乳糖醇结晶条件的优化

信成夫，景文利，于丽，范静，任尚美，刘建（山东绿健生物技术有限公司，山东禹城251200）



乳糖醇结晶条件的优化

信成夫，景文利，于丽，范静，任尚美，刘建
（山东绿健生物技术有限公司，山东禹城251200）

摘要：对乳糖醇结晶条件进行优化，首先进行单因素试验，然后在单因素试验的基础上，通过正交试验优化得到乳糖醇的最佳结晶条件为：乳糖醇糖浆含量为95%，结晶温度为70℃，冷却速度为1℃/h，搅拌速度为150r/min，在以上条件下所制得乳糖醇的结晶收率为45.91%，结晶含量为99.71%。

关键词：乳糖醇；结晶；优化

乳糖醇又名乳梨醇，化学名为4-O-β-D--吡喃半乳糖-D-葡萄糖醇，是一种新型双糖醇[1]，其分子式为：C12H24O11，相对分子质量344.32。

作为低热值的功能性甜味剂的一种，乳糖醇的最大用途是作为蔗糖的替代品，甜度为蔗糖的30%～40%，热量为蔗糖的一半[2-3]。具有类似于蔗糖的口感，同时又有种清爽、香滑的感觉，在口腔中无异味残留，并且在口腔、胃及小肠内都很稳定，不容易被消化吸收[3]，不参与代谢，有抑制高血糖，改善肠道菌群[4-5]，非致龋齿的生理功效，现已广泛用于食品、医药、化妆品等领域。

乳糖醇由乳糖催化加压、加氢[3]后过滤，经离子交换、脱色、浓缩、结晶制得。根据反应温度和浓度的不同，分别在水溶液中得到无水乳糖醇、单结晶水乳糖醇和二结晶水乳糖醇[6]。本研究分析了乳糖醇在水溶液中的结晶理论，确定出影响结晶的主要因素，并对影响因素进行了优化。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

D-乳糖醇：sigma试剂公司。

Laballiance SeriesⅢ液相色谱分析泵：天津市兰博实验仪器设备有限公司；Carbomix Ca-NP10：8 % 7.8× 300 mm钙型色谱柱：广州菲罗门科学仪器有限公司；SHodexRI-101示差折光检测器：天津优尼科恩智能科技有限公司；WYT-80糖量计：成都市青羊联合光学仪器成套部。

1.2方法

1.2.1试验方法

首先将一定纯度的乳糖醇糖浆蒸发浓缩至饱和溶液，然后通过逐步降温的方式，使之成为过饱和溶液，析出晶体。再按照一定的搅拌速度进行冷却降温结晶，结晶完成后进行离心、干燥得到结晶乳糖醇。

1.2.2含量测定方法

高效液相色谱法[7]，色谱条件为流动相：超纯水；柱温：80℃～85℃；流速：0.6 mL/min；检测器：示差折光检测器；进样量：10 μL。

图1乳糖醇糖浆纯度对结晶的影响Fig.1 Effect of content of lactitol syrup on crystallization

2　结果与分析

2.1乳糖醇纯度对结晶的影响

结晶温度70℃，冷却速度1℃/h，搅拌速度150r/min时，分别对乳糖醇纯度选择80 %、85 %、90 %、95 %进行试验，结果如图1所示。

由图1结果表明，随着乳糖醇糖浆纯度的提高，结晶收率快速提高，结晶含量也随之升高，纯度在90 %以上时，无论是产品质量还是收率均达到要求，因此乳糖醇结晶适合的糖浆纯度在90 %以上。

2.2温度对结晶的影响

冷却速度为1℃/h，搅拌速度150 r/min，料液纯度为95 %时，考察结晶温度对结晶的影响，选择结晶温度分别为60、65、70、75、80℃进行试验，结果如图2所示。

图2结晶温度对结晶的影响Fig.2 Effect of temperature on crystallization

由图2结果表明，结晶温度对结晶收率的影响较明显，结晶温度为70℃时，结晶收率较高，结晶温度过低，降至接近室温时，继续降温难度大，降温温差小，因此结晶收率低，结晶温度过高时，达到过饱和时物料的浓度也高，黏度大，加大了结晶阻力，不利于物料分子的扩散，也直接影响结晶收率。虽然结晶温度对结晶含量的影响不是很明显，但是结晶温度70℃时结晶含量也较高，因此最佳结晶温度选择70℃。2.3冷却速度对结晶的影响

结晶温度70℃，搅拌速度为150 r/min，料液纯度为95 %时，考察冷却速度对结晶的影响，选择冷却速度为0.5、1、1.5、2℃/h进行试验，结果如图3所示。

