环境监测中的检测限分析

李凌洋

文章编号：2095-6835（2016）07-0117-02

摘 要：基于环境监测方法中检测限的使用频率不高这一问题，介绍了检测限的具体应用现状、应用类型和求取过程，并分析了环境监测中采用分光光度分析法、离子选择电极分析法和气相色谱分析法时检测限的对比、分析过程。

关键词：环境监测；检测限；环境问题；信号输出

中图分类号：X830 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.07.117

随着社会的进步和科技的发展，人们的物质生活水平逐步提高，越来越多的人开始关注环境问题。环境监测分析方法的应用是控制生态环境恶化的关键，但仅从科学技术、仪器设备方面提高监测效率很难有明显的分析效果。检测限分析技术的提出有效解决了没有相应信号输出的问题。

1 环境监测中检测限的应用现状

环境监测分析的对象大多处于微量或痕量的浓度水平上，这就导致即使现有的科学技术水平较高、环境监测仪器和方法都较先进，也很难对每个检测指标进行准确预测。例如，水体环境中常见的污染物六价铬会对整个水资源的质量产生巨大的影响。对工业生产所处的水资源环境进行环境监测是提高水资源检测质量和检测效率的有效途径。在实际检测环境样品的过程中，检测结果大多低于该检测对象检测指标的检测限。这就在一定程度上降低了环境监测的准确性，其中的检测限是指对环境监测对象某一特性的分析方法。

在当前的环境监测实验室中，一线检测人员对于检测限这一概念的认识还较为模糊，具体体现在对其的实际作用和意义并不清楚。当环境监测人员遇到待测物的样品检测值低于项目分析方法的检测限时，就很难正确地使用这一待测物，甚至不考虑使用。相关研究表明，当检测物样品的检测值低于项目规定的检测限时，可直接利用检测限方法对其进行处理。而在实际的环境监测过程中，如果没有相应信号输出，一般就按照未检出的结果进行填报。这种处理方法与国家规定的检测标准不符，应该采用科学技术手段对其进行规范处理。

2 环境监测中检测限的应用类型

在环境监测的结果处理中，涉及到检测限的情况主要有两种，分别是检测方法规定检测限和通过实验获得检测限。对于第一种检测限的应用，通常情况下，待测环境监测样品在检测过程中要经过全过程的空白试验，然后计算得出检测限，最后将其与项目分析所采用的分析方法规定的检测限进行比较。当试验获得的检测限小于等于该项目分析方法所规定的检测限时，要采用方法规定值的方式来对项目样品进行检测；如果明显低于规定的检测限，同时经多次测定证实其具有较高的稳定性，那么就可采用这一试验值。值得注意的是，试验获得的检测限与规定检测限差异较大的情况必须在环境监测报告中体现出来，并对测定结果加以说明。如果在对比的过程中发现试验检测限大于该项目分析方法的规定值，则表示试验所求得的检测限结果不合格，应在检测过程中找出原因并加以修正，直至其结果小于分析方法规定的检测限值以后，才能进行下一项检测。第二种检测限的应用是在测定该项目的过程中，用项目所选定的分析方法获得检测限，并不对其进行对比分析。

3 环境监测中检测限的求取过程

检测限的求取先要根据相关规定给定环境监测的置信水平为95%.此时，其零浓度样品的一次测定值与待测样品的一次测定值有着明显的差异，这一差异的数值即为检测限值。当其空白测定的次数小于20时，环境监测采用方法中的检测限与自由度和单侧的显著性水平有关。具体的分析方法为，在给定的可靠范围内，从样品中检测待测物质的最低含量和浓度，然后根据环境监测相关数据报告中的规定，如果检测对象样品的某项检测值低于该项检测限的数据，则将检测值的1/2作为检测结果填报。

一般来说，为了便于环境监测工作人员比较检测限数值，应规定一个普遍能够接受的信号值作为检测限。例如，当环境监测采用的检测方法为分光光度法时，其扣除空白值后的吸光度为0.010.那么与之相对应的待测样品浓度值即为检测限。当环境监测采用的检测方法为气相色谱法时，要规定分析的最小检测量。最小检测量是指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量。一般认为，恰能辨别的响应信号最小应为噪声的2倍。此外，该分析方法的最小检测浓度是指最小检测量与进样量的体积之比。当环境监测采用的检测方法为离子选择电极法时，其检测限是通过校准曲线和空白电位来确定的。具体过程为，当校准曲线的直线部分外延的延长线与空白电位平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为其检测限。由此可以看出，环境监测所采用项目分析方法时的检测限值与空白试验值有着密切的联系。在对比两者时，试验获得的检测限和分散程度对分析方法的检测限有很大的影响。因此，在对环境监测项目中的待测样品进行检测时，要严格控制其对比和分析条件，从而使空白的试验值在较为稳定的状态下保持低水平。这是使试验求得的检测限小于等于环境监测分析方法检测限的关键条件，同时也是提高环境监测分析方法准确度的有效措施。

4 环境监测的检测实例

在环境监测中，采用分光光度分析法进行项目样品分析具有操作简单、准确度高和结果获取速度快的特点，因此分光光度分析法在环境监测实验室中得到了普及。但当检测项目样品的浓度小于0.04 mg/L时，分光光度分析法的监测质量，即准确度就会变差。所以，环境项目样品的检测人员要注意控制浓度的富集和浓缩程度。具体的控制可通过试验检测限和规定检测限的对比来实现。对于那些色度较深和浑浊度较大的样品，要在检测前对样品进行锌盐沉淀分离。这是提高环境监测准确度的有效方法。

对于在水环境监测中检测六价铬的标准溶液配置问题，首先，要称取0.3 g在110 ℃环境下干燥了2 h的重铬酸钾，然后用水溶解并倒入1 000 mL的容量瓶中，最后在容量瓶中将其稀释到标准线。此时，重铬酸钾的质量浓度为100 mg/L。在这个过程中需要注意，在检测的当天要准备好一定浓度的标准使用液，以保证检测结果的准确性。对于六价铬样品检测中显色剂的配置，首先，要称取0.4 g二苯碳酰二肼，将其溶于50 mL的丙酮溶液中，然后加水稀释到100 mL，摇匀并储存于棕色试剂瓶中，最后放置在冰箱中待其颜色变深，颜色变深后先不要使用。需要注意的是，在对该项目的高浓度样品进行分析时，需要称取4 g二苯碳酰二肼。相关研究表明，环境监测实验室中所储存的显色剂能够作用的时限不得超过3个月，否则就会影响检测结果。

5 结束语

综上所述，空白试验值与环境监测所采用的分析方法规定的检测限比较是控制样品浓度的有效措施，能在提高环境监测准确性和灵敏度的同时，解决传统监测过程中无响应信号的问题。此外，检测限检测理念的提出还为各种项目样品的分析提供了便利。事实证明，只有采用科学技术，才能使环境监测的项目样品内容更具规范性、系统性。

参考文献

[1]朱金花.水环境监测中六价铬的检测方法及可靠性分析[J].甘肃水利水电技术，2013（04）：48-65.

[2]齐文启，孙宗光，汪志国.环境监测仪器和技术的新进展[J].现代科学仪器，2006（04）：20-25.

[3]董铮，王琳，田芳.加强环境监测第三方检测机构质量管理方法研究[J].环境科学与管理，2014（08）：122-124.

〔编辑：王霞〕