超高效合相色谱—四极杆飞行时间质谱法测定水果和茶叶中手性农药顺式—氟环唑对映体残留

赵悦臣 张新忠 罗逢健 周利 陈宗懋 崔新仪

摘 要 利用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱 （UPC2-QTOF/MS），建立了顺式-氟环唑在苹果、葡萄和茶叶中的手性对映体拆分与残留分析方法。对合相色谱条件（流动相改性剂及比例、色谱柱温度、背压、辅助溶剂等）进行了优化。样品采用乙腈提取，Cleanert TPT或Pesti-Carb柱净化，Chromega Chrial CCA柱进行分离，以CO2/异丙醇（95∶5， V/V）为流动相，流速2.0 mL/min，动态背压13.79 MPa，柱温30℃，离子化辅助溶剂为2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水（1∶1， V/V），采用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱分析测定，基质外标法定量。结果表明， 本方法的线性范围为0.01 mg/L～1.00 mg/L，相关系数大于0.99；在0.005，0.025和0.25 mg/kg添加浓度水平下，苹果和葡萄中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率（n=6）为67.9%～92.8%，相对标准偏差小于10%，方法定量限为0.005 mg/kg；在0.01，0.05和0.5 mg/kg添加浓度水平下，茶叶中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率（n=6）为74.1%～84.0%，相对标准偏差小于8%，方法定量限为0.01 mg/kg。本方法准确、简便、可靠，可以满足残留分析的要求。

关键词 手性对映体；残留分析；顺式-氟环唑；葡萄；苹果；茶叶；超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