刘 萍
海南葫芦娃制药有限公司 海南省海口市 570216
薄层色谱法鉴别小儿肺热咳喘颗粒中麻黄、黄芩及金银花
刘 萍
海南葫芦娃制药有限公司 海南省海口市 570216
目的:采用薄层色谱法鉴别小儿肺热咳喘颗粒中的麻黄碱、黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素。方法:采用薄层色谱法对麻黄、黄芩及金银花进行鉴别。结果:所用鉴别分离效果好,斑点好,比值适中,重现性和专属性好。结论:该薄层色谱方法可以用于大生产中质量的控制。
薄层色谱法;麻黄;黄芩;金银花
小儿肺热咳喘颗粒由麻黄、苦杏仁、生石膏、甘草、金银花、连翘、知母、黄芩、板蓝根、麦冬、鱼腥草组成[1]。其功能主治为:清热解毒,宣肺止咳,化痰平喘。用于感冒,支气管炎,喘息性支气管炎,支气管肺炎属痰热壅肺证者。临床研究表明采用小儿肺热咳喘颗粒治疗上呼吸道感染总有效率98.8%[2]。
小儿肺热咳喘颗粒(海南葫芦娃制药有限公司,规格4g/袋,批号:20151110、20151120、20151156);盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定研究院,批号:171242-200904);黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定研究院,批号:110715-200814);黄芩素对照品(中国药品生物制品检定研究院,批号:111595-200804);汉黄芩素对照品(中国药品生物制品检定研究院,批号:111514-200803);绿原酸(中国药品生物制品检定研究院,批号:110753-200913);麻黄及黄芩对照药材由海南省药材公司提供,由专业药师检定。硅胶G板(青岛海洋化工厂),聚酰胺薄层板(青岛硅创精细化工有限公司)其余试剂均为分析纯。
2.1 麻黄的薄层色谱研究
2.1.1 麻黄供试品溶液的制备
取本品16g,加水40ml使溶解,滴加10%氢氧化钠溶液调pH值12-13,用氯化钠饱和,置分液漏斗中,用乙醚轻摇提取3次,每次15ml,合并乙醚液,置水浴上蒸干,残渣加乙醚0.5ml,使溶解,作为供试品溶液。
2.1.2 麻黄对照药材溶液的制备
取麻黄对照药材2g,加水40ml,煮沸10分钟,滤过,滤液浓缩至4ml,依法制成对照药材溶液。
2.1.3 盐酸麻黄碱对照品溶液的制备
取盐酸麻黄碱对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。2.1.4 薄层色谱鉴别方法
照薄层色谱法(中国药典2015年版四部附录)试验,吸取上述三种溶液各5μ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醇-氨试液(9.5: 0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,热风吹至斑点显色清晰。
2.1.5 结果
供试品,对照药材,对照品在相同的位置显示出相同的斑点。
2.2 黄芩的薄层色谱鉴别
2.2.1 黄芩供试品溶液的制备
取本品4g,研细,加甲醇20ml,放置12小时,超声处理20min,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。
2.2.2 黄芩对照药材的制备
取对照药材1g,研细,加甲醇20ml,放置12小时,超声处理20min,滤过,滤液浓缩至5ml,作为对照药材溶液。
2.2.3 对照品溶液的制备
取黄芩素及汉黄芩素,加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
2.2.4 薄层色谱鉴别方法
照薄层色谱法(中国药典2015年版四部附录)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各4μl,两种对照品溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂,预饱和30min,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铁乙醇溶液,热风吹至斑点显清晰颜色。
2.2.5 结果
供试品,对照药材,对照品在相同的位置显示出相同的斑点。
2.3 金银花的薄层色谱鉴别
2.3.1 金银花供试品溶液的制备
取本品2g,研细,加甲醇5ml,放置12小时,超声处理20min,滤过,取滤液作为供试品溶液。
2.3.2 对照品溶液的制备
取绿原酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
2.3.3 薄层色谱鉴别方法
依照薄层色谱法(中国药典2015年版第四部附录)试验,吸取上述两种溶液各2 μl,分别点于同一聚酰胺薄层薄板上,以40%冰醋酸溶液为展开剂,展开,取出,晾于,置紫外光(365nm)下检视。
2.3.4 结果
供试品与对照品在相同的位置显示相同颜色的荧光斑点。
本品成分较为复杂,在薄层液相鉴别中干扰成分较多,在不断试验摸索中确定色谱条件,并通过多批的方法学验证,证明所用鉴别分离效果好,斑点好,比值适中,重现性和专属性好,可以用于大生产中质量的控制。
[1]胡英婕.小儿肺热咳喘颗粒的薄层色谱鉴别研究[J],辽宁医学学报,2011,32(04):352-355.
[2]何红霞,周盈.小儿肺热咳喘颗粒治疗儿童急性上呼吸道感染临床研究[J].新疆中医药,2012,30(04):21-22.