食品检测中气相色谱-质谱法的有效运用分析
房英杰 颜显辉 于军强 荣成出入境检验检疫局
气相色谱-质谱法包括气相色谱法和质谱法两种检测方法,其中气相色谱法首先应用在工农业领域的检测中,它是将气体作为流动相进行检测的色谱法,其原理是假设将样品放置于流动相和固定相之间,因为气体扩散速度快,所以很快就可保持在平衡状态,气相色谱法也被认为是一种分离分析技术。而质谱法则能很好地对物品进行定性,两种方法联合使用更加提升检验的有效性。
气相色谱-质谱法能同时发挥气相色谱高分离和质谱化合物结构进行准确鉴定的作用,因此该方法用于检验鉴别时能表现出较好抗干扰性和较高灵敏性。所以气相色谱-质谱法当前逐渐广泛应用于环保医药、电子、农业纺织、石油化工、食品安全、香精香料、环境分析、爆炸调查和未知样品测定等各个领域,且都取得较好成就。本文具体分析气相色谱-质谱法在食品检测中的有效运用。
1980年开始,气相色谱-质谱法逐渐广泛的应用于分析物质成分中,但因前处理存在差异及色谱条件不同,因此分析出的结果也有所不同。邓开野等利用该方法分析荔枝酒香气成分,结果鉴定出的化学成分达40种。有学者利用该方法鉴定芥末油风味成分,结果发现挥发性成分共有6种,异硫氰酸烯丙酸(AITC)是其中的主要组成物质。李阳等应用该方法联合其他萃取方法对不同淡水鱼肉的气味成分进行分析,结果发现鲢、鳙、鲫和草鱼肉中挥发性成分分别有40、42、42、31种,主要为挥发性醇类和羰基化合物。
随着人们的生活水平不断提升,对健康的关注也愈来愈多,对食品安全问题越来越重视,国家也相应出台了相关食品安全标准,而首先要解决的问题是怎样用最短的时间检测出蔬菜中残留的农药。当前蔬菜中农药滥用的情况较突出,残留在蔬菜中的不同农药具有较大的极性差别,在相同色谱条件下完成检测的难度较大。以往多选择气相色谱的不同选择性检测器进行检测,但均只能检测一种农药,且只能依赖时间定性保留,无法对多残留进行分析。而应用气相色谱-质谱法进行检测,能实现多种农药的同时检测,还能定量检测对象。王连珠等应用该方法中的选择离子检测方式定性、定量分析果蔬类食品中共12种农药的残留情况,结果发现检测结果回收率在100%左右,同时变异系数最高达到20%。吴惠勤等选择该方法检测苹果中50种农药残留情况,利用质谱、色谱定性并定量对各种农药进行分析,得到满意的效果,证实该方法可用于检测苹果中的农药残留。
在畜禽饲养期间,为对疾病进行预防、治疗和控制,必须用到各类兽药,动物在服用兽药后,其分泌物、细胞、器官、组织中可能会贮存和蓄积药物的代谢产物及原形,一般将这种情况称为动物性食品中的兽药残留。出现率较高的兽药残留包括肝肾上腺素能受体阻断剂、抗生素类、镇静剂类、驱肠虫药类、灭锥虫药类、抗原虫药类、生长促进剂类和其他化学物质等。有学者选择该方法对肉、肾、肝中β-受体激动剂等11种的残留量进行检测,结果发现检测回收率最高达到94%,变异系数在4.6%~18.7%,最低检测限在0.002~0.005 mg/kg。有学者通过液-液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,检测分析衍生物选择气相色谱-质谱法,得到动物组织中沙丁胺醇、莱克多巴胺的定量定性结果。
食品中添加食品添加剂的目的是提升食品营养成分、增加食品加工简易度、延长食品保质期、促进食品品质改善,包括天然物质和化学合成物质两种。当前我国准许使用的食品添加剂共包含23个大类,2 000多个小类,具体有香料、酸度调节剂、增稠剂、抗结剂、甜味剂、着色剂、消泡剂、防腐剂、增味剂、护色剂、抗氧化剂、营养强化剂、漂白剂、膨松剂和酶制剂等。洪华等选择乙醇对食用植物油中的叔丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)进行提取,同时选择本研究方法分离测定3种抗氧化剂,结果显示线性范围为0.100~20.0 mg/L,平均回收率范围在80.6%~123%,相对标准偏差在2.01%~8.77%。该方法主要特点为无毒、准确、快速,在多种食用油如食用调和油、大豆油、茶油、花生油、菜籽油、芝麻油中应用于测定抗氧化剂的效果都比较明显。郭燕金等除杂、超声波提取、衍生含脂肪、含蛋白、固体试样的多种样品,接着利用本研究方法测定定量以及定性,形成对各类食品中低含量甜蜜素的快速气相色谱-质谱法。
科学技术发展的速度越来越快,食品检测的快速性及准确性也得到很大的提高,气相色谱-质谱因其明显的优势得到广泛的应用,当前检测食品品质和酒香气成分都可以通过该方法完成。从本文分析可知,在食品检测中气相色谱质谱法主要用于定量、定性检测食品成分、农药残留、兽药残留和食品添加剂等方面。相信将来随着技术的不断发展,气相色谱-质谱法的应用将会更为广泛,在食品检测中的作用也越来越大。