计算机陶瓷元件的介电性能研究

王静蕾，吕代刚

(1.郑州旅游职业学院，河南郑州450009；2.郑州职业技术学院，河南郑州450121)

计算机陶瓷元件的介电性能研究

王静蕾1，吕代刚2

(1.郑州旅游职业学院，河南郑州450009；2.郑州职业技术学院，河南郑州450121)

采用传统的固相法合成了(1－x)MgTiO3-x CaTiO3复合陶瓷，通过改变CaTiO3的加入量和烧结温度的方法，采用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)、能量散射光谱(EDS)等多种分析测试手段，研究了陶瓷的相组成和微观结构等对材料介电性能的影响，并探索介电性能的演变规律。结果表明，0.97MgTiO3-0.03CaTiO3复合陶瓷在1 300℃下具有较好的微波介电性能：介电常数εr=18.21，品质因数Q×f=76 640 GHz，谐振频率温度系数τf=－34.79×10－6/℃。

计算机；介电常数；物相；微观组织

随着互联网技术的快速发展，计算机用陶瓷元件材料要求具有低介电常数εr、高的品质因数Q×f和近零的谐振频率温度系数τf，其中低介电常数可以降低电信号传输的延迟时间，高品质因数可以降低能量损失，近零的谐振频率温度系数是为了确保对温度变化的频率稳定[1]。国内外很多科研人员对低介陶瓷材料都有着非常浓厚的兴趣，不断地有新颖的低介陶瓷材料被研发出来，但它们也存在着如烧结范围窄，频率温度系数较大，微观结构不致密，相控制困难等各种各样的问题，而且对陶瓷材料形成机制方面的研究还比较缺乏[2－3]。在此基础上，本文对一种比较实用的低介电常数陶瓷材料为研究对象，通过具有正温度系数的CaTiO3调节MgTiO3体系的温度系数和改变烧结温度的方法，对MgTiO3基陶瓷材料的相组成、微观结构和介电性能进行了研究。

1 实验材料与方法

以碳酸镁、碳酸钙和二氧化钛为原料，采用传统固相合成法制备了(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷，其中x分别取0.03、0.05、0.07和0.1的化学计量。将实验原料放入球磨罐中后加入离子水和锆球，球磨5 h后在100℃对湿粉烘干，过100目筛后在1 000℃下煅烧2 h，然后随炉冷却。预烧好的粉末过100目筛后加入5%的聚乙烯醇进行造粒[4]，过40目筛。在4MPa的压力下对粉末进行压制处理，分别得到7mm厚的圆柱和2mm的圆片；然后再以2℃/m in的速度升温至480℃，保温2 h后再以5℃/min的速度升温至烧结温度，保温4 h后随炉冷却。

采用德国D-8型X射线衍射仪对样品的晶体结构进行物相分析，测量角度为10°～80°；采用S-4300型电子扫描镜观察不同烧结温度和化学成分的样品的微观组织形貌；烧结后的样品经过打磨和机械抛光后，用Agilengt E5071B型网络分析仪和Hakki-Coleman法测量圆柱样品的微波介电性能(介电常数εr、品质因数Q×f和谐振频率温度系数τf)。

2 结果与分析

2.1 物相分析

图1为(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷的XRD图谱，其中图1(a)为(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷在1 300℃下烧结后的XRD图谱，图1(b)为0.97MgTiO3-0.03CaTiO3(x=0.03)陶瓷烧结温度分别为1 250、1 300、1 350和1 400℃下的XRD图谱。可见在1 300℃烧结温度下，当x=0、0.03、0.07和0.1时，陶瓷中的主要物相为MgTiO3相，并伴随有部分Mg2TiO4相和少量的CaTiO3相；当x=0.03，烧结温度分别为1 250、1 300、1 350和1 400℃时，陶瓷中的物相仍然为MgTiO3相、Mg2TiO4相和CaTiO3相，其中，前两种物相含量相对较高，后者的物相含量相对较低。电子极化和离子极化是MgTiO3相的主要极化方式，可以推测这种以MgTiO3相为主的陶瓷体系的品质因数Q×f值较高[5]。从不同计量比和烧结温度下的陶瓷的物相分析结果可见，化学计量比和烧结温度并没有改变陶瓷体系的物相组成，只是在物相各自含量上有一定影响。

图1 (1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷的XRD图谱

2.2 形貌观察

图2为(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷随着MgTiO3和CaTiO3相对含量的变化在烧结温度为1 300℃时的SEM形貌。可见在不同的MgTiO3和CaTiO3相对含量比例下，陶瓷样品的表面都存在着两种尺寸大小不同的颗粒。当x=0.03时，样品的表面非常平整、结构较为致密，两种不同尺寸的颗粒排列比较有序，其中大尺寸晶粒的平均尺寸约为3μm，小尺寸的晶粒的平均尺寸约为1.6μm；当x=0.05时，样品的表面的平整度有所降低，颗粒之间的有序排列得到改变，出现了小颗粒聚集的现象；当x=0.07时，由于CaTiO3相加入量有所增加，样品表面的不平整现象加剧，颗粒的不规则排列情况恶化，同时大尺寸晶粒得到粗化；当x=0.1时，颗粒的不规则排列现象最为严重，同时出现了较多的1～2μm的小晶粒。由此可见，随着(1－x)MgTiO3-x陶瓷体系中CaTiO3相的不断增加，样品表面的不平整度增加，颗粒有序排列越来越不规则。其中，大小不一致的晶粒的出现会增加晶界的缺陷，从而恶化介电性能，特别是品质因数Q×f[6]。

