极谱分析仪测定矿石中铜铅锌等金属分析方法

■刘俊超（陕西地矿综合地质大队实验室陕西渭南714000）

极谱分析仪测定矿石中铜铅锌等金属分析方法

■刘俊超
（陕西地矿综合地质大队实验室陕西渭南714000）

本文笔者首先对极谱分析仪的基本原理进行了简要简述，进而分析了JP-303型极谱分析仪特征，最后对JP-303型极谱分析仪在测定矿石中铜铅锌等金属分析方法进行了深入研究，从而能够使人们对该方法有着更为详细、准确的认知。

JP-303型极谱分析仪基本原理分析方法

1　极谱分析仪基本原理的简述

仪器通过恒电位器，在含有被测离子的电解池的参比（甘汞）电极和工作(滴汞)电极上，加一随时间作直线变化的扫描电压，引起电极反应产生电解池电流，该电流在辅助(铂)电极和工作电极之间流通。把电解池的这一伏安曲线用显示器显示出来，被称为(常规)极谱波，峰点电位取决于被测离子的特性，波高与被测离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性、定量分析的基础。

2　极谱分析仪测定矿石中铜铅锌等金属的分析方法

2.1实验部分

2.1.1主要仪器及试剂

JP-303型极谱分析仪(成都仪器厂，配专用打印机，三电极系统：滴汞电极，饱和甘汞电极，铂电极)；铜、铅、镉、锌混合标准溶液：用纯金属(>99.9%)以硝酸溶解配制为5%HNO3介质溶液；锡标准溶液：用纯金属锡(>99.9%)以王水溶解，配制为20%HCl介质溶液；磷酸溶液：0.5%(V/V)；硫酸溶液:(1+1)；草酸溶液：3.2%(W/V)；次甲基兰溶液：0.2%(W/V)；氯化钡溶液：10%(W/V)，所用试剂均为分析纯。

2.1.2实验方法

2.1.2.1铜、铅、镉、锌的一次扫描连续测定

分别准确移取一定含量铜、铅、镉、锌4元素的混合标准溶液(含4元素各：0.0、50.0、100.0、200.0、…、2000.0ug)于一系列250 mL烧杯之中，加人高氯酸10.0 mL,在电炉上蒸至冒高氯酸烟，取下放冷，又加入40 mL 6.5%H3 PO4，以水分别移人一系列100.0 mL容量瓶中，水稀释至刻度混匀.此标准系列中4元素的浓度均为每毫升分别含4元素为0.0、0.5、1.0、2.0、…、20.0 ug，倒出上述标准工作液少许于小电解杯中，在选定的仪器工作条件下，测定4元素的峰电流值，并以此为纵坐标，4元素的浓度为横坐标，绘制4元素的工作曲线。试验证明：Cu、Pb、Cd、Zn 4元素的质量浓度在0~20.0 ug/mL与峰电流值呈正比，检出限为0.01ug/mL。

2.1.2.2锡的测定

分别准确吸取一定量锡标液(含Zn：0.0、50.0、100.0、200.0、…、2000.0ug)于一系列250 mL烧杯之中，加人(1+1)H2SO48 mL，在电炉上蒸至冒硫酸烟，取下放冷，用洗瓶吹人3.2%草酸转移溶液于一系列100.0 mL容量瓶之中，并加人1.0mL,0.2%次甲基兰溶液，继续用3.2%草酸稀释至刻度，混匀，此为Sn之标准系列溶液，每毫升含Sn为0.0、0.5、1.0、2.0、…、20.0ug，倒出少许此标准溶液于小电解杯之中，在选定的仪器工作条件下上机测试，用所得Sn的峰电流值做纵坐标，Sn的质量浓度做横坐标，绘制Sn的工作曲线。实验证明：Sn的质量浓度在0.0~20.0 ug/mL与峰电流值呈正比，Sn的检出限为0.01ug/mL。

2.2仪器工作条件的选择

对于Sn的测定：实验证明：在H2SO4一草酸一次甲基兰体系中，原点电位选为-200 mV，扫描速率500 mV/s，2次导数测定，反向(阳极化)扫描，可获灵敏、稳定、重现性好，线性范围宽的效果，选择扫描幅度不太大的范围：0~400 mV，尚可消除其余杂波的干扰，提高了测定的抗干扰能力。

2.3样品处理方式的选择

2.3.1对于Cu、Pb、Cd和Zn 4元素的分析

实验证明：采用王水加氢氟酸分解矿样，4元素均可被溶出。

2.3.2对于Sn的分析

酸可溶样，1.即可.酸不可溶样：须用Na2O2熔，方能使Sn全部溶出。在此，并先经水浸，让大部分生成氢氧化物的离子沉淀与Sn分离，有利于Sn的后续测定。

2.4共存元素的影响及消除

2.4.1对于Cu、Pb、Cd、Zn4元素的连测

矿样中常见的碱金属，碱土金属在本测定体系中，电位不在扫描幅度内(较负)故不干扰4元素的测定，Fe,、As、Sb、Bi、Sn等由于H3PO4的络合作用，且仪器测定选用反向扫描，也不干扰4元素的测定.在本体系中，C1-与Cu波接近，会干扰Cu的测定，但测定液在经高氯酸冒烟处理后，Cl-已被除去，故不再干扰Cu的测定。

2.4.2对于Sn的测定

由于草酸已将大部分金属离子沉淀，再之，反向扫描可消除As、Sb、Bi等离子的干扰(因它们的电极过程不可逆)，且碱熔一水浸后，矿样中大部分呈氢氧化物沉淀的元素已被分离，Pb波虽与Sn波重合，但在H2SO4存在下，引人了大量Ba+，使Pb2+与BaSO4呈共晶沉淀，也消除了Pb对Sn的干扰。

2.5样品分析

视样品中Cu、Pb、Cd、Zn元素的含量，称取0.01~0.1 g样品(过200目筛)于250 mL烧杯中，用王水加少许氢氟酸溶解片刻，加人高氯酸2.5~10.0 mL，继续蒸至高氯酸冒烟，又加入6.5%H3PO410. 0~40.0 mL，微热放冷。以水转移上液于(25.0~100.0 mL)比色管中，稀释定容，混匀。

倒出少许溶液于干燥的小电解杯中，加人少许抗坏血酸(约10 mg)，摇匀溶解后，即可上机在选定的仪器工作条件下测试.每批带相近浓度之4元素混合标准系列同时测定，扣除空白后，按标准比较法计算样品中4元素的百分含量。

实验证明：由于本法测定4元素的定量线性范围为：4元素分别在0.02~20.0 ug/mL

范围与峰电流值呈正比关系。

3　结论

综上所述，JP-303型极谱分析仪具有操作简单、高精密度、高准确度的特征，因此，被广泛应用与矿石中铜铅锌等金属的检测分析，因此，我们必须熟练掌握好该分析技术，从而能够准确分析出矿石中铜铅锌等金属的含量。

[1]陈丽春极谱法测定三氧化二砷中11种杂质元素[J]-《云南冶金》-2013（3）.

[2]张玉良应用JP-303型极谱分析仪连续测定铅锌的实践与探讨[J]-《科技与生活》-2010（12）.

F407.1[文献码]B

1000-405X（2016）-1-198-1