畜禽产品检验室仪器设备期间核查工作探讨

杨妮娜

（洛阳市兽药饲料（动物产品）质量检验监测中心，河南 洛阳 471000）

畜禽产品检验室仪器设备期间核查工作探讨

杨妮娜

（洛阳市兽药饲料（动物产品）质量检验监测中心，河南 洛阳 471000）

根据畜禽产品检验机构的特点，对期间核查对象、核查项目、核查方法以及核查结果评价等方面进行了探讨，以便于有效的开展该项工作。

畜禽产品检验室；仪器设备；期间核查

畜禽产品质量安全关系到人民群众的生命安全和社会稳定，近几年，随着《中华人民共和国农产品质量安全法》、《中华人民共和国食品安全法》的相继出台，各级畜禽产品检验机构得到了初步的发展，检验室仪器设备配置日趋完善。为了保证仪器设备检测的准确性，在两次检定/校准间隔期间开展仪器设备期间核查，及时发现仪器设备因灰尘、温度、湿度等环境因素，以及系统漂移、样品和试剂污染、操作方法等因素造成的失准问题，确保在用仪器设备保持良好的校准状态，成为畜禽产品检测室检测质量控制的重要手段。

本文结合畜禽产品检测机构的特点，对畜禽产品检测仪器设备期间核查方法进行初探，以便于同行交流。

1 确定期间核查对象

仪器设备期间核查是指核查仪器设备的系统漂移，以保持其检定状态的置信度，是为了满足对检定状态的信心。它不是一般的功能性检查，并非所有仪器设备需要进行期间核查，应从仪器设备的稳定性、使用状况、使用频次、使用环境以及上次校准情况等方面进行分析，重点对检测结果质量影响重大、使用频次高、稳定性差、上次检定结果接近规定的极限值、检定周期较长的设备以及新购置的仪器设备进行期间核查。

畜产品检测室主要以畜禽产品中违禁物质、药物残留及饲料、兽药常规项为检测重点。根据以上情况，畜产品检测室需要核查仪器有：电子天平、pH计、离子计、以及高效液相色谱仪、原子吸收光谱仪等使用频繁检定周期较长且对检测结果影响重大的仪器。一般的抽样设备、制样辅助性的设备以及性能稳定的设备，无需实行期间核查。

2 仪器设备期间核查项目

期间核查是为了满足对检定状态的信心而进行的核查，只需对仪器设备关键或常用测量参数稳定性和测量重复性进行运行检查，无需对测量设备的所有测量功能、测量范围进行核查。仪器设备期间核查包括外观核查和仪器功能性核查两方面，外观核查作用在于及早发现的问题隐患，避免造成更大的损失，外观核查项目有：电源线、信号线连接是否紧密，指示灯、功能键工作是否正常，样品池，过滤头是否通畅等。功能性核查旨在及时发现因仪器光学和电子的特征以及系统漂移等导致的不稳定。新购置仪器设备核查其基本参数和基本量程。

3 仪器设备期间核查方法选择与评价

期间核查方法有多种，通常以等精度核查的方式进行，适用于畜禽产品检测室常用方法有以下几种：

3.1 仪器比对

仪器比对包括实验室内部仪器间比对与实验室间仪器比对。畜禽产品检测室具有相同性能的仪器设备较多，可以用两台及以上性能相同、准确度等级相当的仪器设备（可以是同型号，也可以是不同型号），分别对同一稳定样品的同一个参数进行测试，并对测试结果进行评价，确定仪器设备的稳定性。假若2台仪器设备得到的测量值分别为Y1和Y2时，当满足时，认为该核查结果满意，式中U1，U2分别为被核查设备的扩展不确定度。

如果只有一台仪器，又找不到核查标准时，可以参加法定计量检定机构组织的仪器比对或畜禽产品检测室之间的仪器比对。

3.2 标准物质验证

标准物质验证是一种简便通用的方法。首先需要确定一个能验证被核查仪器的标准物质，该标准物质必须具备稳定性高、特性不易改变的特点。标准物质可以是标准样品、有证标准物质，也可以是固定参数的物质，如电子天平砝码，pH计、离子计使用的定值溶液等。应注意的是用于期间核查的标准物质应能够溯源并且有效。具体做法是：用被核查仪器对标准物质进行多次重复测量，当实验标准偏差不超过测量不确定度的三分之一时，说明被核查的仪器设备的校准状态有效。

3.3 方法比对

畜产品检测标准中常有一种参数多种检测方法情况，使用方法比对对仪器设备进行核查时，需要在其测量参数对应的检验标准中再选择一种测量方法，同时对同一样品的同一参数进行测试，并对测试结果进行比较。若两种核查方法得到的测量值分别为X1和X2时，当满足时，认为该核查结果满意，式中U为测量不确定度。

3.4 加标回收

选择不含某待测物质的稳定样品，加入某浓度的待测物，按照标准方法进行测试，计算回收率来判断仪器设备的准确度。

3.5 留样复测

按照相应检测方法，对在规定条件下严格控制的留样进行复测，比较前后两次测量结果，当两次测量值相对偏差在允许误差范围内时认为该核查结果满意。

3.6 标准曲线核查法

绘制标准曲线，当校准曲线相关系数r≥0.999（有特别要求的除外），在标准曲线有效期内，使用标准溶液对原校准曲线的2个以上标准点进行校正，校正相对偏差不超多5%，说明仪器稳定。

4 核查结果处理

期间核查后应对数据进行分析，判定仪器是否处于受控状态。当发现仪器设备量值失准或异常时，应立即停止使用、查明原因并进行维修，在重新检定或校准表明其性能能满足要求后可投入使用，必要时，应对上次检定校准以来所开展检测工作进行追溯，以尽可能减少和降低因仪器设备失准造成的风险和成本，有效的维护实验室和客户利益。

5 期间核查频次

期间核查频次应根据仪器设备测试结果质量、使用频次、核查成本、客户要求等方面具体分析对待。一般应在两次检定规定最长间隔期内，随机进行一到两次期间核查，对于某些量值容易变化、使用频率高、经常移动的仪器可增加核查次数。另外，若检测环境发生重大变化、检测结果明显偏离或者仲裁检验时，应及时对仪器设备进行期间核查。

6 期间核查记录

期间核查记录是被核查仪器设备在某个时刻是否处于校准状态的有效证据，期间核查时应做好记录，便于以后追溯和改进。

7 注意事项

畜产品实验室开展仪器期间核查前应编制仪器设备期间核查程序，并根据不同仪器设备特点编制核查操作规程，确保在实验条件下核查结果的复现。在对仪器设备进行期间核查时，应排除如人员、环境、样品差异等的因素影响，此外，核查检测值应取多次重复测量平均值（以5次以上为宜），减少测量误差。

8 结束语

期间核查在畜产品实验室仪器设备管理中起着不可代替的作用，通过对检测仪器设备进行期间核查，可以及时判断仪器设备的运行状态，确保检测检验数据可靠，有效维护实验室和客户利益。

（编辑：张淑凤）

S851.3

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1006-799X(2016)24-0015-02

杨妮娜（1979-），女，陕西蓝田人，畜牧师，主要从事畜产品检测检验方面工作。