氯化钾溶液浓度影响页岩气储层解吸能力室内实验

郑力会，魏攀峰，楼宣庆，孙昊，付毓伟，聂帅帅

（1.中国石油大学（北京）石油工程学院，北京102249；2.油气钻井技术国家工程实验室防漏堵漏技术研究室，武汉431000）



氯化钾溶液浓度影响页岩气储层解吸能力室内实验

郑力会1，2，魏攀峰1，楼宣庆1，孙昊1，付毓伟1，聂帅帅1

（1.中国石油大学（北京）石油工程学院，北京102249；2.油气钻井技术国家工程实验室防漏堵漏技术研究室，武汉431000）

郑力会等.氯化钾溶液浓度影响页岩气储层解吸能力室内实验[J].钻井液与完井液，2016，33（3）：117-122.

摘要页岩气储层伤害研究未涉及钻井完井流体盐浓度对储层解吸能力的伤害。参照常规储层敏感性评价的岩样尺度，用不同浓度KCl溶液作为污染流体研究了解吸盐敏。室内用直径为38 mm的龙马溪组页岩柱塞模拟储层，控制温度为60 ℃、围压为20 MPa，每8 min用气相色谱仪检测柱塞入口出口端纯度为99.99%的甲烷气变化，入口出口速率相等时，认为柱塞吸附饱和，在初始压差0.001～0.01MPa下连续测量224 min原始解吸总量和解吸速率。用同样柱塞，再次吸附饱和后用3.5 MPa压力封闭出入口端，控制压力不变，在出口端以0.1mL/min的速度注入2 000、5 000、10 000、20 000以及40 000 mg/L的KCl溶液伤害页岩柱塞1h，然后在与测量原始解吸总量和解吸速率相同的条件下测量伤害解吸总量和解吸速率，每种浓度溶液进行2次平行实验。甲烷平均解吸总量随着KCl溶液浓度增加由原始0.009 209、0.007 758、0.007 708、0.006 502、0.008 027 mmol降为0.000 565、0.004 263、0.004 232、0.003 229、0.003 441mmol，解吸总量伤害率为93.74%、45.22%、44.90%、50.20%、57.09%；平均解吸速率由原始0.000 041、0.000 035、0.000 040、0.000 029、0.000 036 mmol/min降为0.000 005、0.000 020、0.000 025、0.000 016、0.000 018 mmol/min，解吸速率伤害率为85.78%、36.87%、35.42%、38.88%、47.34%。表明KCl溶液浓度影响页岩气储层解吸量和解吸速率，为钻井完井流体及储层改造流体提出性能界限。

关键词页岩气井；储层伤害；吸附；解吸；解吸敏感；解吸盐敏；敏感程度

SCHETTLER P D，Jr（1987）为代表，认为页岩气经过解吸、渗流才能形成产能[1]；刘禹（2014）为代表的则认为除解吸、渗流外，还应该存在扩散过程，才能形成产能[2]。也就是说，不管扩散过程存在与否，解吸过程是确定存在的。目前，研究页岩储层解吸大多用于产能评价，用于评价储层伤害的报道还没有发现。郑力会等（2013）分析页岩气储层伤害研究进展时发现，页岩气储层伤害研究主要集中于渗透率伤害[3]，沿用常规储层伤害理论和方法，没有考虑页岩气储层自生自储的特点，研究更适用的方法[4-12]。由于模拟地层条件下如样品尺度、力学环境等困难，和页岩储层自身物性较差如低孔低渗、气体流量小等需要高精度，测量方法开发缓慢。本文在开发测量手段的基础上，以实测KCl溶液的浓度与页岩储层解吸能力的关系为基础，寻找解吸能力影响因素评价方法，探索页岩气储层伤害解吸敏感规律。

1　室内实验

目前，评价页岩气储层解吸能力实验方法主要是利用等温吸附仪器测量出粒径为0.45～0.90 mm颗粒在某一温度下增加压力时的吸附量，然后再测量降低压力时的解吸量。利用Langmuir模型或者BET模型建立解吸量与温度、压力间的关系[13]。但颗粒状页岩与块状页岩的比表面积相差较大，表征的气体解吸量相差较大，且无法表征解吸速率。更难做到的是，无法测量页岩储层伤害前后的解吸量和解吸速率。所以，设计能够测定页岩伤害前后的实验流程并开发测量仪器，是测定页岩气储层伤害前后气体解吸量和解吸速率的关键。

