中国散裂中子源小型非直冷式低温恒温器技术

胡海韬 张绍英 白 波 袁 宝

(1中国科学院高能物理研究所东莞分部 东莞 523803) (2东莞中子科学中心 东莞 523808) (3中国科学院物理研究所 北京 100190)

中国散裂中子源小型非直冷式低温恒温器技术

胡海韬1, 2张绍英3白 波1, 2袁 宝1, 2

(1中国科学院高能物理研究所东莞分部 东莞 523803) (2东莞中子科学中心 东莞 523808) (3中国科学院物理研究所 北京 100190)

中国散裂中子源(CSNS)中国自主建设的第一台散裂中子源，CSNS一期工程需设计并配置3套以上的小型低温恒温器。介绍了CSNS小型非直冷式低温恒温器及系统设计、系统控制设计以及测试结果，获得了该恒温器内真空腔的真空度、样品管氦气压力与温度之间的变化关系，为低温恒温器的设计和在CSNS应用中的运行维护提供了理论依据。

散裂中子源 低温恒温器

1 引 言

中国散裂中子源(CSNS)是国家“十二五”期间重点建设的大科学装置，是中国自主建设的第一台散裂中子源，建成后将与英国、美国、日本的散裂中子源相并列，组成世界四大主要脉冲散裂中子源。样品环境低温设备是中子散射谱仪的重要设施之一，在低温条件下，原子的热振动、旋转等幅度降低，有些样品会发生相变或表现出某些优异的性质，因此，低温环境对于不同谱仪在多学科领域的应用非常重要[1]。英国散裂中子源ISIS统计结果表明，60%以上的中子散射实验是在低温环境下完成的。

2 低温恒温器介绍

低温恒温器通常是指利用低温流体或其它方法使样品处在恒定的，或按所需方式变化的低温温度下，并能对样品进行一种或多种物理量测量的实验装置。低温恒温器广泛应用于低温下的热物理性质测量、光学物理研究、材料机械性能与实验、材料磁热特性测量和超导实验等领域[2]。低温恒温器按工作原理可分为：贮液式低温恒温器、连续流动式低温恒温器和带制冷机的低温恒温器[3-4]。贮液式低温恒温器具有较好的温度梯度和稳定性，但要获得较低温度，则需要消耗较多的冷源液体[5-6]。连续流动式低温恒温器装置轻巧、体积小，适应性强，能配置在各种实验设备上，但其热交换器在低温下效率低，且输液管要消耗一定液体，因此在低温下连续工作时冷源液体消耗较大[7]。带制冷机的低温恒温器采用G-M制冷机、斯特林制冷机、脉冲管制冷机和稀释制冷机等来制取冷量并获取低温，实现温度控制，冷源液体的消耗量非常小[3]。

根据样品安放方式的不同，带制冷机的低温恒温器分为两类：直冷式低温恒温器和非直冷式低温恒温器。直冷式的样品与制冷机的冷头直接相接触，降温速度快，但更换样品比较繁琐，特殊样品的温度均匀性较差。非直冷式的样品不与冷头直接触，样品置于交换气体中，温度均匀，换样品时可不关闭制冷机，换样方便，所以该结构被应用于大多数大型的光学射线装置中。

3 CSNS小型非直冷式低温恒温器设计

基于中子的特殊性，中国散裂中子源(简称CSNS)将需要数十套不同温区的小型非直冷式低温恒温器应用在各个谱仪中，CSNS一期工程需设计并配置三套低温恒温器，其主要技术参数和性能指标如表1所示。

表1 CSNS一期工程三套低温恒温器参数Table 1 Parameters for the three sets of cryostat in the first phase of CSNS

3.1 闭循环低温恒温器系统设计

闭循环低温恒温器(CCR)系统流程如图1所示，CCR系统主要由氦压缩机、恒温器主体、水冷机、控制仪器设备及其他零部件组成。氦压缩机与制冷机冷头组成G-M循环进行制冷并通过导热带将冷量传导至样品管内，然后通过氦气对样品进行冷却，可以通过变化加热器的加热功率对样品温度进行调节，冷头与样品管均置于真空腔内以达到真空绝热的目的。其中冷水机为氦压缩机提供冷却水，防止压缩机因温度过高而出现故障，连接样品管的真空泵与氦气供应组件配合使用，向样品管内充注一定压力的高纯氦气。

3.2 液氦低温恒温器系统设计

液氦低温恒温器系统流程如图2所示。恒温器主体部分从外往内的主要部件分别是液氮池、液氦池、氦气流腔、样品管，样品管内充入一定浓度的氦交换气体，样品盒浸于其中。液氦通过热交换器后蒸发为气体，流入氦气流腔，冷却样品管内的氦交换气体后排出。

