GC/MS快速测定射击残留物中二号中定剂二甲基二苯脲2例

周拓 刘俊 康伟

（宁波市公安局刑侦支队 浙江 宁波 315000）

GC/MS快速测定射击残留物中二号中定剂二甲基二苯脲2例

周拓 刘俊 康伟

（宁波市公安局刑侦支队 浙江 宁波 315000）

采用GC/MS快速测定射击残留物中二号中定剂成分二甲基二苯脲。对疑似枪支的枪管用乙酸乙酯提取，在优化的色谱条件下，采用VF-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱，结合NIST98质谱库检测疑似枪支的枪管内的二号中定剂二甲基二苯脲。应用GC/MS方法对射击残留物中二号中定剂的快速检测，有助于案侦人员快速判断疑似枪支是否存在击发的可能或击发的行为。

GC/MS 射击残留物 二号中定剂 二甲基二苯脲

近年来，随着网络向纵深发展，微信、淘宝等覆盖人群的不断扩大，也为一些不法分子提供了可趁之机。涉枪案件的侦查中发现，大部分改造的、仿造的枪支来自于网络。对于涉枪案件中枪支射击残留物的检验需求有增加的趋势。这就要求公安基层检验部门能够在保证检验准确性的同时，不断提高工作效率，改进检验方法，以适应日益增加的检验需求。

射击残留物中有机成分的分析主要借助高效液相色谱、气相色谱/质谱等分析手段，具有用样量少，检测灵敏度高等特点，广泛用于射击发射药的检验[1-3]。硝化甘油、二苯胺、二甲基二苯脲等成分作为发射药中最有代表性的有机成分，在发射药燃烧生成物中，都会有残留，但就实际案件中枪弹在击发后，是否能够检出相关的燃烧残留，这样的报道还较少。2016年浙江省某地发生一起枪击案，在案发现场发现疑似枪支一把；时隔几日，又在另一地发生一起聚众斗殴案，在案发现场也发现疑似枪支一把。经调查发现，两把疑似枪支均购于网络，结构类似。从两起案件中疑似枪支结构入手，选取合适的部位进行残留物提取，采用乙酸乙酯取代丙酮、石油醚等毒性较大的溶剂[4]，进行直接萃取的前处理方法，在优化的色谱条件下，对残留物中的二号中定剂（二甲基二苯脲）进行快速检测，成功检出二号中定剂二甲基二苯脲成分。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

BRUKER SCION TQ-450GC气质联用仪（布鲁克公司）；KN-Z1型药物振荡器（扬州康宁医疗器械有限公司）；EPPENDORF 5804R离心机（艾本德公司）；SPN-500氮气发生器（北京中惠普分析技术研究所）。

乙酸乙酯（分析纯，浙江杭州双林化工试剂厂）、无水硫酸钠（分析纯，上海化学试剂有限公司）。

1.2 实验条件

色谱柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）。柱温：50℃保持2min，20℃/min程序升温至280℃，保持10min。

进样口温度：260℃，不分流进样；载气：高纯氦（1mL/min）。

电离方式：EI（70eV）；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟5min。

扫描方式：全扫描。

1.3 实验步骤

将可疑枪支的枪管用乙酸乙酯提取，经超声充分震荡提取15min后，氮吹浓缩至50μL，取1μL进样。取样部位为两处，一处枪口附近，一处接近击发位置。

2 结果与讨论

2.1 二甲基二苯脲结构特点

二甲基二苯脲（分子式C15H16N2O，相对分子质量240.3）化学结构如图1所示。

图1 二甲基二苯脲结构式

2.2 结果分析

通过GC/MS分析两起案件中的两个样品，从样品中均发现有二甲基二苯脲的成分。均位于靠近击发部位的地方，接近枪口处均无法检出。图2为两个样品的总离子流图和二甲基二苯脲的气相出峰位置图，出峰时间为11.5min。图3为NIST98谱库中二甲基二苯脲标准品与样品中二甲基二苯脲的质谱碎片对照，二甲基二苯脲的主要碎片为77、134、106、240，两者基本吻合。

图2 检测样品GC-MS总离子流图

图3 样品中二甲基二苯脲质谱图与NIST98谱库中二甲基二苯脲标准品对照

3 结论

射击残留物的检验由于涉案情况复杂，涉案枪支、弹药等保存情况好坏不同，往往较难全部检出硝化棉、硝化甘油、石墨等成分。采用乙酸乙酯替代丙酮、石油醚等毒性较大的萃取溶剂，结合GC/MS手段用于射击残留物中二号中定剂的快速检测，其检测灵敏度较高，可以帮助办案人员判断疑似枪支是否存在击发的可能或击发的行为，进而作为定罪量刑的依据。

[1]叶静,郝俊修.气相色谱法测定发射药中双安定剂成分的含量[J].军械工程学院学报,2006(4):7-9.

[2]梁晓东,乔敬林,孙力,等.高效液相色谱法测定发射药中的中定剂[J].分析仪器,2009(5):52-55．

[3]张彬,李树兴,李孝玉,等.纯中定剂作外标气相色谱法测定火药内的中定剂含量[J].理化检验-化学分册,2014(7):910-911．

[4]黄裕龙,马绍东,杨登云.火药中2号中定剂的作用机理及贮存可靠性探讨[J].火炸药学报,1998(1): 64-65．

（责任编辑：孟凡骞）

D918.93

A

2095-7939（2016）04-0077-02

10.14060/j.issn.2095-7939.2016.04.018

2016-10-09

周拓（1984-），男，浙江宁波人，浙江省宁波市公安局刑侦支队助理工程师，主要从事理化检验研究。