王小琴,练顺才,安明哲,李杨华,叶华夏,廖勤俭,谢正敏(四川宜宾五粮液股份有限公司,四川宜宾644007)
大曲酯化力对固态酿酒的作用
王小琴,练顺才,安明哲,李杨华,叶华夏,廖勤俭,谢正敏
(四川宜宾五粮液股份有限公司,四川宜宾644007)
摘要:通过固态酒糟发酵对比试验,以四大主体酯香成分的生成量为依据,分析了大曲酯化力对五粮浓香型白酒固态酿酒过程的贡献。试验结果表明,添加大曲粉发酵的对照酒糟与未添加大曲粉的试验酒糟的乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的含量基本相当;而己酸乙酯的生成量,对照酒糟明显高于试验酒糟。一定程度上说明大曲酯化力对固态酿酒发酵过程中己酸乙酯的生成量具有重要的作用。
关键词:大曲酯化力;己酸乙酯;贡献
优先数字出版时间:2015-11-04;地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20151104.1023.007.html。
大曲是由粮食原料(即大麦、小麦、高粱、豌豆)经粗粉碎后加水加压制成砖状曲坯,人工控制在一定的条件下网罗环境微生物自然发酵而成。大曲的酯化力来源于大曲中的酯化功能菌和功能酶,是将醇和酸酯化成酯的能力[1]。通常,大曲酯化力是通过液态酯化过程来检测[2],无法准确地评估固态酿酒过程中大曲酯化力的贡献。本实验采用气相色谱法对固态酿酒发酵过程中酒糟中四大酯的含量进行定性定量检测,以浓香型白酒四大主体酯香成分,乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的生成量为依据来衡量大曲酯化力的贡献。掌握大曲酯化力对固态酿酒的作用,可以为进一步改进大曲的生产工艺提供理论依据,具有一定的现实意义。
1.1材料、试剂及仪器
样品:酒糟,本公司生产车间采集。
仪器设备:安捷伦6890气相色谱仪,恒温培养箱。试剂:酸、酯标准试剂样品,自购。
1.2气相色谱条件
色谱柱:HP-INNOWax Agilent 30×0.25×0.25;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱流速:恒流1.0 mL/min;分流模式:5∶1;进样量:1 μL;柱温程序升温:(HP-INNOWax Agilent)40℃保持5 min,以4℃/min升温至100℃保持6 min,再以5℃/min升温至220℃保持5 min。
1.3样品处理
取样品糟10 g,用无水乙醇定容到50 mL,超声萃取30 min,静置。取上清液2 mL,0.2 μm膜过滤,滤液作为待检样品。
2.1入窖酒糟中的酸、酯含量
入窖酒糟,经1.3中方法平行处理3组,滤液检测结果见表1。
由表1可以看出,3组试样检测结果平行,此检测方法重复性较好,同时以此数据作为以下实验酒糟中添加酸量的依据。
表1入窖酒糟滤液检测结果 (mg/100 mL)
2.2酒糟加酸加醇酯化反应平衡时间
为模拟生产发酵酒糟的条件,调节酒糟的醇、酸比例如下:酒糟200 g,大曲粉2 g,添加10 g乙醇+0.8 g己酸+7.6 g乳酸+0.4g丁酸+0.6 g乙酸,拌匀后转入500 mL广口试剂瓶中密封发酵,35℃恒温放置,每10 d测1次酸酯含量,四大酯类随反应时间变化情况见图1。
图1各酯随反应时间的变化规律曲线
由图1可以看出,酒糟加酸加醇酯化反应在20 d左右达到平衡。
2.3酒糟加曲对照试验
称取酒糟600 g,测酸、酯的含量,加入30 g乙醇+1.5 g己酸+18 g乳酸+1.02 g丁酸+0.6 g乙酸,搅拌均匀。均分为2份,分装于2个1000 mL广口试剂瓶中。
试验样:经121℃,30 min高温灭菌后,35℃恒温放置。
对照样:加入12 g曲粉和12 g水后拌匀,35℃恒温放置。
每隔10 d检测1次各酯含量变化情况,根据反应时间,分别与对照样和试验样品中各酯的生成量绘图,结果见图2和图3。
由图2、图3可以看出,无论是反应10 d或35 d,添加大曲粉的对照样中的己酸乙酯含量明显高于未加大曲反应的试验样,对照样约为试验样的6倍。此项试验明确说明了大曲酯化力对酿酒发酵己酸乙酯的生成具有重要的作用。同时也肯定了酯化力的作用,乙酸乙酯、丁酸乙酯和乳酸乙酯在自然酯化过程也在随着发酵过程进行,且试验样和对照样中这三大酯的含量基本一致,对照样的酯含量无明显的升高优势,由此推测,此三大酯的生成主要来自酯化过程。
图2酒糟发酵10 d后各酯含量对比图
图3酒糟发酵35 d后各酯含量对比图
3.1通过添加与不添加大曲粉的固态酒糟发酵对比试验,进行了3次试验验证,结果与本文描述的一致,所以本文确定了大曲酯化力对固态酿酒中己酸乙酯的生成具有较大的作用,相对而言,对其他3种酯的生成作用较小。同时,试验数据也表明,固态酿酒过程中存在着化学酯化的过程,且对乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的生成均具有明显的作用。
3.2本研究所进行的试验是实验室条件下进行的瓶装固态酒糟发酵试验,未接触窖泥,并且试验用酒糟均进行了高温灭菌处理,所以排除了窖泥或是酒糟中自身带来的功能微生物或功能酶的作用。
参考文献:
[1]沈怡方.白酒生产技术全书[M].北京:中国轻工业出版社,1998.
[2]蔡定域.实用白酒分析[M].成都:成都科技大学出版社,1994.
The Contributions of Daqu Esterifying Power to Solid Fermentation
WANG Xiaoqin, LIAN Shuncai,AN Mingzhe, LI Yanghua, YE Huaxia, LIAO Qinjian and XIE Zhengmin
(Wuliangye Group Co.Ltd.,Yibin,Sichuan 644007,China)
Abstract:The contributions of Daqu esterifying power to solid fermentation of Nongxiang Baijiu were analyzed through contrast fermentation experiments with the yield of four main ester flavoring compounds as the evaluating indexes. The experimental results showed that, the content of ethyl lactate, ethyl acetate, and ethyl butyrate in fermented grains with the addition of Daqu powder was close to that in fermented grains without the addition of Daqu powder, however, the content of ethyl caproate in fermented grains with the addition of Daqu powder was significantly higher, which proved that Daqu esterifying power played an important role in the formation of ethyl caproate in the process of solid fermentation.
Key words:Daqu esterifying power; ethyl caproate; contribution
作者简介:王小琴,女,四川乐山人,工程师,主要从事酒类技术研究工作。
收稿日期:2015-09-18
DOI:10.13746/j.njkj.2015378
中图分类号:TS262.3;TS261.4
文献标识码:A
文章编号:1001-9286(2016)01-0063-02