离子色谱法测定苦荞系列产品中4种无机元素

乌兰其其格 宝力道 赵玉英

(1 赤峰学院 化学化工学院，内蒙古 赤峰 024000；2 内蒙古民族大学 分析测试中心 天然产物开发与废弃物利用研究所，内蒙古 通辽 028000)

离子色谱法测定苦荞系列产品中4种无机元素

乌兰其其格1宝力道1赵玉英2*

(1 赤峰学院 化学化工学院，内蒙古 赤峰 024000；2 内蒙古民族大学 分析测试中心 天然产物开发与废弃物利用研究所，内蒙古 通辽 028000)

采用离子色谱法同时测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中Na、K、Ca、Mg等4种元素含量，并对元素进行了对比研究，同时对各元素进行了加标回收实验，苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中各元素的平均回收率在94.00%～102.7%，相对标准偏差(RSD)在0.88%～2.8%，测定范围为0.89～999.10 μg/L。实验建立了简便、快速、准确和稳定的测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中无机元素的方法。结果显示苦荞叶中Ca和Mg的含量均很高，分别为17 208.8 mg/kg和3 954.5 mg/kg，苦荞壳中钾和钠含量很高，分别为4 849.1 mg/kg和1 269.2 mg/kg；在苦荞叶中Ca、Mg等营养元素的含量较苦荞粉中的高，所以苦荞叶有开发应用价值。

离子色谱法；苦荞粉；苦荞叶；同时测定

0 前言

荞麦属于蓼科属作物，有甜荞、苦荞、翅荞和米荞四种，其中甜荞和苦荞是主要的种植作物。苦荞不但在高寒山区生长，在我国大多数地区都能生长。苦荞富含蛋白质、黄酮类化合物、脂肪、维生素等有机物成分，还含有人体必需的多种常量及微量元素。在粮食作物中唯有荞麦是食药兼用作物，具有良好抗氧化、抗衰老、降血糖、降血脂、调节内分泌系统和提高人体免疫力的作用，对糖尿病、冠心病等许多病症有良好的辅助疗效[1]，目前被誉为理想的功能性食物源之一。对苦荞中微量元素、氨基酸以及其它化学成分测定的报道较多[2-4]，但对苦荞系列产品中的钠、钾等无机元素未见报道。本文利用离子色谱法[5-6]研究了不同苦荞系列产品中四种无机元素的含量，方法简便、准确和稳定，取得了满意的结果。并对不同苦荞产品中无机元素含量进行了比较，为开发更多苦荞产品和质量控制提供理论依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

ICS-1000离子色谱仪(戴安中国有限公司)。各元素的标准储备溶液均购自国家标准物质研究中心。高氯酸、浓HNO3为优级纯，实验用水为超纯水。苦荞产地为内蒙古通辽地区。

1.2 标准溶液

标准溶液：分别用Na、K、Ca、Mg的标准储备溶液(1 000 mg/L，购自国家标准物质研究中心)配制50.0 mg/L的Na、K、Ca、Mg混合标准溶液，并用稀硝酸(1%)定容。使用时将待测标准溶液稀释成各元素标准工作溶液。

1.3 样品处理

称取5.150 g粉碎成38 μm的苦荞杆、苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶分别放入4个带有标签的坩埚中，在通风橱内用电热板上微火炭化，移至高温炉中在750 ℃下烧4 h，移至消化罐中，用浓HNO3和高氯酸(5∶1)的混酸，对炭化的产品进行消解。用超纯水定容到100 mL，同时做样品空白实验。

1.4 仪器工作条件

离子色谱测试条件为：IonPacAG11-HC型保护柱(50 mm×4.0 mm)；IonPacAG11-HC型阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm)；抑制器装置；电化学抑制器(自循环再生模式)；抑制器电流100 mA；淋洗液为30 mmol/L的NaOH溶液，流速1.20 mL/min，进样体积25 μL；电导池温度35 ℃；柱温30 ℃；建立工作曲线，同时计算各元素的含量。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线绘制

分别吸取0.0、0.8、1.6.、2.4、3.2、4.0 mL标准钠溶液(100 mg/L)于洗净的6只25 mL容量瓶中，以超纯水稀至刻度，摇匀。经0.45 μm微孔虑膜过滤后，在最佳仪器条件下进行测定，绘制钠的标准曲线，用类似的方法制作钾、钙和镁的标准曲线，各元素的保留时间、标准曲线的回归方程、相关系数和线性范围见表1。

表1 被测元素的回归方程Table 1 Linear regression equations of the four elements(n=5)

2.2 样品测定

将消解好的苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆样品供试液分别按仪器最佳测定条件进行测定，用样品空白作参比，测定结果见表2。