图2 液氦低温恒温器系统流程Fig.2 System diagram for liquid helium cryostat

通过液面计监测液氦液面位置，当液面位置低于安全值时需通过液氦杜瓦补充液氦，样品管与真空泵相连，通过冷阀调节氦气流速及加热器调节加热量来达到不同的样品温度。

20世纪70年代后期，法国ILL的Brochier设计了中子散射专用的液氦低温恒温器，之后被各中子散射实验室接受为国际标准，其中样品盒尺寸、尾部及接口等结构尺寸有所不同。液氮池作为恒温器内部与外界的过渡热屏蔽层，减小了外界辐射热负荷对内部的影响。液氦池内包括液态氦和气态氦部分，液态氦经过冷阀流入样品管下部的热交换器，冷却样品管下部后蒸发为温度较低的气态氦进入紧靠样品管的氦气流腔，并对样品管上部起到一定的冷却作用，然后排出恒温器，而池内的气态氦达到指定压力时将由泄压阀排出。样品管与真空泵、氦气供应组件相接，管内的氦气可由氦气供应组件提供，要求氦气纯度在99.99%以上。

3.3 低温恒温器设计和系统远程控制设计

为确保设备的安装安全性和接口互换性，并能保证安装后样品置于中子束线中心区，CSNS一期三套低温恒温器系统的设备结构、控制方案和安装运行均需与中子散射谱仪的样品室、本地控制等相互配合。

低温恒温器主体模型设计如图3所示，采用非直冷式结构，样品置于氦交换气体中，以保证样品处的低振动频率，恒温器外部为谱仪样品室模型，恒温器通过主体法兰、通用的配套法兰与样品室或者样品台相接，从样品杆向外层的结构依次为样品管、防辐射屏和真空腔，样品杆辐射挡板均设置在各级冷头的附近位置，以提高样品与外界的绝热性能。

图3 低温恒温器设计Fig.3 Cryostat design

中子散射实验要求尽量避免样品环境设备对中子束流的吸收、散射和遮挡效应对实验结果的影响，因此通常首选中子吸收截面较小、同时具有足够机械强度的材料来加工样品环境设备中子束线穿过的区域，如样品附近的真空腔及防辐射屏等部件，通常都是用铝或铝合金加工而成的，虽然铝的相干散射截面较大，会在样品的衍射谱上产生Al的结构峰，但可以在拟合谱线时扣除。铝或铝合金不但具备较好的机械强度，对于中子束的穿透强度也可达十几个厘米。样品管由两段组成，上部设计了氦气泄压阀，样品附近的腔体采用6061铝合金材料制作，中子束穿过区域的厚度为1 mm左右。为了最大程度的减小外部环境对样品温度的影响，真空腔内至少保证10-2Pa(真空腔漏气率要求小于1.3×10-6Pa·L/s)的真空度以减小对流导热形式的外部热负荷，并在冷头及样品管周围设计防辐射屏，防辐射屏与一级冷头相接，缩小样品管与外界的辐射温度差，以减小辐射热负荷。防辐射屏为导热性能较高的金属材料(如紫铜)，中子束穿过区域的真空腔和防辐射屏均采用6061铝合金材料制作，厚度均为1 mm左右。

基于散裂中子源的特殊性，3套低温恒温器系统在运行时均需由远端的人机交互界面进行远程监控。低温恒温器前端的控制设备和仪器接口有所差异，安装就位后将前端设备的网线、RS232或485接口接入工控机，以实现CSNS工程统一的EPCIS软件对低温恒温器前端设备的监控功能，然后通过统一的RJ45型标准以太网接口接入远端的界面实现远程监控。在同一台中子散射谱仪上，每套低温恒温器不同时运行，其控制相互独立，更换低温恒温器后，需选择与本套低温恒温器相对应的运行程序。

4 CCR-01低温恒温器系统测试结果

CCR-01低温恒温器系统目前已完成了加工、恒温器主体和系统的本地组装，如图4所示，并进行了一部分的本地试验。该套恒温器的降温曲线如图5所示，可以看出，在降温开始约150 min后样品处的温度便达到了设计温度值10 K以下，且实测表明相关设备的性能参数都符合指标要求，这说明整套系统的组装和设计方案是合理的。

图4 CCR-01低温恒温器系统本地测试照片Fig.4 Local test photos of CCR-01 cryostat system

图5 CCR-01低温恒温器降温曲线Fig.5 Cooling test of CCR-01 cryostat

低温恒温器真空腔的真空状态对恒温器的绝热性能和降温时间等指标的影响较大，真空腔的真空度越高，恒温器内部与外界之间的绝热性能越好，整个系统的降温速度也越快。因此，试验一种较好的低温恒温器真空腔的真空度获得方法是非常有必要的。通过实验，分别测试了空气氛围条件，99.999%高纯氮气氛围条件和降温条件3种情况下的真空变化曲线，结果如图6所示，可以看出，在空气氛围、高纯氮气氛围和降温影响3种条件下，低温恒温器真空腔的真空度变化依次加快，极限真空度依次提高，即真空获得效率依次提高。这是由于空气中掺杂着水蒸气等杂质附着在真空腔的内壁面，真空腔内处于空气氛围的状态时，内壁面的附着物不断挥发，导致真空度到了一定的极限之后很难再提高，而在高纯氮气氛围中几乎不含杂质气体，内壁面的附着物及其挥发物相对较少，因此在高纯氮气氛围的条件下真空度变化速率更快，获得的真空度更好。当开启制冷机降温后，可以发现随着温度的降低，真空腔内的真空度相对前两者条件的变化更大，这主要是因为在低温恒温器设计时冷头附近设置了一个木炭型低温泵，当温度降低时，可以很好地吸附真空腔内的气体或固、液化物质。