1.1实验原理

页岩能够吸附甲烷。当甲烷通过页岩时，就会被页岩吸附一部分，因此可以利用通过页岩前后甲烷的变化量，测定页岩吸附了多少甲烷。一定温度、围压下，甲烷通过柱塞状页岩样品时，色谱仪可以不间断测定并比较页岩柱塞入口端和出口端的甲烷浓度，以获得甲烷通过柱塞时被吸附的量，由此计算任意时间内页岩吸附或者解吸甲烷多少，即吸附或者解吸量。极限情况下，甲烷解吸时浓度降至0，可以认为甲烷彻底从页岩中解吸出来，即完全解吸；同样，吸附时，出入口两端浓度变化为0，可以认为页岩吸附甲烷饱和，即完全吸附。利用这个方法，用不同流体伤害吸附饱和的页岩柱塞出口端端面后，降低压力，就可以测量出口端甲烷的量，同样可以获得不同时间下的解吸量。得到解吸量后，可以计算得到解吸速率，进而可以与未伤害时解吸量比较，获得伤害的程度。这种方法的测量原理如图1所示。

图1　页岩柱塞吸附解吸量测定原理

1.2实验过程

考虑页岩储层的代表性，实验采用龙马溪组露头岩样[14]。任选一枚φ38 mm页岩柱塞连续通入甲烷，发现30 h后，标定瓶中甲烷浓度基本稳定，即岩心夹持器出口端与入口端甲烷流量相等，此时页岩吸附饱和。为此，设定此后同样尺度柱塞均饱和甲烷36 h，以满足所有的页岩柱塞能够吸附饱和。后将柱塞出口端压力降低，并利用千分之一压力表检测饱和甲烷后岩心夹持器内部压力，测量解吸量。实验发现解吸200 min后，解吸速率基本稳定，因此解吸时间定为224 min（8 min的倍数），以实现所有的页岩柱塞解吸速率达到稳定。

1）伤害前解吸量和解吸速率测量。在岩样夹持器中装入φ38 mm页岩柱塞，升温至60 ℃，加围压20 MPa，在5 MPa稳定压力下持续通入甲烷36 h，关闭夹持器两端出口，连接夹持器出口与充满0.1MPa压力的氮气标定瓶（容积3 L），打开出口端形成解吸压力，用气相色谱仪每隔8 min检测标定瓶中甲烷物质的量，计算每8 min进入标定瓶中甲烷物质的量。

2）伤害后解吸量和解吸速率测量。测定页岩柱塞原始解吸能力后，再次饱和甲烷。饱和完成后，保持柱塞压力5 MPa，利用流量泵将KCl和蒸馏水配制的2 000 mg/L盐水以0.1mL/min稳定流速，从夹持器出口端持续注入岩心柱塞1h，伤害页岩柱塞。连接夹持器出口与充满0.1MPa压力的氮气标定瓶，打开出口端形成解吸压力，用气相色谱仪每隔8 min检测标定瓶中甲烷物质的量，计算每8 min进入气瓶中甲烷物质的量。

3）重复（1）和（2），用5 000、10 000、 20 000、40 000 mg/L等5种浓度KCl溶液伤害页岩柱塞，并获取吸附解吸量信息。

2　实验数据处理

实验测得10枚页岩柱塞甲烷解吸量随时间变化数据后，分析发现解吸量与时间并非线性。下面以5 000 mg/L KCl溶液为例介绍实验数据处理过程。将5 000 mg/L KCl溶液伤害2枚页岩柱塞后，甲烷解吸量每8 min取平均值，绘制原始条件下和KCl溶液伤害后甲烷解吸量随时间变化规律，如图2所示。从图2可以看出，流体伤害柱塞前后甲烷解吸量随时间变化有5个特征。

图2　5000 mg/L的KCl溶液伤害前后甲烷解吸量变化

1）甲烷解吸需要时间。甲烷从页岩储层中解吸进入地层自然裂缝或者人工裂缝等渗流通道所用时间称为解吸时间。解吸时间影响气井稳产周期。实验以第1个大于零解吸量数据点出现至最后1个大于零数据点出现时间间隔为解吸时间。不同解吸时间甲烷解吸量不同，解吸初期和解吸后期都比较慢。

