康爱保生丸多级逆流提取工艺优选

张菊 杨波 郭世民

摘要：目的优选康爱保生丸连续逆流提取工艺。方法采用正交试验设计，以黄芩苷含量及干膏率为考察指标，考察提取时间、料液比、酒精浓度等因素，确定提取最佳工艺。结果最佳工艺为料液比每级1：4，酒精浓度70%，提取时间30min。结论 优选的提取工艺稳定、可靠，适合康爱保生丸的提取。

关键词：康爱保生丸；连续逆流提取；工艺优选

中图分类号：R284.2文献标志码：A文章编号：1007-2349（2016）05-0058-03

康爱保生丸为云南省中医中药研究院附属医院研制，2009年获得省食品药品监督管理局批准医疗机构制剂生产批，为云南省中医药治疗艾滋病试点项目用药[1]，由紫花地丁等十二味药材组成，采用传统的醇、水煎煮法制备而成，存在工艺落后，提取时间长、耗能高等缺陷。动态阶段逆流提取是通过多个提取单元之间物料和溶剂合理的浓度梯度排列和相应的流程配置，结合物料粒度、提取单元组数和提取温度，循环组合对物料进行提取的技术，该方法具有提取温度低、溶媒用量少、效率高等特点。本文在原有生产工艺研究基础上，对康爱保生丸进行工艺考察，采用实验室模拟连续逆流提取，优选提取工艺，旨在能最大限度地提取物料中的有效成分，降低提取能耗，为提取工艺的改进研究提供参考。[HJ2.3mm]

1材料与试药

戴安UltiMate 3000（美国戴安公司）；黄芩苷对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号110715-200413）；色谱级甲醇（购自美国赛默飞FISHER 公司）；水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1评价指标取黄芩苷含量[2]及干膏得率进行加权，以其加权得分为综合评价指标（其中黄芩苷含占 0.60，干膏得率占0.40）。

2.2逆流提取工艺研究[3-5]本文采用单级实验方法来察提取单元组数，即以第1份药材的提取液来取后续的每一份药材，测定每次提取液中黄芩苷的含量[6]。

取0.1倍处方量的中粉规格药材6份，置实验室模拟连续逆流提取设备中，以70%乙醇为提取溶媒，料液比每级1：5，按照逆流提取工艺进行提取，每次提取30 min，测定每级黄芩苷含量。提取4次后所得提取液中的黄芩苷含量增加趋势减缓，考虑成本及工艺难易，故选择提取单元组数为4组，即四级逆流提取。四级逆流提取操作步骤见图 1。

2.3提取工艺正交试验设计在预实验的基础上，以每级的料液比，提取时间，酒精浓度为主要考察因素，以干膏率和黄芩苷含量为考察指标，用 L9（34）表正交安排实验，设计四级动态逆流提取的因素水平，结果见下表1。

2.4试验结果以提取物中黄芩苷含量和干膏率加权得分为综合评价指标，优选最佳提取工，正交试验结果及结果分析见表2、表3。

由直观分析结果表明：各因素水平对结果影响的强弱顺序为：A1>A2>A3，B2>B3>B1，C1>C2>C3，各因素的影响顺序大小为：C>B>A。进一步方差分析表明：C因素有极显著性差异（P<0.01），A、B因素无显著性差异（P>0.1）。故最佳工艺为A1B2C1，即以每级料液比1：4，提取时间30min，酒精浓度70%为最佳提取条件。

2.5优选提取工艺验证取3份处方量药材，以优选出的最佳工艺，进行四级动态逆流提取，测定干膏率及黄芩苷含量，结果表明该工艺稳定可行，见表4。

3讨论

经本试验研究发现，多效动态连续逆流提取应用于康爱保生丸，与传统水煎法相比，可节省溶剂和能量，缩短提取时[FL）][HJ2.4mm][SD1，1][FQ（15。175mm，X，DY-W][SQ+2mm][CD=175mm]间，在生产成本、节能降耗、提高生产效率上具有明显优势，是有效的提取工艺，同时为该技术应用至康爱制剂的产业化生产提供了研究基础。[KH*1D]

参考文献：

[1]陆宇惠，刘因华，马克坚，等.康爱保生丸稳定性研究[J].云南中医中药杂志，2013，34（12）：73-74.

[2]汪雁玲.高效液相色谱法测定双泽清脂颗粒中大黄酚含量[J].中国药师，2009，12（9）：1271-1273.

[3]陈赟，田景奎.一种中药动态连续逆流提取的实验室模拟方[LL]法[J].亚太传统医药，2006，01：60-64.

[4]章志雄.龙牡壮骨颗粒动态逆流提取工艺及质量控制研究[D].湖北：湖北中医药大学，2010.

[5]饶双超，冯玲华，毛小红.罐组逆流提取技术在双泽清脂颗粒技术改造升级中的应用研究[J].湖北中医药大学学报，2015，17（3）：40-42.

[6]易航，何纯斌.阿归养血方连续逆流提取工艺优选[J].中国实验方剂学杂志，2012，18（11）：52-54.