图6 CCR-01低温恒温器真空腔的真空变化Fig.6 Pump down behavior for CCR-01 cryostat

在低温状态中，样品管内充满了99.999%的高纯氦气，其区域内的温度及压力变化情况对用户的样品有直接影响，因此非直冷式低温恒温器样品管内的温度及压力变化情况分析对中子源实验的用户和恒温器的设计都具有重要意义。目前主要试验了样品管压力与温度的变化关系，结果如图7所示，可以发现，随着样品管温度的降低，氦气压力也随之减小，温度与压力呈现正相关性，这也是符合理想气体状态方程的；另外还可以发现，低温状态时，氦气压力越大，冷头与样品托之间的温差越小，实测结果也表明可达到的最低温度也更低，这说明在一定程度上增加氦交换气体的压力可以提高恒温器的导热性能。

图7 CCR-01低温恒温器样品管压力与温度的变化关系Fig.7 Relationship between pressure of sample tube and temperature in CCR-01 cryostat

5 结束语

介绍了应用在大科学装置中国散裂中子源的中子谱仪上的小型非直冷式低温恒温器技术及其在中子散射谱仪中的应用，主要包括低温恒温器及系统设计、系统控制设计以及测试结果，为小型非直冷式低温恒温器的设计和在CSNS应用中的运行维护提供了一定的理论依据。

1 王芳卫，贾学军，梁天骄，等．散裂中子源靶站谱仪的物理设计[J]．物理，2008,37(6)：449-453．

Wang Fangwe, Jia Xuejun, Liang Tianjiao，et al．Physical design of the target station and spectrometers or a spallation neutron source [J].Physics，2008,37(6)：449-453．

2 徐 烈，朱卫东，汤小英．低温绝热与贮运技术[M]．北京：机械工业出版社，1999：164-167．

Xu Lie, Zhu Weidong, Tang Xiaoying. Cryoinsulation and Cryostorge-Transportation Technology [M]. Beijing: China Machine Press, 1999：164-167．

3 王如竹，汪荣顺．低温系统[M]．上海：上海交通大学出版社，2000：249-254．

Wang Ruzhu, Wang Rongshun. Cryogenic System [M]. Shanghai: Shanghai Jiaotong University Press, 2000: 249-254.

4 Meyer G D，Ortiz T P，Costello A L，et al．Simple fiber optic coupled luminescence cryostat[J]．Rev．Sci．Instrum．，2002，73(12)：4369-4374．

5 Steven S Andrews，Steven G Boxer．A liquid nitrogen immersion cryostat for optical measurements[J]．Rev．Sci．Instrum．，2000，71(9)：3567-3569．

6 汤建成．科研用小型液氮恒温器的研制及实验研究[D]. 北京：华北电力大学，2008：10-15．

Tang jiancheng. Development and Experimental Study of Compact Liquid Nitrogen Cryostat for Scientific Research [D]. Beijing: North China Electric Power University, 2008：10-15．

7 陈书敏，石玉美. MOFs材料低温储氢性能研究用低温恒温器设计[J]. 低温与超导，2010，38(12)：1-3．

Chen Shumin, Shi Yumei. The design of a cryostat used for studying the hydrogen storage performance of the metal-organic frameworks at low-temperature [J]. Cryo. & Supercond., 2010，38(12)：1-3．

Compact cryostat technology of indirect cooling for China spallation neutron source

Hu Haitao1, 2Zhang Shaoying3Bai Bo1, 2Yuan Bao1, 2

(1Dongguan Branch, Institute of High Energy Physics, Chinese Academy of Sciences, Dongguan 523803, China) (2Dongguan Institute of Neutron Science, Dongguan 523808, China) (3Institute of Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China)

China spallation neutron source (CSNS) is the first spallation neutron source of independent construction. Low-temperature environment is very important for different neutron spectrometers used in multi-disciplinary fields. More than three compact cryostats are needed in the first phase of CSNS project. This paper mainly descrides the system design, system control design and test results of compact indirectly cooling cryostat in CSNS. Relationships of the cryostat chamber's vacuum degree and the pressure of sample tube with temperature in the cryostat are studied. It provides a theoretical basis for the design, operation and maintenance of the cryostats for CSNS application.

spallation neutron source； cryostat

2016-01-05；

2016-02-15

基金项目：国家重大科技基础设施项目(发改高技(2008)2578号)中国散裂中子源工程，中国科学院低温工程学重点实验室开放课题(CRY0201505)。

胡海韬，男，29岁，硕士,工程师。

TB657,0571.53

A

1000-6516(2016)01-0014-05