图2 1 300℃烧结后(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷的SEM形貌

图3为0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷在烧结温度为1 250、1 300、1 350和1 400℃时的SEM形貌。可见，当烧结温度为1 250℃时，样品的表面出现了一定数量的空洞，且晶粒尺寸较小，其中大尺寸晶粒的平均尺寸约为3μm，小尺寸晶粒的平均尺寸约为1.2μm，此时的颗粒间的致密性较差，可以推测此时样品的品质因数Q×f值较低[7－8]；当烧结温度为1 300℃时，样品的致密性增加，基本无明显空洞，仅在局部区域可以发现小空洞出现，但是颗粒之间的排列较为有序；当烧结温度增加至1 350℃时，组织较为致密，没有发现空洞等缺陷，但是颗粒尺寸明显变大，样品表面的不平整现象也加剧；当烧结温度为1 400℃时，颗粒尺寸进一步粗化，有一些较大尺寸的颗粒已经达到了6～8μm。

图3 不同烧结温度的0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷的SEM形貌

2.3 介电性能

图4为(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷随着MgTiO3和CaTiO3相对含量的变化在烧结温度为1 300℃时的介电性能，得到了x值变化时，介电常数εr、品质因数Q×f和谐振频率温度系数τf的变化规律。可见随着CaTiO3含量的增加，介电常数εr逐渐增加、品质因数Q×f逐渐降低、谐振频率温度系数τf逐渐增加。这与前述微观形貌的观察结果保持一致，即随着CaTiO3含量的增加，晶粒尺寸的不均匀性增加使得晶界缺陷增多[9]，从而使得品质因数Q×f逐渐降低。

图4 1 300℃烧结后(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷的介电性能

图5为0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷的介电性能随着烧结温度的变化。可见当烧结温度从1 250℃升高到1 300℃时，陶瓷体系的介电常数εr和品质因数Q×f值迅速增加，介电常数εr从14.55增至18.21，增长幅度为25.2%，Q×f值从14 675GHz增至76 640GHz，增长幅度为422.2%；随着烧结温度继续升高温度至1 400℃，介电常数εr和品质因数Q×f值基本保持在同一水平。当烧结温度在1 250～1 400℃之间时，谐振频率温度系数τf随着烧结温度的增加变化幅度较小，基本保持在－30.12×10－6/℃至－34.79×10－6/℃范围内。由此可见，0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷体系在烧结温度为1 300℃时具有较好的介电性能：介电常数εr=18.21，品质因数Q×f=76 640 GHz，谐振频率温度系数τf=－34.79×10－6/℃。

图5 不同烧结温度的0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷的介电性能

3 结论

当烧结温度为1 300℃时，(1－x)MgTiO3-x CaTiO3复合陶瓷随着CaTiO3含量的增加，介电常数εr逐渐增加、品质因数Q×f逐渐降低、谐振频率温度系数τf逐渐增加。样品的介电性能与微观结构和晶相转变的观察结果保持一致，0.97MgTiO3-0.03CaTiO3复合陶瓷在烧结温度为1 300℃时具有较好的介电性能，即介电常数εr=18.21，品质因数Q×f=76 640GHz，谐振频率温度系数τf=－34.79×10－6/℃。

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[9]WU Y J，LIJ，TANAKA H，et al.Preparation of nano-structured BaTiO3thin film by electrophoretic deposition and its characterization[J].Journal of the European Ceramic Society，2005，25：2041-2044.

Study on dielectric propertiesof ceram ic componentsof computer

WANG Jing-lei1，LV Dai-gang2
(1.Zhengzhou Tourism College，Zhengzhou Henan 450009，China;2.Zhengzhou Technical College，Zhengzhou Henan 450121，China)

(1－x)MgTiO3-x CaTiO3com posite ceram ics were synthesized by traditional solid-phase method and through the change of adding content of CaTiO3and sintering tem perature.With XRD，SEM，EDS and other analyticalmethods，the effectof the ceram ic phase composition and m icrostructure on the dielectric properties was studied，and the evolution of the dielectric properties was explored.The results show that0.97MgTiO3-0.03CaTiO3com posite ceram ic has good dielectric properties at 1 300℃:dielectric constantεr=18.21，quality factor Q×f= 76 640 GHz，temperature coefficientof resonant frequencyτf=－34.79×10－6/℃.

com puter;dielectric constant;phase;m icrostructure

TM 934

A

1002-087X(2016)07-1487-04

投稿日期：2015-12-02

河南省重点科技攻关项目（142102310255）

王静蕾（1979-），女，河南省人，讲师，主要研究方向为计算机应用。