微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定茄子中矿物元素含量

李玉红 郭乃妮 赵 维 杨 健 冉 飞

(咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳 712000)

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定茄子中矿物元素含量

李玉红 郭乃妮 赵 维 杨 健 冉 飞

(咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳 712000)

采用微波消解HNO3+H2O2湿法制取样品溶液，全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定茄子中K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn 15种矿物元素，实际样品测定结果显示，Al元素含量超过国家规定标准(≤100 mg/kg)，微量元素Ca含量相对较高。各元素的检出限为1.0～440 μg/L，标准样品的加标回收率93.5%～109%，相对标准偏差在2.1%～6.5%(n=6)。实验方法简单、重现性好，可用于测定茄子样品中各矿物元素含量。测定结果为茄子的深入研究提供基础数据。

茄子；矿物元素；微波消解；全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法

前言

茄子(Solanum melongena L.)属茄科植物。内含A、B族维生素、维生素C、维生素P、脂肪、蛋白质、糖类及多种矿物质[1]等。果可供蔬食；根、茎、叶均可入药，为收敛剂，有利尿之效；叶也可以作麻醉剂；种子为消肿药，也用作刺激剂，但容易引起胃弱及便秘，果生食可解食菌中毒。

采用微波消解反应系统对样品进行预处理，对微波消解反应条件及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)仪器参数进行了优化研究，建立了全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法[2-9]同时测定茄子中钾、钠、镁、铝、钙、铁、铜、锌等矿物元素的含量，为茄子资源的开发研究提供资料。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

清洗、烘干、粉碎处理不同产地茄子样品，按四分法缩分至50 g，装入密封袋中保存待用。

浓硝酸、过氧化氢均为国产分析纯试剂；高纯氩气(纯度≥99.999%，武汉纽瑞德特种气体有限公司生产)。

K(1.000 mg/mL，H2O介质)、Na(1.000 mg/mL，H2O介质)、Mg(1.000 mg/mL，HCl(5%)介质)、Ca(1.000 mg/mL，HCl(5%)介质)、P(1.000 mg/mL，H2O介质)、S(1.000 mg/mL，H2O介质)、Si(0.500 mg/mL，HCl(10%)介质)待测元素标准储备溶液，购自济南众标科技有限公司；Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Sr、Ba、Ti、Ca、Hg、Cd、B、Pb、V、Cr、Co等多元素标准溶液(100 μg/mL，HNO3(2.5 mol/L)介质)购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。自制二次蒸馏水(电阻率≥18 MΩ·cm)。

715-ESICP全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国VARIAN公司)；MDS-6微波快速制样系统(上海新仪微波化学科技公司)；ECH-1电子控温加热板(上海新仪微波化学科技公司)；CP225D电子天平(德国sartorius公司)；DZF-6020真空干燥箱(上海琅轩实验设备有限公司)；HR7629/90飞利浦家用食品加工机(荷兰皇家PHILIPS公司)；MA50水分测定仪(Sartorius公司)。

1.2 实验方法

1.2.1 样品前处理

准确称取0.5 g(精确0.1 mg)样品，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL浓硝酸，2 mL过氧化氢，混匀、敞口，置于110 ℃电热板上预消解15 min左右；冷却后补加2 mL浓硝酸、1 mL过氧化氢，加盖、装罐，将消解罐置于微波消解仪中，按表1的微波消解程序进行消解。消解结束后，冷却至常温、常压，开罐后再次将聚四氟乙烯消解罐置于110 ℃电子控温板上加热，至无黄色的烟(NO2气体)冒出，溶液清澈透明无任何絮状杂质，消解过程结束；冷却至常温后转移至50 mL容量瓶中，用二次蒸馏水清洗消解罐并转移至容量瓶，定容至50 mL用于ICP-OES仪测定。同法制备11个空白试液，摇匀、备用。

表1 微波消解步骤

1.2.2 仪器工作条件

全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪优化的工作参数见表2。

表2 仪器工作参数

2 结果与讨论

2.1 元素分析线选择和检出限

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定元素时，系统操作软件对每种测定元素的每一条谱线的强度及其潜在干扰都有一个直观的图示分析，综合考虑样品试液中其它共存元素是否会产生干扰来初步选择分析线，最终选取谱线灵敏度高、干扰少、强度大的一条谱线作为分析线。在测定检出限时，采用与测定样品完全相同的实验条件制备11个空白试液，然后采用ICP-OES法测定，将测定结果的3倍标准偏差作为各元素的检出限，如表3。

表3 ICP-OES分析线和检出限

2.2 精密度与加标回收实验

按照实验方法对样品加标回收实验，结果见表4。加标回收率在93.3%～107%，相对标准偏差在3.1%～5.7%。实验表明精密度较好，数据可信。

表4 样品回收率测定

2.3 实际样品测定

依据实验方法对样品进行消解，运用ICP-OES法对两产地茄子样品矿物质元素进行测定，两地茄子元素含量比较结果见图1。

图1 茄子中无机元素含量的比较结果Figure 1 Comparison of inorganic element content in eggplant samples.

图1分析结果表明：茄子样品1#中Ca、P等含量较高，Na、Al、B、Fe元素含量相对较高，含有少量Mn、Sr元素，几乎不含Cr元素；茄子样品2#中K、Ca、Mg、P等元素含量也相对较高，Al、Fe、Zn含量相对较高，Na、Mn、Sr元素含量相对较少，几乎不含Cr元素；将茄子中元素含量换算成新鲜茄子中元素含量，两地茄子中Al元素分别为254.2 mg/kg和236.4 mg/kg，均超过了国家食品安全标准“GB 2762—2005 食品中污染物限量”中Al元素限量100 mg/kg的标准。

3 结语

微波消解处理样品得到的消解溶液能满足电感耦合等离子体发射光谱仪对样品溶液的要求(消解完全、均匀、无絮状沉淀物)。研究结果表明：茄子中含有K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn等15种无机元素；其中K、Ca、P、Mg、Al、Fe、Zn含量丰富，Ba、Cu、Mn、Sr、Zn含量相对较少，微量的Cr可以促进人体内胰岛素发挥降糖作用。分析结果可为茄子的食用研究提供基础数据。

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Determination of Mineral Elements in Eggplant Samples by Microwave Digestion-ICP-OES

LI Yuhong, GUO Naini, ZHAO Wei, YANG Jian, RAN Fei

(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,XianyangNormalCollege,Xianyang,Shaanxi712000,China)

Fifteen mineral elements, including K, Na, Mg, Al, Ca, B, Ba, Cr, Cu, Fe, Sn, Mn, P, Sr and Zn in eggplant samples were determined by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) after they were digested by microwave digestion method with mixtures of HNO3and H2O2. The results indicated that the content of Al in eggplant had exceed the national standard (100 mg/kg) and the Ca content was relatively high. The detective limits were 1.0-440 μg/L. The recoveries were between 93.5% and 109%, and the relative standard deviations (RSDs,n=6) were 2.1%-6.5%. Since the proposed method has a good reproducibility and is easy to be used, so it is suitable for the determination of every mineral elements in eggplant samples. The obtained results may provide basic information for further study on eggplant samples.

eggplant; mineral elements; microwave digestion; ICP-OES

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.017

2016-04-05

2016-06-01

国家大学生创新创业训练计划项目(201610722008)；陕西省教育厅专项科研项目(14JK1799)；陕西省自然科学基金项目(2013JM2016)；咸阳师范学院专项科研项目(15XSYK042)资助

李玉红，女，高级工程师，主要从事分析化学研究。E-mail：309943006@qq.com

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)04-0064-04