2）甲烷解吸有快有慢。甲烷从页岩储层中解吸进入地层自然裂缝或者人工裂缝等渗流通道，在不同时间段解吸的量不同，称为解吸速率，用某一时间段内解吸量与解吸时间比值来表征。解吸速率表征气井整个生产过程的产量变化。10枚页岩柱塞全过程平均解吸速率分布2.8×10-5～5.5×10-5mmol/min。

3）甲烷解吸速率存在峰值。实验中以单次测量周期（8 min）内甲烷解吸量表征解吸速率，整个解吸时间内甲烷解吸速率最大值称为解吸速率峰值。10枚页岩柱塞解吸速率峰值7.3×10-5～3.55×10-4mmol/min，不同柱塞解吸速率峰值出现时间不同，分布在56～144 min。

4）甲烷解吸量有一定限度。整个解吸时间内甲烷累计解吸量，称之为解吸总量，表征气井累计产量。与之相对的是吸附总量。实验中以解吸周期内所有解吸量之和表征柱塞中甲烷解吸总量，10枚页岩柱塞甲烷解吸总量0.006 085～0.010 914 mmol，均值为0.007 841mmol。

5）甲烷解吸量与吸附量存在差距。甲烷解吸总量与地层初始条件下页岩中甲烷吸附总量之比作为甲烷解吸程度，表征储层的采收率。实验中5种浓度（由低到高）KCl溶液伤害页岩柱塞后，甲烷解吸程度均值分别为6.26%，54.78%，55.10%，49.80%，42.91%。

3　实验数据分析与讨论

对比5种浓度KCl溶液伤害前后页岩柱塞中解吸时间、平均解吸速率、解吸速率峰值、解吸总量以及解吸程度，定量评价盐水对页岩储层中甲烷解吸过程的影响。

3.1解吸量与解吸速率

甲烷解吸效果评价指标包括解吸量、解吸速率。由于测定的解吸量未必是真实的解吸量，而是用仪器测定的，所以室内定义页岩气储层气体解吸效果评价指标共2项，一为名义解吸量，另一个为名义解吸速率。即用仪器测定的解吸量和解吸速率。

页岩储层甲烷名义解吸量为页岩柱塞在解吸时间内的解吸总量，用式（1）计算。

式中，Qa为连续n个数据点测得甲烷物质的量代数和，即解吸总量，mmol；Qi为第i个数据点测得的甲烷物质的量，mmol。

页岩储层甲烷名义解吸速率为解吸时间内页岩柱塞气体平均解吸速率，用式（2）计算。

式中，Va为气体平均解吸速率，mmol/min；T为第一个大于零解吸量数据点出现至最后一个大于零数据点出现时间间隔，min。

利用公式（1）和公式（2），分别计算10枚页岩柱塞伤害前后名义解吸量和名义解吸速率，如表1所示。从表1可知，同是龙马溪组页岩柱塞，不同岩心气体名义解吸量及名义解吸速率不同，且不同浓度KCl溶液伤害后，柱塞中气体名义解吸量及名义解吸速率不同。表明不同浓度KCl溶液伤害页岩储层，影响甲烷解吸能力，包括解吸量和解吸速率。

表1　盐水污染前后页岩柱塞名义解吸量和名义解吸速率

1）解吸量伤害。与伤害气体渗流能力相似，不同浓度流体伤害页岩气储层后气体解吸能力下降。为此，定义KCl溶液伤害页岩储层后，甲烷解吸总量伤害率，即不同浓度流体伤害页岩储层后解吸总量变化幅度，用式（3）计算。

式中，η为页岩储层发生盐敏后气体解吸总量伤害率，%；Qad为流体伤害后气体解吸总量，mmol。

5种浓度KCl溶液下，测定页岩储层甲烷解吸总量伤害率。测得柱塞编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#、10#的解吸总量伤害率为94.42%、93.06%、43.07%、47.38%、40.40%、49.39%、48.11%、52.30%、55.74%、58.44%。可以看出，不同浓度KCl溶液伤害页岩柱塞后，气体解吸总量伤害率均大于40%。表明页岩储层作业过程中，KCl溶液的浓度对储层解吸能力有影响，进而影响气井累计产量。