图3冷却速度对结晶的影响Fig.3 Effect of cooling rate on crystallization

由图3结果表明，按1℃/h进行匀速降温，能保证物料的质量，达到降温生长晶粒、养晶的目的。冷却速度过快容易使晶核迅速聚集，生成虚晶附着于晶粒表层，使晶粒不能正常生长，影响晶型的同时也影响了结晶收率和结晶含量，冷却速度过慢，虽然对结晶收率和含量影响不大，但是降低生产效率，并且增加动力消耗，因此最佳的冷却速度为1℃/h。

2.4搅拌速度对结晶的影响

在结晶温度70℃，冷却速度为1℃/h，料液纯度为95 %的条件下，考察搅拌速度分别为50、100、150、200 r/min对结晶的影响，结果如图4所示。

图4搅拌速度对结晶的影响Fig.4 Effect of stirring speed on crystallization

由图4结果表明，搅拌转速150 r/min时，无论结晶收率还是结晶含量都最高，因此选择搅拌转速为150 r/min。搅拌速度过慢，物料混合速度较慢，晶核周围的溶液不能及时达到过饱和，不利于结晶的进行，因此结晶收率较低，搅拌速度过块，容易破坏晶粒，从而影响晶体的生长，造成结晶收率低。

2.5正交试验

综合以上单因素试验结果，采取了L9（34）正交试验优化乳糖醇结晶条件，因素与水平见表1，正交试验设计及结果分析见表2。

表1正交试验的因素与水平Table 1 Factors and levels of orthogonal

表2正交试验设计及结果Table 2 Design and results of orthogonal

由于因素B的极差最大，所以B因素对结果影响最大，A因素的极差次于B因素，D因素的极差次于A因素，C因素的极差最小，所以对结果的影响最小。综合正交试验结果，各因素对结果影响的大小顺序为B料液纯度，A结晶温度，D冷却速度，C搅拌速度，即B>A>D>C，最好方案为B1A2D2C2，此方案不在上述试验中，通过进一步验证，此方案得到的乳糖醇结晶收率为45.91 %，结晶含量为99.71 %优于正交试验表中方案，所以乳糖醇结晶的最佳条件为B1A2D2C2，即乳糖醇糖浆纯度为95 %，结晶温度为70℃，冷却速度为1℃/h，搅拌速度为150 r/min。

3　结论

综合上述试验结果，得到乳糖醇结晶的最佳条件为：糖浆乳糖醇的纯度为95 %，结晶温度为70℃，冷却速度为1℃/h，搅拌速度为150 r/min，此条件下结晶收率可达45.91 %，所制得结晶乳糖醇的含量可达99.71 %。相信随着时间，人们对保健食品的关注日益增加，对低热值食品的需求正不断增加，乳糖醇也将有越来越广阔的前景。

参考文献：

[1]凌关庭.食品添加剂手册[M].北京:化学工业出版社,1997:173

[2]汪江波,干信.保健型食品甜味剂-乳糖醇[J].中国商办工业,2000 (10):52-53

[3] John A van Velthuijsen. Food Additives Derived from Lactose: Lactitol and Lactitol Palmitate[J]. Food Che, 1979,27(4): 680-688

[4] Makelainen H, Saarinen M, Stowell J, et al. Xylo-oligosaccharides and lactitol promote the growth of Bifidobacterium lactis and Lactobacillus species in pure cultures[J]. Beneficial Microbes, 2010, 1(2): 139-148

[5] Chunlei Chen, Lanjuan Li, Zhouwen Wu, et al. Effects of lactitol on intestinal microflora and plasma endotoxin in patients with chronic viral hepatitis[J]. Journal of Infection, 2007,54(1):98-102

[6]王海波,徐大伦,王扬.乳糖醇的性质和应用[J].中国食品添加剂, 1997(3):44-45

[7]陈悦,陈青俊．HPLC示差折光分析法测定乳糖醇的含量[J].西北药学杂志,1997,4(12):147-148

Optimization of Crystallization Conditions of Lactitol

XIN Cheng-fu，JING Wen-li，Yu Li，FAN Jing，REN Shang-mei，LIU Jian
（Shandong Lvjian Biotechnology Co.，Ltd，Yucheng 251200，Shandong，China）

Abstract：Crystallization conditions of lactitol were optimized. Firstly，the optimized condition of each factor was investigated. Then，after orthogonal tests，the optimized crystallization conditions were obtained as：the concentration of lactose was 95 %，crystallization temperature was 70℃，the cooling speed was 1℃/h，stirring speed was 150 r/min，under the above conditions，the crystallization yield of lactitol reached 45.91 %，the content of lactitol in the dry matter reached 99.71 %.

Key words：lactitol；crystallization；optimization

收稿日期：2014-04-09

作者简介：信成夫（1967—），男（汉），高级工程师，本科，研究方向：糖醇以及新产品的研究与开发。

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.03.033