2.3 精密度与加标回收实验

取不同浓度样品消解后的供试液，加入4种待测元素的标准溶液，按得到标准曲线方法进行测定，计算加标回收率，同时计算相对标准偏差(RSD)。加标回收率在94.00%～102.7%，RSD为0.88%～2.8%，该方法精密度好和准确度高，符合分析要求，有关数据见表3。

表2 苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中元素含量

Table 2 Analytical results of thecontents of various elements in buckwheat powders, shells, leaves and stalks(n=5)/(mg.kg-1)

样品SamplesNaKCaMg苦荞粉Buckwheatflour3741270954773217996苦荞叶Buckwheatleaves107503059617208839545苦荞杆Buckwheatstalks7873354421413537343苦荞壳Buckwheatshells12692484912368221723

表3 各元素的精密度与加标回收实验Table 3 Precision and recovery tests of the method(n=5) /(μg·g-1)

3 结语

利用离子色谱法测定得到苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中4种无机元素含量，见表2。由表1 可见，4种元素的线性关系均很好。由表2得知苦荞叶中Ca和Mg的含量最高，分别高达17 208.8 mg/kg和3 954.5 mg/kg，苦荞壳中钾和钠含量最高，分别为4 849.1 mg/kg和1 269.2 mg/kg。整体而言人们食用的是苦荞面，对苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆等还未食用。苦荞叶中Na、K、Ca、Mg的含量均较高，由于Ca、Mg为营养元素，含量又特别高，镁有舒张外周血管而使血压下降的作用，对高血压有一定防治作用，这与民间常用它们防止和治疗高血压相吻合[3]。Ca是人体中矿物质特别重要组成部分，老年人缺乏钙易得骨质酥松症、牙齿松动症，儿童缺乏钙易得软骨病、发育不良症等，苦荞面作为食、药两用资源已被广泛应用，苦荞叶也可作为人体补充Ca、Mg的补给剂要比苦荞面好得多，有开发应用价值。苦荞壳中Na、K、Ca、Mg的含量也很高，有一定开发应用价值。

[1] 刘红,陈燕芹.微波辅助消解ICP-AES法测定2种荞麦中12种微量元素[J].微量元素与健康研究(StudiesofTraceElementsandHealth),2013,30(2):23-27.

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[4] 曹树明,陈建雯,刘静,等.云南昭通苦荞、甜荞中氨基酸和微量元素的测定[J].中国民族民间医药(ChineseJournalofEthnomedicineandEthnopharmacy),2010(3):18-20.

[5] 李刚,孙萍,朱岩.离子色谱的抑制系统及相关技术的发展[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):24-34.

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Simultaneous Determination of Four Inorganic Elements in TartaryBuckwheat Series Products by Ion Chromatography

WU Lanqiqige1，BAO Lidao1, ZHAO Yuying2*

(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,ChifengUniversity,Chifeng,InnerMongolia024000,China;2.TheDevelopmentofNaturalProductsandWasteUtilizationResearchInstitute,InnerMongoliaUniversityfortheNationalities,TongLiao,InnerMongolia028000,China)

An ion chromatography method for simultaneously determining four inorganic elements (Na, K, Ca and Mg) in the powders, shells, leaves and stalks of tartary buckwheat was established. Comparative study on the above-mentioned elements was performed. The spike recovery tests were conducted and the average recovery for each element was 94.00%～102.7%. The relative standard deviation (RSD) was 0.88%～2.8% with 0.89～999.10 μg/L detection limit. It provides a simple, rapid, accurate and stable method to measure inorganic elements in the powders, shells, leaves and stalks of tartary buckwheat. The results show that the contents of Ca and Mg in the tartary buckwheat leaves are very high, reaching 17 208.8 mg/kg and 3 954.5 mg/kg, respectively. The contents of K and Na in shells are also very high (4 849.1 mg/kg for K and 1 269.2 mg/kg for Na). The contents of nutrient elements such as Ca and Mg in the leaves are higher than those in the powders. Therefore, the leaves of tartary buckwheat have development and application value.

ion chromatograph; buckwheat powders; buckwheat leaves; simultaneous determination

2015-11-06

2016-03-11

国家自然科学基金项目(21261015)；内蒙古自然科学基金(2015MS0221)；通辽市与内蒙古民族大学科技合作项目(SXYB2012032)资助

乌兰其其格，女，讲师，主要从事分析化学研究。

*通信作者：赵玉英，女，教授，主要从事天然产物化学研究。E-mail：zhaoyy1961@126.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.02.014

O657.7+5；TH833

A

2095-1035(2016)02-0051-03