理以及质量浓度为16 g/L的NaOH溶液处理后可获得玉米苞叶纤维，且该纤维具有中空结构[13-14]。本文主要对玉米苞叶厚度、力学性能进行测试，并将玉米苞叶与经化学处理所得纤维进行化学成分分析、表面和截面形态及结晶基本结构等对比试验研究。

1 试验材料与设备

玉米苞叶来源于山东德州农场。试验所用设备见表1。

表1 实验设备一览表

2 测试方法

2.1 玉米苞叶纤维的制备

在室温条件下称取5 g玉米苞叶，于质量浓度为10 g/L的渗透剂溶液中浸泡72 h后洗净；再经80 ℃水浴浸润30 min后晾干，在室温下浸泡于质量浓度为3 g/L的硫酸溶液中2 h后水洗；参照文献[15]，采用表2所示煮练工艺对玉米苞叶进行化学处理。先经煮练Ⅰ工艺条件煮练后水洗，再按照煮练Ⅱ工艺条件煮练后水洗烘干，即得玉米苞叶纤维。以上步骤所用浴比均为1∶50。

2.2 测试方法

2.2.1 玉米苞叶厚度测试

参照GB/T 3820—1997《纺织品和纺织制品厚度的测定》取10组玉米苞叶，采用YG141N数字式织物厚度仪，分别测试每个玉米苞叶的最外层至最内层5层试样的厚度，依次标为1、2、3、4、5层。

表2 煮练工艺条件

2.2.2 玉米苞叶强度测试

参照GB/T 3923.1—2013《织物断裂强力和断裂伸长率的测定》取10组玉米苞叶，采用HD026N型电子织物强力仪，分别测试每组玉米苞叶1～5层试样的纵横向强力，根据公式计算玉米苞叶的强度。测纵向强力时，裁剪玉米苞叶尺寸为13 cm×2 cm，夹持距离为100 mm，拉伸速度为25 mm/min。测量横向强力时，试样裁剪尺寸为6 cm×2 cm，夹持距离为40 mm，拉伸速度为25 mm/min。

式中：σb为试样强度，MPa；Fb为试样的最大拉力，N；s为试样面积，m2，s2=lw，l为试样长度，w为试样宽度。

2.2.3 玉米苞叶化学成分测试

参照GB5889—1986《苎麻化学成分定量分析方法》，对玉米苞叶及其纤维分别进行化学成分测试。

2.2.4 玉米苞叶表面和截面形态测试

采用日本JEOL公司的JSM-5600LV扫描电子显微镜观察玉米苞叶和单纤维的表面及截面形态，测试条件为：恒温(20±2)℃，相对湿度(65±3)%。观察玉米苞叶试样用液氮脆断法处理的截面形态：将裁剪为5 mm×10 mm试样浸入装有液氮的器皿中，15 s后使用镊子同时夹持试样两端，进行侧断。

2.2.5 玉米苞叶红外光谱测试

傅里叶变换红外光谱仪是采用连续波长的红外光源照射试样，由于试样中不同的官能团和化学键会吸收某些特定波长的光，所以在红外光谱图中能够根据吸收峰所在波长的位置获得试样的主要特征元素，判定试样成分。采用美国Nicolet6700傅里叶变换红外光谱仪测试，根据衰减全反射法(ATR)制样。

2.2.6 玉米苞叶结晶结构测试

采用日本RIGAKU的D/MAX-2550PC型X射线衍射仪对试样进行检测，扫描角度为5°～60°，扫描速度为3.0(°)/min，Cu Ka射线经过Ni片滤光形成X射线，X射线波长为1.540 56×10-10m，管压为40 kV，管电流为200 mA。结晶度CCr的计算公式为

式中：I002为结晶区的衍射强度；Iam为非结晶背影衍射的散射强度。

3 试验结果及讨论

3.1 玉米苞叶厚度

玉米苞叶厚度与层数的关系如表3所示。玉米苞叶的厚度最大不超过1 mm，且其厚度随层数的增加出现递减趋势，最外层的厚度可达0.967 5 mm，最内层的厚度仅有0.606 5 mm，下降了37.31%。且从1～5层的相邻内外两层相同位置上厚度的减少量也略有下降。

表3 玉米苞叶厚度

3.2 玉米苞叶强度

图1示出玉米苞叶纵向及横向的抗拉强度。玉米苞叶的纵向抗拉强度随层数从外至内逐渐减弱，平均抗拉强度为3.223 MPa，最大抗拉强度出现在最外层，达4.860 MPa；而最内层的抗拉强度较最外层强度的一半还小。玉米苞叶的横向抗拉强度也随其厚度的降低而逐渐降低，但下降趋势不显著。玉米苞叶的纵向抗拉强度远大于其横向抗拉强度，是横向抗拉强度的6～10倍。

