婴幼儿配方乳粉中维生素B12的测量不确定度评定

郭金喜，菅丽君，王霞

（新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院）

婴幼儿配方乳粉中维生素B12的测量不确定度评定

郭金喜，菅丽君，王霞

（新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院）

在任何检验中，检验结果都不是一个定数，人员、设备、时间不同，数据也有一定的变化。食品检验也不例外，检验数据是否准确可靠，以前用相对偏差表示，随着科学的发展，对数据有更高的要求，那就是不确定度。本文通过GB 5413.14-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素B12的测定》测定乳粉中维生素B12含量不确定度的计算方法为例，根据实际情况，用德国拜法生产维生素B12的成品试剂盒对婴幼儿配方乳粉中维生素B12进行卵育，利用酶标仪测定维生素B12含量的测量不确定度。建立酶标法测定含量的数学模型，分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估，合成标准测量不确定度，给出扩展测量不确定度报告。结果酶标法测定维生素B12含量的扩展测量不确定度为1.0%，测量结果表示为（98.4±1.0）%，k=2。结论分析产生不确定度的主要来源，为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。

维生素B12；不确定度；婴幼儿配方乳粉

1、测量问题

与一般的测量相比较，样品中VB12测量采用微生物方法检测的特点导致测量结果的发散往往较大。用常规的直接根据平均值得到标准偏差的方法显得有些不合理。

通常的做法是取对数以后再用常规的贝塞尔方法进行计算。

2、数学模型

由于测量结果发散极大，其他不确定度来源均忽略不计。本实验仅考虑由测量结果发散引入的不确定度分量。数学模型写为：y=x。

3、测量不确定度评定

实验方法描述：

以无菌操作称取1.00g样品，置于装有40mL无菌水中，制成样品基础液。

根据待检样品VB12，选择1；100的稀释度。接种150微升样品同时接种150微升培养基进入检测试剂盒每个孔中，连续接种10个孔。同时根据实际和说明书制作VB12检测标准曲线。将接种的检测试剂盒置于37℃培养箱中避光培养48h，期间将检测试剂盒正反轻轻拍打混匀一次。同一样品重复测量10次 ，取稀释度1:100平板酵母菌数作为测量结果。见表1。

表格 1 测量结果

3.1 不确定度计算

测量结果xi。见表2第2列。

表格 2 重复测量的计算过程

3.2 取对数lgxi,得出对数lgxi平均值为：1g X =0.6161

3.4 求残差平方和(logxi-log)2。

见表2第5列，得到残差平方和为

3.5 合成标准不确定度

3.6 扩展不确定度

由于置信概率P=95%，自由度ν=10-1,由t分布表可得k95=1.812。

3.7 取反对数，由lgx坐标回到x坐标

3.8 不确定度报告

婴幼儿配方奶粉乳粉中VB12不确定度在2.92和5.82之间。

4、计算探讨

通过这次分析：吸光度对结果影响最大，测量次数是关键，次数越多，不确定度越小。其次是样品的重量，称量值大，不确定度越小，所以样品称量时尽可能的大些。在不确定度的评定中，根据数学模型，首先要找出不确定度的因素，要考虑实验中所涉及的所有仪器、器材、试剂、标准品等，分别计算出各个单体的不确定度，再合成总不确定度，最后通过计算得出结论。

1.叶德培.赵峰等,测量不确定度评定与表示.JJF1059—2012。国家质量监督检验检疫总局发布;

2. 倪育才.实用测量不确定度评定，中国计量出版社2007.7.

Evaluation of uncertainty in measurement of vitamin B12 in infant formula milk powder

GUO Jin-xi，Jian Li-jun，WANG Xia

In any test, the test results are not a fixed number, personnel, equipment, time is different, there are some changes in the data. Food inspection is no exception, Check whether the data is accurate and reliable, Previously expressed by relative deviation, With the development of Science, Have higher requirements for data, That is the degree of uncertainty. This article through GB 5413.14-2010《National food safety standards Determination of vitamin B12 in infant food and dairy products》Determination of vitamin B12 in milk powder content calculation method for the uncertainty as an example, The vitamin, infant formula milk powder in B12 eggs developed by German worship finished Kit Method for the production of vitamin B12, Determination of the uncertainty of vitamin B12 content by using the enzyme marker. A mathematical model for the determination of the content of enzyme labeled method was established. Synthetic standard uncertainty of measurement, Extended measurement uncertainty Report. Results the measurement uncertainty of the determination of vitamin B12 by enzyme method was 10%. Measurement results are expressed as（98.4±1.0）%，k=2. Conclusion the main sources of uncertainty are analyzed, To provide a reliable theoretical basis for the effective control of the accuracy of the method；

Vitamin B12；Uncertainty degree；nfant formula milk powder