□ 王 力 山西农业大学信息学院环科科学与食品工程系
食品中苯并(α)芘的微波辅助萃取方法分析
□ 王 力 山西农业大学信息学院环科科学与食品工程系
苯并(α)芘英文名称为BAP,通过空气、食物等传播渠道进入人的体内,主要以食品渠道为主,其中食品中食用油极易受到污染。食用油是生活必需品,每日消耗量较大,使人们更加重视食品的安全。萃取食品中的苯并(α)芘的方法中,应用较为广泛的是微波萃取法,该方法能有效萃取多种食品中的苯并(α)芘。
采取微波辅助萃取技术萃取食品中的苯并(α)芘,主要应用的是微波辐射穿透力,使物体内部出现破裂,进而破坏其结构,使萃取试液能够和目标物接触。该萃取方法能在低温度条件下进行,可避免目标物被高温分解。微波辅助萃取法的效率较高,且加热均匀,能节约萃取时间。周娜 等利用恒能量同步荧光法改善了选择性,同时利用导数技术提高了分辨率,并建立微波辅助萃取法-二阶导数恒能量同步荧光法。
微波辅助萃取方法的优势
在萃取食品中苯并(α)芘时,样品预处理是基础环节,此环节消耗的时间较长,探索快速有效的萃取预处理方法十分必要。微波萃取预处理作为常用手段,具有回收率较高的优势,能够萃取大部分食品,不仅能节约萃取时间,且使用的溶剂较少,加热速度较快,多应用于环境样品萃取。在检测分析油脂含量较高的样品中含有的PAHS时,则需要先皂化处理样品,去除油脂再萃取。
微波萃取法和超声波萃取方法相比,具有明显的应用优势。周娜 等利用上述两种方法对加标猪肉干中的苯并(α)芘进行萃取对比试验得出,利用微波萃取方法使用的萃取时间为8 mi n,使用的冷却时间为15mi n,而超声波萃取需分两次,每次萃取的时间均为20 mi n,在基本条件相同的基础上,两种方法的回收率相似,取得的萃取结果能满足痕量分析的基本要求。与超声波萃取方法相比,微波萃取法的加热均匀性较好,可在相同的萃取条件下,同时萃取多种样品,而超声波萃取法受振荡频率的影响,在同时萃取多种样品时,难以确保萃取条件相同。
影响微波萃取方法效果的因素
(1)溶液类型与用量因素。基于微波萃取的主要特点,使用的萃取溶剂要具有极性,同时具有较好的溶解能力。在微波萃取法的应用中,使用正已烷可获取较好的萃取效率。因为苯并(α)芘在甲烷中的溶解度较大,而正已烷对微波的吸收能力较弱,在萃取试验中加入正已烷则能降低升温的速度,进而减少溶剂的挥发。同时,溶剂的用量也影响微波萃取方法的应用效果,通过试验证明使用正已烷混合溶剂,分别采用1 0、1 5、20 m L混合溶液萃取高脂肪食品样品,微波萃取8 mi n,冷却15mi n,结果表明15m L混合溶剂萃取,能够获取较高的萃取效果,萃取效果在9 8%左右。
(2)萃取时间与冷却时间因素。微波萃取方法的应用,萃取的时间较快,而且对萃取效率的影响不明显。在萃取高脂肪样品的苯并(α)芘试验中,分别对比4、8、12mi n的萃取效果,得出8 mi n后能萃取出370~3 90n m荧光物质,且荧光物质的能力趋于稳定,因此将高脂肪样品萃取的时间定为8 mi n。对于萃取后的冷却时间研究,通过实验考察不同萃取时间,其对苯并(α)芘荧光强度的影响不同,萃取液体经过15mi n冷却后,荧光强度的变化不再明显。
(3)微波辐射功率因素。对于微波辐射功率给微波萃取法造成的影响研究中,保持基本条件相同,调整功率,将20%的输出功率调整为8 0%,对比分析苯并(α)芘回收率,通过实验得出,功率为输出功率的20%,萃取效率最高,能达到9 8%左右,随着功率的增加,苯并(α)芘的回收率逐渐降低。
食品中苯并(α)芘的微波辅助萃取方法的应用方向
食品中苯并(α)芘萃取中,采取微波辅助萃取法,其萃取加热的均匀度较好,而且萃取的效率较高,通过试验,对猪肉干中苯并(α)芘萃取,在加标回收率为指标,对不同浓度的苯并(α)芘萃取效果进行对比,回收率在9 0.7%~105%,萃取效果较好。利用微波辅助萃取-导数技术-恒量同步荧光法定量法,萃取低脂肪食品中的苯并(α)芘,具有较好的重现性。
微波辅助法在处理高脂肪食品中应用,结合皂化法能获取较好的处理效果。在提取-皂化环节中,需加入超纯水,如果使用混合溶剂,则会造成后续麻烦,加之皂化反应属于放热反应,在此过程中二氯甲烷会提高溶剂挥发的速率,反应体系内存在极性氢氧化钾-甲醇溶液,所以应用正已烷作为萃取溶剂,能获取较好的萃取效果。采用微波萃取-皂化法,结合二阶导数技术-恒能量同步荧光法,测定高脂肪与低脂肪样品中的苯并(α)芘,可获取较好的萃取效果。
食品中的苯并(α)芘萃取方法较多,且不同萃取方法的效果不同。微波辅助萃取方法具有操作简单,萃取速度快,萃取成本低等优势,被广泛的应用于快速萃取检测工作,并发挥着重要作用,该方法与皂化法、导数技术、恒能量同步荧光法结合应用检测高脂肪中的苯并(α)芘,具有较好的萃取效果。
王力(1994-),男,汉,山西忻州人,本科。研究方向:食品科学与工程。