农产品农药残留检测技术的研究

张翀

铁岭市农产品质量安全检验检测中心

农产品农药残留检测技术的研究

张翀

铁岭市农产品质量安全检验检测中心

农产品中农药残留的检测是农产品质量监控的重要技术手段，农产品农药残留检测技术近几年来发展迅速，加强农产品农药残留检测，有利于保障消费者的合法权益，增强农产品的市场竞争力。

农药残留 检测技术 发展迅速

在我国，农药在粮食、蔬菜、水果等农产品上的用量居高不下，农药的不合理使用，导致农产品中的农药残留超标，不仅影响消费者食用安全，造成消费者致病甚至直接导致中毒死亡，而且也会影响农产品的出口贸易。出于保障消费者合法权益、增强农产品市场竞争力的需要,对农产品中农药残留进行科学检测至关重要。该文综述了近年来农产品农药残留检测技术的研究进展和发展趋势。

一、样品的前处理技术

农药残留分析中，样品前处理是农药残留分析过程中重要步骤之一，样品前处理要求尽可能完全提取其中的待测组分，它是保证测定结果的准确性、可靠性和重现性的重要因素。主要分为提取和净化两步，提取即从样品种分离残留农药的过程，方法主要有振荡法、索氏提取法、匀浆捣碎法、超声波提取法、微波辅助提取法、加速溶剂萃取法等。净化即取物中的农药与干扰物质分离的过程，方法有：液-液分配法、层析柱法、固相萃取法、磺化法和薄层色谱法。最后一步是分析测定：用于农药残留检测方法种类很多，其中应用最广泛的是色谱检测法。

二、色谱检测法的研究

1.气相色谱法

气相色谱法的分析对象是气体和可挥发物质，当试样汽化后被载气带入色谱柱中运行时，试样中各组分就在其中的两相间进行反复多次分配，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。此种检测的关键是如何选择检测器，理想的检测仪器应具备灵敏度高、稳定性和重复性好、线性范围宽、响应速度快以及结构简单、造价低、操作安全、应用范围广等特点。常见的农残检测仪器有两种：一是电子捕获检测器(ECD)，具有高选择性和高灵敏度的离子化检测器，但只对具有电负性的物质有响应，如：含卤素、硝基、氧原子等，常用于有机氯及菊酯类农药的检测；二是火焰光度检测器(FPD)，利用火焰中化学发光作用发展起来的一种高灵敏度、高选择性检测器，但是只对含硫、磷的化合物有信号。

2.气质联用法

气质联用法是将气相色谱仪和质谱仪串联起来，成为一个整机使用的检测技术。既具有气相色谱分离性能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时定性、定量的检测目的。用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测，具有突出的优点。

3.液相色谱法

目前应用比较广泛的液相色谱法是高效液相色谱法，可以对气相色谱不能分析的高沸点或热不稳定的农药进行检测，如对氨基甲酸酯类、取代脲类等，常用的检测仪器：一是紫外检测器，具有灵敏度高、流量和温度的变化影响小，是梯度洗脱的一种比较理想的检测器，但只能检测对紫外光有吸收性能的农药。二是荧光检测器，灵敏度高、选择性强，比紫外检测器灵敏度高1～2个数量级，但对于不发射荧光的农药，必须经过衍生化反应才能检测。

4.液质联用法

液质联用法是将液相色谱与质谱联接起来的方法，具有灵敏度高、选择性好、可定性定量同时进行、结果可靠。此法用于分析对热不稳定、分子量较大、难以用气相色谱分析的化合物，而且不受沸点的限制。对简单样品可进行分析前净化并具备多残留分析的能力，用于对初级监测呈阳性反应的样品，进行在线确证，优势明显。

三、农残检测技术的发展方向

随着人们对食品中农药残留问题的重视，促使各国政府及其职能部门不断加强对食品中农药残留的检测工作，制定的标准越来越严格。目前欧盟等国家和地区对进口农产品农药残留检测指标不断增多，农药残留限量标准也逐渐降低。另一方面，新开发的农药包含了各种各样新的结构基团，待测组分越来越复杂，对农药代谢和降解产物的分析也日益严格，这些现实状况对我国农产品农药残留检测能力提出了严峻挑战。加大农产品农药残留检测力度，推广快速、简便的检测方法已迫在眉睫。只有结合国内外实际情况，把握农药残留分析技术发展前沿，在引进新仪器和新检测技术的同时，积极采用新的科学理论与成果，有针对性地对传统理化分析手段进行改良和优化，才能有效提高分析的灵敏度和选择性，形成具有中国特色的农产品农药残留检测分析方法，为保障农产品质量安全，扩大农产品出口提供强有力的技术支撑。

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