浅谈矿物分析的误差控制办法

2016-05-30 19:13张文跃
科技风 2016年7期
关键词:办法

张文跃

摘 要:矿物分析的误差主要来源于方法、仪器及操作,误差有可定误差与不可定误差之分,要采用多种有效举措提高分析结果准确度,以排除误差,为矿物研究服务。本文分析了矿物分析的误差表现,探讨了误差的控制办法,希望能为矿物分析提供参考。

关键词:矿物分析;误差控制;办法

矿物分析作为研究矿物理化性质的重要手段,通过定量定性分析为矿产开发与应用提供参考,目前矿物分析的方法众多,包括重液分离、水洗、显微鉴定、光谱分析等,不同方法操作中受各类因素影响,容易导致误差。矿物分析中的误差来源总体而言可以归结为方法、仪器及操作,通过对这三项因素加以控制可降低误差,最大限度的提升矿物度分析结果准确性与可靠性,对于矿产资源开发与研究意义重大。下面简要探讨下矿物分析的误差控制办法。

1 矿物分析的误差表现

矿物分析中的误差来源于操作、方法与仪器,根据误差性质可分为可定误差与不可定误差,前者是可追溯到具体问题根源的单向性误差,后者则是多种因素控制不当导致的结果。以某矿物重量法测定为例,沉淀溶液如果出现误差则为单向性的可定误差,若溶解度因温度、洗液体积及沉淀等因素影响出现误差,则为不可定误差,两种误差都是矿物分析中较为常见的表現,也是误差控制中需要注意的。

1.1 可定误差

矿物分析的过程涉及诸多因素,测定过程中同样要受操作、仪器及方法等影响。

方法误差作为误差中较为典型的表现,主要与选取方法不恰当或者方法内在误差关系密切,比如沉淀溶解度误差、反应不完全导致的误差、诱导反应误差等,像是差减法测定铝含量误差就较为普遍,这主要是由于铝是从R2O3减去铁、钛、锆、硅和磷等而获得的,这些元素误差会影响结果,二氧化硅使用动物胶凝聚测定,结果偏差同样常见。

操作误差的产生与分析检验人员工作态度、操作水准等有关,若操作中溶液外溅、沉淀时间不够、溶液反应不完全、洗涤不到位、温度掌控不精确、外来物质进入等,都会导致分析结果出现误差,在矿物分析工作中需要加以注意。

仪器误差的产生与矿物分析环境、仪器设备缺陷等有关,比如称重时砝码不精确或未校正、所使用仪器存在缺陷,仪器未提前校正或者被温度、溶液等腐蚀,这些都会造成误差。虽然矿物分析中测定精度不可能超过所用重复性,但重复性本身与仪器灵敏度关系密切,所以在一些微量分析操作中这种误差带来的影响会被过度放大,所以仪器的灵敏度与精确度都是控制误差应当予以考量的重要因素。另外,还有附加误差与比例误差之分,前者不受测定对象含量变动,比如沉淀溶解度误差基本保持固定,坩埚失重及烧灼引起的误差同样与分量武官,比例误差则同重量密切相关,如因标准溶液标定错误所引起的误差,属于分量越高误差越大,同样需要注意。

1.2 不可定误差

不可定误差的发生与各类难控因素或条件变动密切相关,比如某些成分在空气中暴露的时间会影响分量与含量、氢氧化铝烧灼后重量异常、干燥条件下矿物成分同吸水后带有不同等,这些都是典型。矿物分析中还有一些因意外因素导致的误差,比如称重时天平误差、振动误差、分光仪器受电源电压波动影响产生的误差,在各种各样的矿物分析手法中,这些干扰因素多且难以预测,只能通过一些有效的预防举措来尽量降低误差。

2 矿物分析的误差控制办法

1)加强准确度检查。矿物分析的结果对准确度与精确度有较高要求,为了满足矿物研究工作需求,结果必须以准确度能满足需求为标准,做好误差控制。要做好外部检查工作,选择可靠的检查方法围绕准确度需求标准进行检查,对基本分析准确度进行评价,以尽可能减少系统误差,要多选择几种检查方法进行应对检验,以做好误差控制。要善于应用常用检查方法及时发现准确度,并追根究底,为提前做好误差控制服务。在误差发现上,可使用双份平行测定,通过对比发现误差并验证误差;要分析结果综合进行有效检查,虽然无法对准确度进行精准评价,但是在发现误差方面则由一定价值,考虑到全分析系统中误差有可能相互抵消,所以在相加时必须提前做某些项目的校正,以尽可能获得参考价值较高的分析结果。

2)提高准确度举措。做好矿物分析中的误差控制。提升结果准确度,要尽量选择与矿物分析目的相适应的测定方法,从而方便更加准确、高效的定量、定性矿物理化性质,要严格遵守实验室操作与管理规程,遵循仪器操作规定,以提升准确度。

比如空白法,利用实验室对矿物分析做空白试验的良好习惯以减少误差,但同时需要注意应用时可能带来的影响。标定标准溶液是否作空白也要根据实际要求来操作,比如硫酸亚铁溶液标定重铬酸钾溶液、或重铬酸钾标定硫酸亚铁都要规避其氧化诱导作用。校正法作为一些高准确度要求的矿物分析中,要对分析结果做多方面校正,比如磷酸铵镁沉淀中作锰的校正,二氧化硅分离中要做滤液的比色测定。另外,还要积极改进矿物分析中所采用的各类方法以降低误差,通过对老方法的改进完善、新方法的应用以规避各类缺陷,从而提升分析结果准确度。

在进行矿物分析过程中,要控制好实验操作,以规避仪器与操作可能带来的误差。比如矿物分析中某元素的测定,使用标准加入法可与未加入样品做结果比对,配合元素回收结果对准确度的可信性进行判断,通过重复测定对误差大小做判断,其在分光光度、极谱方面由较高的应用价值,但是需要注意加入样品含量必须接近矿样,以免增大误差。实验操作中不少方法所依据的化学反应不是完全当量的,所以要添加校正值或者采用实验因素取代理论因素,以控制误差。实验操作中误差的抵消也是一种典型手段,需要注意抵消误差时双方样品、测量方法与校正值均符合要求,才能够进行抵消。分析中所应用到的标准矿样同样要加强管理,以尽可能削弱来自方法、仪器与操作方面的误差。

3 结束语

综上所述,矿物分析中的因仪器、方法、操作等因素影响,会导致分析结果出现可定误差与不可定误差,要加强矿物分析中的准确度检查,采用多种有效举措提高准确度、精准控制误差,确保矿物分析结果的可靠性与可用性,为矿物研究工作提供有力支持。

参考文献:

[1] 郭焕猛,吴琼玉,樊艳霞.矿石样品化验误差处理方法探究[J].化工管理,2015(17):136-136.

[2] 马春香.矿物分析的误差控制办法[J].科技创新与应用,2014(17):143-143.

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