月桂酸封端合成新型松香基表面活性剂研究

2016-03-13 20:39高庆国
河南科技 2016年3期
关键词:表面活性剂松香聚乙二醇

高庆国

(河南省对外科技交流中心,河南 郑州 450000)



月桂酸封端合成新型松香基表面活性剂研究

高庆国

(河南省对外科技交流中心,河南郑州450000)

摘要:本实验是以松香酸为原料,与顺丁烯二酸酐加成反应合成马来松香,再与聚乙二醇反应生成马来松香聚乙二醇酯,最后以月桂酸封端合成一种新型的松香基表面活性剂,并对其应用性能进行研究。

关键词:松香;马来松香;表面活性剂;聚乙二醇;合成性能

我国富有的松脂、松香产量居世界第一,是一种产量巨大且廉价的天然可再生的资源和化工原料。该产品无污染、无毒、易降解,对人体的刺激非常小,是一种绿色产品。

1 实验设备及材料

1.1设备

磁力搅拌器、电动搅拌器、真空泵。

1.2材料

松香、盐酸、氢氧化钾、四氯化碳、无水乙醇、无水碳酸钠、氢氧化钠和苯。

2 实验步骤

2.1马来海松酸的合成

取松香、顺丁烯二酸酐,倒入250mL的反应瓶中,搅拌、加热,控制温度,待反应结束后,进行冷却处理,得到的产物为淡黄色粉状,然后用水、四氯化碳处理[1-4],处理掉未反应的顺丁烯二酸酐和未反应的松香,得到淡黄色的粉末状产物[5,6]。

2.2松香酸聚乙二醇酯的合成

将定量的聚乙本醇、马来松香和催化剂加入到250mL反应瓶中,搅拌、加热,控制温度,待反应结束后,进行冷却处理,得到产物为深红棕色透明油状液体[7]。

2.3以月桂酸封端的松香酸聚乙二醇酯的合成

取定量月桂酸、松香酸聚乙二醇酯,加入到250mL的反应瓶中,再加入定量的催化剂,加热、搅拌,控制温度,待加热到反应温度时进行蒸馏,反应结束后,进行冷却处理,得到的产物为深暗红粽色油状液体[8,9]。

3 实验结果与讨论

3.1马来海松酸的合成

马来松香不溶于水但溶于四氯化碳,松香比马来松香更易溶于四氯化碳,顺丁烯二酸酐不溶于四氯化碳且溶于水,所以,用水除去未反应顺丁烯二酸酐,然后用四氯化碳除去未反应的松香[10-12]。实验证明,松香和顺丁烯二酸酐的摩尔比为1∶1时最好。

3.2松香酸聚乙二醇酯的合成

反应温度是240℃,催化剂用量是马来松香的2%,固定摩尔比是1∶3,分别在20、50、80、120min和150min;取样测定酸值分别为62.10、46.90、31.20、21.20maKOH/a和20.01maKOH/a。实验证明,时间增加,酸值降低。

3.3以月桂酸封端的松香酸聚乙二醇酯的合成

3.3.1反应时间的影响。反应温度为180℃,催化剂量为松香酸聚乙二醇酯的1.5%,松香酸聚乙二醇脂与月桂酸摩尔比为1∶1,反应时间为30、60、90、120min和150min时,酯值分别为100.06、150.40、131.25、109.22maKOH/a和106.65maKOH/a。实验证明,反应时间宜为60min。

3.3.2反应温度的影响。反应时间为2h,催化剂用量为松香酸聚乙二醇酯1.5%,松香酸聚乙二醇酯与月桂酯摩尔比为1∶1。当反应温度160、170、180、190℃时,酸值分别为85.66、88.78、91.21、90.01maKOH/a。实验证明,180℃时较为适合反应。

4 实验结果

①在合成马来海松酸的实验中,证明顺丁烯二酸酐与松香的摩尔比为1∶1时收益最高。②在松香酸聚乙二醇酯的合成实验中,反应温度为240℃,摩尔比为1∶3,证明收益最高。③在月桂酸封端的松香酸聚乙二醇酯的合成实验中,反应温度在180℃,反应时间为1h,松香酸聚乙二醇酯与月桂摩尔比为1∶1时,其酯值最高,可见月桂酸封端合成新型的松香表面活性剂,是一种优良的表面活性剂。

研究结果和以上的应用性能的测试表明,合成的松香基表面活性剂是一种应用性能很好,对人体刺激性小,易降解的新型表面活性剂,对充分利用松香资源有较大的意义。

参考文献:

[1]宋湛谦.松香的精细化工利用——松香的组成与性质[J].林产化工通讯,2002,36(4):29-33.

[2]Gordon.V,Gordon NI,Nosova NI,et al.Sb.Tr.Tsen⁃tr.Nauchn Issled.i Proektn[J].Inst Lesokhim,1961(14):26-31.

[3]Kaufmann H P,Guldenpfenning R.Die Papier-Chro⁃matographie auf dem Fettgebiet,XLV.Mitteilung:Die pc-Anal⁃yse der Fett-und Harzsäuren des Tallöles[J].Chemische Re⁃vue über die Fett-und Harz-Industrie,1961(63):353-360.

[4]Bardysh I I,Kryuk S L,et al.Khromatogr Anal Kh⁃im Drev1975,112-124.

[5]赵世民,王淀佐,胡岳华,等.松香及其衍生物在浮选分离中的应用[J].矿冶工程,2002,22(3):48.

[6]王延,宋湛谦.松香类表面活性剂的开发及应用[J].表面活性剂工业,1994(2):7-16.

[7]王延.松香类表面活性剂的开发及应用[J].精细化学品工业,1996,24(2):7-16.

[8]毛培坤.表面活性剂产品工业分析[M].北京:化学工业出版社,2003:366-367.

[9]吴宝庆,果学军,韩梅,等.月桂酸单聚乙二醇酯的合成与研究[J].辽宁化工,1995,20(2):27-28.

[10]季浩忠.聚乙二醇脂肪酸酯的制备、性质及应用[J].精细石油化工,2002(4):52-54.

[11]赖文忠,陈家强,周文富.松香聚乙二醇柠檬酸脂表面活性剂的合成及性能研究[J].三明职业大学学报,2000(3):112-115.

[12]徐桂云,范石,张天秀,等.脂肪醇醚羧酸盐的合成研究[J].皮革化工,1998,15(3):17-20.

中图分类号:TQ423

文献标识码:A

文章编号:1003-5168(2016)02-0132-02

收稿日期:2016-01-18

作者简介:高庆国(1958-),男,大专,副高,研究方向:化工工艺。

Study on the Synthesis of Novel Rosin Based Surfactants by Capped End Capped with Laurel Acid

Gao Qingguo
(Henan Science&Technology Exchange Center with foreign Countries,Zhengzhou Henan 450000)

Abstract:This experiment was using rosin acid as raw material,for synthesis of maleic rosin with CIS bu⁃tenedioic aqnhydride addition reaction,and reaction with polyethylene glycol to produce maleic rosin polyeth⁃ylene glycol ester,finally,a new type of rosin based surfactant was synthesized by the end of the laurel ac⁃id,and its application performance was studied.

Keywords:rosin;maleic rosin;surfactant;polyethylene glycol;synthesis

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