3.3 玉米苞叶及其纤维的化学成分

表4示出玉米苞叶及其纤维的化学成分。由表所示，玉米苞叶中纤维素含量较低，半纤维素和木质素的含量很高，脂蜡质、果胶、水溶物含量相对较少，三者含量总和不及试样总量的10%。由于NaOH在一定条件下可与半纤维素发生反应，使其变成易于清洗的物质；硅酸钠具有使脂肪和油类乳化的作用；无水亚硫酸钠具有分解木质素的作用；焦磷酸钠和多聚磷酸钠具有软化作用[16]，所以经化学处理后，纤维素的含量显著提高，达43.79%；半纤维素含量显著降低，木质素、水溶物、果胶等含量均有所降低；但脂蜡质的含量却有所增大，这是由于化学处理过程中脂蜡质成分的减少量较小，而玉米苞叶整体失重率较大，使得脂蜡质的相对含量提高。

%

3.4 玉米苞叶及其纤维表面和截面形态

图3示出玉米苞叶及其纤维的形貌图。由图可见，未经处理的玉米苞叶表面凹凸不平，有随机分布的孔洞，可以明显看出单纤维在玉米苞叶内部排列紧密，且有中腔，放大后观察，单纤维横截面形状不规则，且有不规则中腔。而经处理的单纤维由于杂质、胶质的去除表现出光滑平整的外观。

3.5 玉米苞叶结晶结构分析

图4示出玉米苞叶及其纤维经D/MAX-2550PC型X射线衍射仪测试的分析图谱。由于玉米苞叶纤维素中含有结晶区和无定形区，2种试样在图中均出现2个主要衍射峰，玉米苞叶的衍射峰2θ为15.5°和21.8°处，单纤维的衍射峰2θ为16.0°和23.2°处，在2θ为15.5°及16.0°处的较强峰即为结晶区的衍射强度；在2θ为21.8°和23.2°处出现最强峰是由于非晶区的散射所致。2种试样均表现为纤维素Ⅰ的晶体结构[17]。计算得到，玉米苞叶结晶度为38.9%，玉米苞叶纤维结晶度为57.85%。这是因为经化学处理后玉米苞叶纤维的纤维素含量升高，导致结晶区所占比例增加。

4 结 论

1)玉米苞叶的厚度、横纵向强度均随其层数从外至内逐渐减小。

2)玉米苞叶及其纤维均含有纤维素、半纤维素、木质素等物质，且玉米苞叶纤维经化学处理后具有更高的纤维素含量和更低的半纤维素、木质素含量。

3)玉米苞叶表面凹凸不平，有随机分布的孔洞；单纤维截面形状不规则，有较大中腔，纵向表面较为光滑。

4)玉米苞叶结晶度为38.9%，玉米苞叶纤维结晶度为57.85%，二者均表现为纤维素Ⅰ的晶体结构。

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Structure and performance of corn bracts and its fiber

WANG Xiaoting1,2, CHENG Longdi1,2, LIU Lifang1,2

(1.CollegeofTextiles,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China; 2.KeyLaboratoryofTextileScience&Technology,MinistryofEducation,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China)

The structure and properties of corn bracts and their fibers were tested by digital fabric thickness meter, electronic fabrics strength tester, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray crystal diffraction (XRD) to develop their applications. The experimental results show that both the thickness and tensile strength in horizontal and longitudinal directions of corn bracts reduce gradually from outer layer to inner layer. Corn bract is mainly composed of cellulose, hemicellulose and lignin. After chemical treatment the content of cellulose increases to 43.79% and that of hemicellulose and lignin decreases. The microscope images show that the surface of corn bract is rough and randomly distributed with holes. The single fiber in corn bract has irregular cross-section and high hollowness. In addition, its longitudinal surface is smooth. X-ray diffraction analysis shows that both corn bract and its fiber have the crystal structure of celluloseⅠwith crystallinity of 38.9% and 57.85%, respectively.

corn bract; corn bract fiber; structure; performance; chemical composition; crystallinity

10.13475/j.fzxb.20150703306

2015-07-15

2015-12-24

王晓婷(1992—)，女，硕士生。主要研究方向为天然植物纤维素的提取及应用。刘丽芳，通信作者，E-mail:lifangliu@dhu.edu.cn。

TS 102.2

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