2）解吸速率伤害。与气体渗流过程不同，不同浓度KCl溶液伤害储层不仅降低页岩中气体解吸量，还会降低气体解吸速率。定义KCl溶液伤害页岩储层后甲烷解吸速率伤害率，即页岩储层受流体伤害后平均解吸速率变化幅度，用式（4）计算。

式中，θ为页岩储层受KCl溶液伤害后解吸速率伤害率，%；Vad为流体伤害后气体平均解吸速率，mmol。

柱塞编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#、10#的解吸速率伤害率为80.07%、91.48%、38.33%、35.42%、 37.42%、 33.41%、 36.31%、 41.46%、 45.68%、48.99%。可以看出，不同浓度KCl流体伤害后，页岩柱塞中气体解吸速率伤害率均大于33%。表明页岩储层作业时，KCl溶液的浓度对储层供气能力有影响，进而影响气井日产量。

3.2解吸伤害与解吸伤害程度

将相同浓度KCl溶液伤害后的2枚页岩柱塞的解吸总量伤害率和解吸速率伤害率分别求平均值，对比5种浓度KCl溶液伤害页岩柱塞中气体解吸量及解吸速率，如图3所示。从图3可以看出，2 000～40 000 mg/L等5种浓度KCl溶液伤害页岩柱塞后的气体解吸总量伤害率、解吸速率伤害率不同，储层解吸伤害及伤害程度相关特征有2项。

图3　KCl溶液伤害前后页岩解吸总量及解吸速率伤害率

1）页岩气储层存在KCl溶液解吸敏感。流体浓度为2 000～40 000 mg/L，页岩柱塞受KCl溶液伤害后解吸总量伤害率44.90%～93.74%，解吸速率伤害率为35.42%～85.78%。由于KCl溶液是一种盐溶液，可以认为是盐敏。参考渗流过程盐敏伤害渗透率损害临界值20%的评价标准[15]，定义页岩气储层解吸盐水敏感伤害，即一定浓度盐溶液伤害页岩柱塞后，解吸时间内甲烷解吸总量伤害率大于20%，且解吸速率伤害率大于20%，此时盐溶液浓度因素引发页岩储层解吸伤害。Deville等认为页岩气储层黏土矿物与工作流体接触后发生水化膨胀、分散运移，而堵塞气体解吸通道，使用KCl溶液抑制黏土水化是非常必须的[8]。但是，工作流体的盐浓度或者矿化度应该控制在5000～20 000 mg/L范围内，后续修井也可以采用非接触的压井流体，以此避免或者尽量减少外来流体进入页岩储层，控制储层解吸盐敏伤害[16]。

2）页岩气储层KCl溶液解吸敏感程度。参考文献[15]，定义页岩气储层的解吸盐水敏感伤害程度评价标准：解吸时间内甲烷解吸总量伤害率或者解吸速率伤害率小于30%，页岩解吸伤害程度轻；解吸时间内甲烷解吸总量伤害率或者解吸速率伤害率大于或者等于30%且小于70%，页岩解吸伤害程度中等；解吸时间内甲烷解吸总量伤害率或者解吸速率伤害率大于或者等于70%，页岩解吸伤害程度强。分析认为，页岩对矿化度2 000 mg/L的KCl溶液强解吸敏感，页岩对矿化度5 000～40 000 mg/L的KCl溶液中等解吸敏感。页岩气井工作流体浓度理想控制范围5 000～20 000 mg/L。建议页岩气井现场钻完井过程中使用盐浓度适中的钻井流体，既能控制储层伤害，又能防止坍塌[17]。

值得注意的是，此文研究页岩柱塞储层解吸对不同矿化度盐水的响应，其柱塞尺度参考油气储层渗流敏感性评价实验标准，使用龙马溪组页岩磨制成直径38 mm、长度大于直径1.5 倍的柱塞模拟地层，得出规律。尽管这个规律解释了页岩气开发过程中的一些现象，但不能认为，这一尺度就是页岩气储层伤害的标准尺度。因为，样品尺度影响储层伤害敏感类型的临界值，这将在以后的文章中公布研究成果。

4　结论

1.用柱塞结合色谱仪可以连续测定以页岩气储层为代表的吸附气储层中气体解吸量和解吸速率，为研究页岩气储层、煤层气储层等自生自储储层解吸规律提供一种实用方法。

2.发现页岩气储层解吸能力，包括解吸量及解吸速率，随着一定浓度盐溶液进入地层的量增加而减少。即发生解吸盐敏伤害。定义了解吸总量伤害率、平均解吸速率伤害率等评价指标，为确定页岩储层解吸敏感及界定解吸敏感程度，提供了依据。

