紫外分光光度计测定环境水样中的总磷

陈书红

摘 要：磷是环境水样中常见的非金属元素，为了有效控制环境水样中磷含量，避免由此引发的水体污染，我国对于磷排放拥有严格的国家排放标准。紫外分光光度计作为痕量磷元素的重要检测和分析手段，本文浅析了其工作原理、部件组成以及磷检测原理；通过对总磷测定实验过程的介绍，补充说明了检测与分析时主要的注意事项。

关键词：分光光度计；紫外光；环境水样；痕量磷

1 紫外分光光度计

1.1 工作原理

任何化学元素在紫外光照射下，都有自身的紫外吸收光谱。其本质就是组成化学元素的分子和原子存在能级结构，当吸收入射光某些特定波长的能量后，电子会从基态跃迁到激发态，并伴随有其他能量转变表现形式。因此，在紫外光下，化学元素会表现出不同的吸收能力，这就建立了金属或非金属元素的紫外分光光度计定性或定量测定的基础。对于定量分析而言，主要基于朗波-比尔吸收定律。对于定性分析而言，主要通过特征吸收波长的标准比对分析筛选。

1.2 部件组成

紫外分光光度计主要由紫外光发射源、单色器、吸收池、光电倍增管和数据显示模块五部分组成。对于紫外光发射光源，一般选用氘灯、氙灯和卤钨灯；单色器的主要功能是将紫外光根据实际测定的需要，色散分解为单色光；吸收池一般采用玻璃材质和石英材质两种；光电倍增管通过信号转换、放大技术实现高灵敏度检测；数据显示模块主要功能是读取数据。

1.3 测磷原理

对于环境水样中的总磷测定原理为：在中性条件下，含磷水样可以借助氧化剂被氧化成正磷酸盐。正磷酸盐、锑盐和钼酸盐在弱酸性环境中会发生化学反应生成磷钼锑杂多酸。在上述体系中，逐渐加入抗环血酸等强还原剂的情况下，溶液会迅速转变为蓝色，生成显色络合物。不同溶度的显色络合物对于紫外光特定波长的吸收强度不同，根据络合系数和朗波-比尔定律可以计算络合物中磷络合物的浓度。借助磷含量标准吸收曲线的绘制，采用内插法或外延法推算待测环境水样中的总磷含量。

2 环境水样中总磷测定实验过程

2.1 含磷水样处理与紫外分光光度计检测

首先，進行高温消毒处理，消灭水中的微生物。其次，加入过硫酸钾等强氧化剂，将水样中的磷全部氧化成正磷酸盐。最后，加入络合剂和显色剂，稀释一定浓度待测。将前处理好的待测含磷水样静置至室温，使用光程为15mm的吸收池，在698nm波长下，测定其吸光度。完毕，以水为空白实验，重复上述测定操作。

2.2 磷元素紫外吸收标准曲线的绘制

借助吸量管分别吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0ml的正磷酸盐标准溶液（实际质量体积比0.1001mg/ml）加入相对应的8个100ml的容量瓶中，用二级去离子水定容。计算出稀释后的准确物质溶度，在紫外分光光度计中进行测定，记录吸收值。如表1所示

然后以物质浓度为x轴，吸收值为y轴，绘制磷络合物物质溶度-紫外吸收值标准曲线。如图1

2.3 实验检测结果分析与讨论

对于环境水中的总磷含量的测定，需要进行紫外分光光度计含磷吸收检出限的测定、线性范围的粗筛、仪器精密度的测定以及准确度和加标回收率的测定。对于未知含磷水样的紫外测试吸收值，通过作图内插法确定其曲线对应下的横坐标值，进而确定浓度。通过络合公式，计算总磷具体含量，并进行实验重复与数据分析讨论。

3 检测与分析时主要的注意事项

3.1 仪器精密度的测定

仪器精密度对于含磷水样浓度的测定会通过吸收值的波动，而产生一定的误差。对于未知水样，需要经过至少六次的吸收值测定，每次测定配备两个平行样品，求得其相对偏差在0.2%～1.0%之间。因此在进行环境水样中总磷含量的测定时，必须注意仪器精密度的测定。

3.2 显色剂的更换

含磷水样经过强氧化处理后，需要加入钼酸盐和络合显示剂。在实验操作过程中，需要注意络合显示剂的滴加速度，当生成蓝色的络合物后，迅速将溶液搅拌，以保障络合物浓度的均一性。除此之外，任何络合显示剂对于紫外光也会有一定的影响。然而影响程度根据待测样总磷含量的浓度不同而不同。在进行数据讨论和分析时，需要充分考虑显色剂的影响因素，必要时进行背景扣除试验。

3.3 紫外分光光度计操作

为了提升紫外分光光度计的测定准确性和仪器使用的安全性，需要注意仪器的正确规范操作和实验步骤的准确操作。经过总结测定偏差较大的总磷含量测定实验，仪器操作和实验操作都是主要影响因素之一。特别是对于吸收池装样与测定时，必须注意保持透明通道的洁净，对于装样的液体高度为吸收池高度的2/3为宜。除此之外，拉杆时要落位准确，避免光束泄露。

4 结论

环境水样中磷含量的检测，利用紫外分光光度计法，可以提高检测精度和灵敏度。通过总磷含量的检测分析，有利于准确了解不同水样的水体富氧化状态，对于水中植物的生长可以起到积极的指导作用。

参考文献

[1]马春红.离子液体浮溶剂选紫外分光光度计测定水中痕量磷[J].冶金分析，2015，（11）：69-72.

（作者单位：乐陵市环境保护监测站）