色谱固定相研究的蹉跎岁月

傅若农

(北京理工大学, 北京 100081)



色谱固定相研究的蹉跎岁月

傅若农

(北京理工大学, 北京 100081)

袁黎明教授要为《色谱》主办一期关于手性分离的专刊,这是很有意义的事情。我很高兴写几句话,以祝贺这一专刊的出版。

我们是1958年开始步入气相色谱之门的,当时是从制备热导检测器开始,把最主要的硬件搭起来。固定相主要是找各种吸附剂,检测器只能用高灵敏(10-9A)检流计,描点记录图谱。由于条件确实难以往下进行,一年之后停了下来。“文化大革命”之后的1974年购进了北京分析仪器厂的SP-2305E型气相色谱仪，这才又重新做气相色谱方面的实验。

一开始是任务带动的,上级机关给的任务是要用毛细管气相色谱分离甲苯、二甲苯及其硝化产物的位置异构体。根据学过的色谱知识,知道面临的问题是气相色谱的两大核心课题:高柱效和高选择性。具体来说就是要解决毛细管气相色谱柱的拉制(当时要自己拉制玻璃毛细管气相色谱柱)、寻找或自己合成固定相、涂渍毛细管气相色谱柱。

在筛选已有固定相时要自己到试剂商店考察、采购,要自己到永定门外试剂商店的仓库,甚至要到三台山危险品仓库提货(危险品不允许坐公交车,要骑3个小时的自行车),购买拉制玻璃毛细管气相色谱柱的原料管也要自己骑自行车到化工路驮回来。虽然艰苦,但是当时老师和研究生们都很高兴地做这些事,因为不去做这些工作,真正的研究工作就无从谈起。

为了分离一些难分离的物质对,用已经有的商品固定相不行了,自然就要寻找具有特殊选择性的固定相。20世纪80年代兴起用液晶作气相色谱固定相,我们开始是和有关单位合作,利用人家合成的新型液晶涂渍毛细管气相色谱柱,比如和北京试剂研究所樊邦棣先生合作,取得了比较好的效果[1]。为了分析焦化产品中的蒽、菲、咔唑,我们和华东化工学院李国镇教授合作,使用他们合成的联苯型芳羧酸酯液晶固定相可以很好地分离这一混合物[2]。

此后我们一边寻找更多合作单位探索新的固定相,一边在自己实验室大量地进行新型气相色谱固定相的合成,然后涂渍成毛细管气相色谱柱,筛选有用的固定相。为了提高液晶固定相的使用温度,我们在国内首次合成了许多侧链聚硅氧烷液晶,用以分离多环芳烃类混合物[3]。为了应对更难分离的手性化合物,我们系统地研究了低分子冠醚固定相[4]和侧链冠醚聚硅氧烷固定相[5],以及侧链冠醚液晶聚硅氧烷固定相[6]。但是很遗憾,大量研究都没能形成商品推广应用。

20世纪80年代我到湖南大学参观,发现他们很好地结合了分析化学和有机化学,于是我们一方面和有机化学教研室的老师合作,也和外校做有机合成的老师合作,同时招收有机合成专长的研究生,推进气相色谱固定相和毛细管电泳手性添加剂的合成。此后在新型手性色谱固定相和手性毛细管电泳添加剂方面做了大量的工作,合成了几百种固定相和手性添加剂[6],锻炼培养了几十个从事这一领域研究的学生,他们现在在其他学校(如北京大学、北京农业大学、云南师范大学等)继续着这一领域的研究,在北理工我把接力棒交给了其他的年轻学者,他们也继续在这一领域坚守着、奋斗着[7]。

手性分离一直是一个很活跃的研究领域,也是分析化学所面临的挑战之一,而色谱(包括毛细管电泳)一直是手性分离的主力军。在手性药物质量监测、环境毒理学研究乃至生命起源的研究方面,手性分离分析都发挥了不可替代的作用。近年来,新型手性分离介质不断出现,手性分离方法不断创新。相信经过色谱工作者的不懈努力,一定会取得更好的成绩。

参考文献:

[1]Fu Ruonong, Tian Linxiang, Liu Huwei, et al. Acta Chimica Sinica, 1984, 42(2): 194

傅若农, 田林祥, 刘虎威, 等. 化学学报, 1984, 42(2): 194

[2]Fu Ruonong, Tian Linxiang, Liu Huwei, et al. Chemical Journal of Chinese Universities, 1984, 12(5): 396

傅若农, 田林祥, 刘虎威, 等. 高等学校化学学报, 1984, 12(5): 396

[3]Fu Ruonong, Xin Baomin, Zhang Yingchao, et al. Journal of Instrumental Analysis, 1988, 7(4): 7

傅若农, 辛保民, 张迎潮, 等. 分析测试学报, 1988, 7(4): 7

[4]Jin Yonghao, Fu Ruonong, Huang Zaifu. J Chromatogr A, 1989, 469: 153

[5]Zhang Aiqin, Ge Jilong, Guan Zhenxi, et al. J Chromatogr A, 1990, 521: 128

[6]Fu Ruonong, Jing Peng, Gu Junling, et al. Anal Chem, 1993, 65(15): 2141

[7]Editorial Group of the Selected Works of Fu Ruonong. Selected Works of Fu Ruonong. Beijing: Chemical Industry Press, 2009

《傅若农文选》编辑组. 傅若农文选. 北京: 化学工业出版社, 2009

DOI:10.3724/SP.J.1123.2015.06043

色谱手性分离专刊·序言