烷基酚聚氧乙烯醚不同前处理方法比较

田 姝 李 海 徐建云（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007）



烷基酚聚氧乙烯醚不同前处理方法比较

田 姝 李 海 徐建云
（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007）

摘 要本文对超声提取法提取纺织品中NPEO的条件进行了研究，通过LC-MS/MS,HPLC法测定NPEO含量。实验表明：采用合适的温度和时间进行超声提取，完全可以达到国标推荐的索氏提取对NPEO的提取效果，在NPEO的检测中可以用简便的超声萃取代替繁琐的索氏提取。

关键词超声萃取；烷基酚聚氧乙烯醚；纺织品

Comparison of different pretreatment methods of alkyl phenol polyoxyethylene ether

TIAN Shu LI Hai XU Jian-yun
（Jiangsu Textle Products Quality Supersion and Inspection Insttute, Jiangsu Nanjing 210007,China）

Abstract In this paper, the conditions of NPEO were studied by ultrasonic extraction. The content of NPEO was determined by LC-MS/MS and HPLC. The results showed that the extraction effect of NPEO was achieved by using appropriate temperature and time, and the extraction of NPEO was achieved by simple ultrasonic extraction.

Key words altrasonic extraction； alkyl phenol polyoxyethylene ether； textiles

烷基酚聚氧乙烯醚（NPEO）自1940年被合成并使用以后，广泛应用于家用洗涤剂生产，但是NPEO代谢物具有类激素性质，可以和雌激素受体结合，扰乱生物体内分泌系统的环境荷尔蒙作用。在环境中的水平已经达到了扰乱野生生物内分泌系统的边界浓度，社会各界都很关注其对环境和人类健康的影响。《GB/ T23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚》规定了纺织品中NPEO含量的测定方法[1]，其样品前处理是按照索氏提取法进行，但是该法所需的时间较长，操作繁琐。超声提取法是近年来纺织品安全性能测试过程中应用较多的一种样品前处理方法，具有提取效率高，处理时间短，操作简便等优点[2]。为了进一步改进现行的NPEO提取方法，本文对索氏提取法和超声波提取法进行了比较研究[3]。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

1.1.1 仪器：高效液相色谱仪：Agilent1260（配荧光检测器）；液相色谱串联质谱仪:Agilent 1260Infinity-6460 Triple Quad LC/MS；索氏提取装置体积100ml；旋转蒸发仪（布奇）,KQ500E数控超声波震荡器, 制水机（密利普）。

1.1.2 试剂与样品：样品为阳性样品，APEOs标准物质（Dr.Ehernstorfer公司），甲醇（美国天地公司，农残级）,乙腈（美国天地公司，农残级），本文试验试剂除特别说明外，均为色谱纯。

1.2 实验方法

1.2.1 样品制备及处理取样

代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀,称取1g试样（精确至0.01g）。

1.2.2 索氏提取

置于索氏提取装置中加入150ml甲醇到接收瓶中，抽提3h,每秒流速1-2滴。用旋转蒸发器将提取液浓缩至干，准确加入2.0ml甲醇溶解残渣。用0.45um滤膜将试液过滤至样品瓶中，供仪器分析用。

1.2.3 超声提取

将样品加入具塞硬质玻璃管中，置于超声提取器中，加20ml甲醇萃取，萃取液用0.45um滤膜将试液过滤至样品瓶中，供仪器分析用。

1.2.4 色谱参数：

色谱柱：AgilentXDB-C18，5.0um,4.6mm×250mm；

色谱柱温度：35℃；

流动相：甲醇-水-乙腈（81-13-6体积比）；

荧光检测器激发波长230nm；

发射波长296nm；

流速：0.6ml/min

进样量：5ul；

离子源：电喷雾离子源；

扫描极性：采用正离子扫描；

扫描方式：多反应监测（MRM）。

梯度洗脱如下表：

时间/min　水/%　甲醇/% 0.00　0.0　100.0 8.00　5.0　95.0 11.00　5.0　95.0 11.00　60.0　40.0

2 结果与讨论

2.1 超声次数的选择

取1.2.3超声一次后的残渣，加入20ml甲醇继续超声1h,过滤，高效液相色谱测试滤液结果如表1，结果表明超声提取一次便可提取约90%的NPEO含量。

表1　超声次数对结果影响

2.2 超声时间的选择

取样品按3.2.4项下方法处理，自加入20ml甲醇起，分别超声10min, ,30min,45min,60min，如图1。

2.3 超声温度的选择

取样品按1.2.3的方法处理，自加入20ml甲醇起，分别选择超声温度为25℃、30℃、35℃、40℃。

随着温度的增加NPEO的提取率升高，到40℃以上影响不再明显，考虑到人体穿着温度故选择40℃为佳。

2.4 两种前处理方法结果比较

准确称取毛呢纺织品布样10份，按两种样品处理方法处理。然后在确定的仪器操作参数条件下检测，毛呢纺织品布样中NPEO总量的测定结果见表2。由表2所得，索氏提取、超声提取法获得的RSD值如下表，表明此两种方法精密度好，能满足日常检测要求。与国标方法进行比较，结果表明超声60min提取NPEO量与国标规定的索氏提取3h结果相当。

表2　两种方法提取纯化提取纺织品中NPEO含量结果比较

3 结论

比较了不同超声时间，不同超声温度对纺织品中NPEO测试结果的影响，将超声波提取与国标规定的索氏提取法进行比较，通过高效液相色谱仪测定其含量，实验结果表明：超声波40℃提取1h与国标规定的索氏提取法获得的结果相当，可以用于纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测。

参考文献：

[1] GB/T23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚.[S].

[2] 张金虎，林 荆，陈志涛，郑麟毅，吕问贤，苏建峰.两种前处理方法应用于气相色谱-质谱联用测定水产品中三氯杀螨醇残留量.分析科学学报[J].2010,26（6）.

[3] 吕爱丽，王晶磊，冯国辉等. 纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚检测方法的研究[J].毛纺科技[J].2013 （10）: 53-55.

作者简介：田 姝:2008年毕业于南京晓庄学院化学分析技术专业，一直从事纺织品安全性能的检验技术研究、测试站工作。

文献标识码：B

中图分类号：TS197

投稿日期：2015-12-12