3.页岩气储层解吸敏感程度因盐浓度不同而不同。可以室内测定出可以接受的伤害程度所对应的入井流体盐浓度值，用于指导现场工作流体设计及作业工艺优化。

4.解吸敏感伤害类型和程度十分复杂。这里仅研究了盐水浓度对解吸的影响，相信还会有更多的影响因素发现，为页岩气、煤层气开发提供更多的理论支持，为工程实践提供更多考虑因素。

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Laboratory Experiments on the Effect of KCl Concentration on Desorption Capacity of Reservoir Rocks

ZHENG Lihui1, 2, WEI Panfeng1, LOU Xuanqing1, SUN Hao1, FU Yuwei1, NIE Shuaishuai1
(1.College of Petroleum Engineering, China University of Petroleum, Beijing 102249;2. Research Team of Lost Circulation Control, National Key Oil and Gas Drilling Engineering Laboratory, Wuhan, Hubei 431000)

AbstractIn studying the damages to shale gas reservoirs, the damages to the desorption capacity of reservoir formations caused by the salinity of drilling/completion fuids have not been studied. In our laboratory studies，a shale piston plunger (diameter = 38 mm) made from the Longmaxi formation was used to simulate the reservoir formations. In the experiment, temperature was controlled to 60℃，and confning pressure to 20 MPa. The fowrates of the methane (purity 99.99%) at both the inlet and outlet of the piston plunger were measured every 8 min with gas chromatograph. If the fowrate at the inlet and the fowrate at the outlet were equal，then the piston plunger can be regarded as saturated with adsorbed methane. At initial pressures ranging between 0.001MPa and 0.01MPa, the original total desorption volume and rate of desorption were measured for a consecutive 224 min period. The same piston plunger was re-saturated with methane, and the inlet and outlet were sealed with a constant pressure of 3.5 MPa, then inject at the outlet into the piston plunger with KCl solution of 2 000, 5 000, 10 000, 20 000 and 40 000 mg/L at a rate of 0.1mL/min, and contaminate the piston plunger for 1h. Measured the total desorption volume and rate of desorption at the same conditions as when measuring the original total desorption volume and rate of desorption. The measurement for each KCl concentration was tested twice. With an increase in KCl concentration, the average total desorption volume of methane decreased from the original 0.009 209, 0.007 758, 0.007 708, 0.006 502 and 0.008 027 mmol to 0.000 565, 0.004 263, 0.004 232, 0.003 229 and 0.003 441mmol, respectively, and the percentages of damageto the total desorption volume were 93.74%, 45.22%, 44.90%, 50.20% and 57.09%, respectively. The average rates of desorption decreased from the original 0.000 041, 0.000 035, 0.000 040, 0.000 029 and 0.000 036 mmol/min to 0.000 005, 0.000 020, 0.000 025, 0.000 016, 0.000 018 mmol/min, respectively, and the percentages of damage to the rate of desorption were 85.78%, 36.87%, 35.42%, 38.88%, 47.34%, respectively. These experiment results demonstrate that the concentration of KCl solution will affect the desorption volume and rate of desorption of the shale gas reservoir rocks，and they provide a reference to the design of drilling/completion fuids and stimulation fuids.

Key wordsShale gas well; Reservoir damage; Adsorption; Desorption; Desorption sensitivity; Salt sensitivity during desorption; Sensitivity

中图分类号：TE257.6

文献标识码：A

文章编号：1001-5620（2016）03-0117-06

doi:10.3696/j.issn.1001-5620.2016.03.024

基金项目：国家自然科学基金创新研究群体项目“复杂油气井钻井与完井基础研究”（51221003）、国家科技重大专项课题“‘三气’合采钻完井技术与储层保护”（2016ZX05066002）。

第一作者简介：郑力会，1968年生，博士生导师，楚天学者特聘教授，主要从事防漏堵漏和吸附气储层伤害防治研究。电话 （010）89732207；E-mail：zhenglihui@cup.edu.cn。

收稿日期（2016-3-1；HGF=1603N7；编辑王小娜）