催化剂的制备

李永霞，孙金鱼，任光明

(山西忻州师范学院化学系，材料计算化学山西省高等学校重点实验室，

山西 忻州 034000)



李永霞*，孙金鱼，任光明

(山西忻州师范学院化学系，材料计算化学山西省高等学校重点实验室，

山西 忻州 034000)

摘要：以尿素为沉淀剂，柠檬酸钠为络合剂，采用均相沉淀法制备-LDHs。以制备的-LDHs为前驱体，分别与NaCl和对甲苯磺酸钠进行离子交换反应得到-LDHs新型催化剂，成功实现对甲苯磺酸根负载Ni(2+)-Fe(3+)-LDHs。研究表明，为介孔材料，比表面积为165.6 m2·g(-1)，平均孔径为14.7 nm，较大比表面积和空隙结构增强了其吸附性能和催化活性。

关键词：催化化学；类水滑石；对甲苯磺酸钠；催化剂

水滑石(LDHs)是一种典型的多功能阴离子层状化合物，由正电荷的层板主体和带负电荷的层间客体叠加复合而成[1]。LDHs特有的层板结构使其具有微孔结构、较大BET比表面积和较高催化反应活性[2]。LDHs具有阴离子可交换性，可将一些功能性客体阴离子引至LDHs层间[3]。在LDHs材料层间插入功能性阴离子是一种定向合成和功能改性技术[4]，可以系统调控目标产物的物化性能，由此得到所期望的新材料。

对甲苯磺酸作为酯化反应催化剂时，活性高，选择性好，用量少，广泛用于化工合成和酯化反应[5]。但腐蚀设备较严重，回收比较困难。将对甲苯磺酸根离子负载到催化活性较高的Ni2+-Fe3+-LDHs层间，利用Ni2+-Fe3+-LDHs层板间限域作用以及对甲苯磺酸根与带正电荷层板强的静电作用力，可使对甲苯磺酸根牢牢固定在Ni2+-Fe3+-LDHs层间，提高催化性能。

1实验部分

1.1试剂和仪器

尿素、NiCl2·6H2O、FeCl3·6H2O、乙醇、对甲苯磺酸钠、柠檬酸钠和乙酸均为分析纯试剂。

STA1700型马弗炉,郑州晨星耐火材料有限公司；101-4B型数显电热恒温鼓风干燥箱,上海叶拓仪器仪表有限公司；JB-1B型磁力搅拌器,上海雷磁仪电科学仪器股份有限公司。

1.2表征

采用日本岛津公司600型XRD对样品进行物相分析,CuKα,λ=0.154 06 nm，Ni滤波，工作电流40 mA，工作电压40 kV，扫描速率5°·min-1，扫描范围2°～70°。

采用德国布鲁克公司TENSOR27型红外光谱仪，溴化钾压片法表征试样的层间阴离子种类，扫描范围(400～4 000) cm-1。

采用美国康塔仪器公司Autosorb-iQ全自动比表面和孔径分布分析仪对样品的微孔结构进行测定。

采用美国FEI公司Quanta 250场发射扫描电镜对样品的形貌进行观察分析。

1.4Ni2+-Fe3+-Cl--LDHs的制备

1.5Ni2+-Fe3+-C7H7SO-3-LDHs的制备

2结果与讨论

图的XRD图Figure 1　XRD pattern of -LDHs

图的SEM照片

图的FT-IR谱图Figure 3　FT-IR spectrum of -LDHs

图 4　不同阴离子插层Ni2+-Fe3+-LDHs的XRD图Figure 4　XRD patterns of Ni2+-Fe3+-LDHs with different intercalated anions

图 5　不同阴离子插层Ni2+-Fe3+-LDHs的FT-IR谱图Figure 5　FT-IR spectra of Ni2+-Fe3+-LDHs with different intercalated anions

图的N2吸附-脱附等温曲线Figure 6　N2 adsorption-desorption isotherms of -LDHs

3结论

参考文献:

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LiYongxia*,SunJinyu,RenGuangming

(Department of Chemistry, Higher Education Key Laboratory of Materials and Computational Chemistry in Shanxi Province, Xinzhou Teachers University, Xinzhou 034000, Shanxi, China)

Abstract:Using urea as the precipitant and sodium citrate as the chelating -LDHs was prepared by homogeneous precipitation method.Using -LDHs as the -LDHs was synthesized through ion exchange with NaCl and C7H7SO3Na,respectively.The experimental results showed that -LDHs was mesoporous material,and its BET surface area and average pore size were 165.6 m2·g(-1) and 14.7 nm,respectively.The adsorption performance and catalytic activity of the catalyst were enhanced due to its larger specific surface area and pore structure.

Key words:catalytic chemistry；hydrotalcite-like compounds; toluene-p-sulfonic acid sodium; -LDHs catalyst

中图分类号：O643.36；TQ426.6

文献标识码：A

文章编号：1008-1143(2016)02-0041-05

doi:10.3969/j.issn.1008-1143.2016.02.008 10.3969/j.issn.1008-1143.2016.02.008

作者简介：李永霞，1983年生，女，山西省忻州市人，硕士，主要从事化工催化剂及类水滑石材料的研发。

收稿日期：2015-12-15

CLC number:O643.36；TQ426.6Document code: AArticle ID: 1008-1143(2016)02-0041-05

催化剂制备与研究

通讯联系人：李永霞。