ICP-MS标准加入法考察水产品中铝的分析方法

郎　堃辽宁省食品检验检测院，辽宁沈阳　110015



ICP-MS标准加入法考察水产品中铝的分析方法

郎堃
辽宁省食品检验检测院，辽宁沈阳110015

摘要建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定水产品中铝的分析方法。方法：样品采用微波消解，以钪为内标，ICP-MS标准加入法测定铝的残留量。结果：铝浓度在10mg/kg～1000mg/kg的范围内呈良好的线性关系（0.9997），准确率为94.9%，RSD为2.3%。结论：本法简便易行，结果准确可靠，可用于水产品中铝含量的测定，为水产品的质量控制提供依据。

关键词电感耦合等离子体质谱；标准加入法；水产品；铝

铝是一种低毒的元素，广泛分布于自然界当中。它不会导致急性中毒，但是长期摄入过量的铝会危害人体的健康，比如铝可以降低某些酶的活性，引起消化功能的紊乱；影响钙、磷、锌等的正常吸收，导致骨质疏松；损害中枢神经系统，促发老年痴呆[1-4]。

馒头、粉条、油条、蛋糕等都是我们平时经常吃的食品，它们蓬松酥软、色泽诱人的外表下面隐藏着铝超标的风险。近些年，多地食药监部门在抽查中查出铝超标的问题食品，使得铝超标问题引起人们的重视，相关食品检验机构已对铝污染严重的食品给予了检验和预警报导。而随着生活水平的提高，海参、鲍鱼、虾蟹等水产品越来越多的出现在寻常百姓的日常饮食中，由此可能带来的铝污染并未引起消费者和政府监管部门的警惕。同时高盐基质也会对ICP-MS仪器本身的灵敏度造成很大影响。因此为了消除其他元素的干扰和高基质的影响，本方法采用微波消解样品，标准加入法以及碰撞池模式对多种水产品的铝进行测定，为水产品的质量控制及食用安全提供依据。

表1　称样质量

表2　微波消解程序

1　仪器与材料

1.1材料

A-海参、B-扇贝、C-螃蟹。

1.2仪器

iCAP Q电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo公司），Mars6微波消解仪（美国CEM公司），密理博纯水机，分析天平（0.0001g，梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司），10-100、20-200、100-1000µL移液器（德国BRAND公司）。

1.3试剂

硝酸为优级纯（北京化学试剂研究所），过氧化氢为优级纯（国药集团化学试剂有限公司），铝标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，浓度为1000µg/ mL），钪标准溶液（中国计量科学研究院，1000µg/mL）。

2　方法与结果

2.1ICP-MS工作条件

仪器配备：标准Peltier冷却器、石英漩流雾室、PFA同心雾化器，标准的镍采样锥和截取锥，碰撞气体为氦气，运行模式为KED碰撞池模式；仪器参数：射频功率1550W，冷却气流量14L/min，辅助气流量0.8L/ min，雾化气流量1.1L/min，雾化室温度2℃，蠕动泵泵速40r/min，采样深度5.0mm，以钪为内标在线混合测定。

2.2溶液的制备

1）铝标准储备溶液准确吸取1mL铝标准溶液，用1%硝酸溶液稀释至100mL，摇匀，即得浓度为10µg/mL的铝标准储备溶液。

2）内标溶液准确吸取1mL钪标准溶液，用1%硝酸溶液稀释至100mL，摇匀，即得浓度为10µg/mL的内标储备溶液。准确吸取0.5mL内标储备溶液，用1%硝酸溶液稀释至100mL，摇匀，即得浓度为50µg/L内标使用溶液。

3）样品的制备准确称取经粉碎干燥的A、B和C三种样品各0.3g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，共6份，称样质量见表1，分别准确加入0、3、15、30、150、300µg铝，分别加入6mL浓硝酸及2mL过氧化氢，盖上旋盖，消解程序见表2，微波消解完成后，打开旋盖将微波消解罐置于赶酸板上，130℃赶酸2h，冷却后，将消解液转移至50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.3标准曲线及线性范围

以未加铝标准溶液的供试品为空白，以铝加入量与样品称量质量的比值（X）为横坐标，铝元素的响应值与内标响应值的比值（Y）为纵坐标绘制标准曲线，得到标准系列和标准曲线方程见表3。

2.4准确度实验

准确称取GBW10024扇贝生物成分标准物质0.3g（精确至0.0001g）于微波消解罐中,共3份，按“2.2.3”项下步骤操作，测得结果见表4，标准物质参考值见表4。

3讨论

1）本方法选择消费者食用比较多的3种水产品（海参、扇贝、螃蟹），以及扇贝生物成分标准物质中铝进行了测定，均得到了较为满意的结果。说明该方法是适用于各种水产品的准确快速的铝含量的测定方法。

2）从实验结果来看，除了螃蟹，海参和扇贝都检出不同含量的铝，随着海水的污染，致使水产品的铝、铅、砷、汞等有害金属含量越来越高，因此有必要建立有效的检测方法来为有关部门对水产品的铝含量监管提供依据。

参考文献

[1]唐焕文，谢佩意，胡万达. 铝的神经毒作用机理研究进展[J]. 中国职业医学，2001，28（3）：42.

[2]王劲. 铝的生物学作用研究概况[J]. 卫生研究，2002，31 （4）：320-322.

[3]陈伟萍，倪铭炯. 铝对身体影响及防治铝摄入过量的研究[J]. 营养与健康，2015，33：89.

[4]庞洁. 铝对人体的毒性及相关食品安全问题研究进展[J].内科，2011，6（5）：470-473.

表3　标准系列和标准曲线

表4　标准物质中铝的测定结果

作者简介：郎堃，助理工程师，工作单位为辽宁省食品检验检测院，研究方向为食品分析检验

中图分类号O6

文献标识码A

文章编号1674-6708（2015）155-0075-02